KR101833404B1 - 고강도 Fe―Cr―Ni―Al 멀티플렉스 스테인리스강 및 이의 제조방법 - Google Patents

고강도 Fe―Cr―Ni―Al 멀티플렉스 스테인리스강 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도 Fe-Cr-Al-Ni 멀티플렉스 스테인리스강 및 이의 제조방법에 관한 것으로 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 포함함으로써, 연성이 우수한 오스테나이트상, 강도가 우수한 페라이트상, 및 강도와 고온 수증기 산화저항성을 함께 제공하는 NiAl(B2)상이 혼재하는 멀티플렉스 조직을 형성하여 얇은 두께에도 필수적인 가공성 및 기계적 인성(toughness)을 확보하고, 고온의 원전사고 하에서 예상되는 고온 수증기 환경에서 알루미나를 포함한 안정적인 산화막을 생성하므로 획기적으로 향상된 중대 사고저항성을 제공할 수 있다.

Description

고강도 Fe―Cr―Ni―Al 멀티플렉스 스테인리스강 및 이의 제조방법{High strength Fe―Cr―Ni―Al multiplex stainless steels and method of making}
본 발명은 경수로 중대사고 시 발생할 수 있는 고온 수증기 환경에서 알루미나를 포함한 안정적인 산화막 생성을 통해 우수한 산화 저항성을 제공할 수 있는 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
원자력발전소 핵연료 집합체에 사용되는 핵연료 피복관, 지지격자 및 원자로 구조물은 설계기준 초과에 의한 사고 시 고온 환경에서 금속의 산화에 따른 수소부산물 생성과, 노심의 용융으로 인하여 방사성 물질의 외부 유출 및 원자로 격납건물손상의 위험이 발생한다.
특히, 현재 경수로 노심에서 핵연료 피복관 소재로 사용 되고 있는 지르코늄 금속소재는 중대사고 시 고온 수증기환경에서 급속한 고온산화반응(Accelerated high temperature oxidation)이 발생하고, 이로 인하여 원자로 노심의 붕괴를 가속시킨다. 이때, 피복관 외 노심소재들 또한 중대사고시 발생하는 노심용융물의 현상 (MCCI, FCI, and DCH 등)에 지대한 영향을 미치므로 사고시 안전성을 확보할 수 있는 소재개발 관련 연구가 활발히 수행되고 있다.
최근 일본 후쿠시마 원전사고 이후 원자력발전소 안전성 확보에 대한 요구에 부합하여, 사고 저항성 노심소재 개발 관련 연구로 미국의 경우 오크리지 국립연구소 (ORNL)의 주관아래 다양한 산학 및 학교 연계 기관들에서 활발하게 진행되고 있다. 주 발명품인 FeCrAl 합금 자체는 고온 기계적 특성이 우수하나, 이의 단일 페라이트상 조직이 가지는 열취화에 따른 기계적 특성 저하가 발생하며, 제한적인 기계 가공성/접합성으로 인해 얇은 두께의 핵연료 피복관의 제작과 적용에 어려움이 예상된다.
또한, 한국의 경우에는 주로 한국원자력연구원(KAERI)을 주축으로 표면 개질(Surface-modified) 핵연료 피복관과 세라믹 SiC 복합 피복관에 관련해 매우 제한적으로 연구가 진행되고 있다.
따라서 가동 중인 원자로에 대한 안전성 증대를 위해서 사고 상황에서도 노심 금속소재의 안전성 증대 및 수소폭발 등에 의한 위험성 제거를 위한 새로운 개념의 산화 저항성 금속소재 개발이 요구되고 있다.
일본 공개특허공보 제06-146011호 일본 등록특허공보 제5797461호
B. A. Pint, K. A. Terrani, Y. Yamamoto, and L.L. Snead, "Material Selection for Accident Tolerant Fuel Cladding," Metallugical and Materials Transactions 2E (2015) 190-196. H.-G. Kim, J.-H. Yang, W.-J. Kim, and Y.-H. Koo, "Development Status of Accident-toleratn fuel for Light Water Reactors in Korea," Nuclear Engineering and Technology 48 (2016) 1-15.
본 발명의 목적은 경수로 중대사고 시 발생할 수 있는 고온 수증기 환경에서 알루미나를 포함한 안정적인 산화막 생성을 통해 우수한 산화 저항성을 제공할 수 있는 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 사고저항성 노심소재용 고강도 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 스테인리스강은 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 포함함으로써,
오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상의 조직을 포함한다.
바람직하게, 상기 스테인리스강은 알루미늄(Al)을 6.1 내지 10 중량%로 포함할 수 있다.
상기 스테인리스강은 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 니오븀(Nb) 0.1 내지 2 중량부, 망간(Mn) 0.5 내지 1.5 중량부, 탄소(C) 0.03 내지 0.2 중량부, 규소(Si) 0.3 내지 1.0 중량부, 인(P) 0.01 이하의 중량부 및 황(S) 0.01 이하의 중량부로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 스테인리스강은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 1 : 0.1-1.5 : 0.1-1.0의 부피비로 형성된 것일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 경수로 사고저항성 노심소재용 스테인리스강의 제조방법은 (A) 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 용해하여 주괴를 제조하는 단계; (B) 상기 제조된 주괴를 1050 내지 1250 ℃에서 열간압연(Hot rolling)을 수행하는 단계; (C) 상기 열간압연이 수행된 합금을 700 내지 1200 ℃에서 1차 열처리한 후 급랭시키는 단계; (D) 상기 급랭된 합금을 상온에서 냉간압연(Cold rolling)을 수행하는 단계; 및 (E) 상기 압연된 합금을 700 내지 900 ℃에서 2차 열처리하는 단계;를 포함하여 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상의 조직을 포함할 수 있다.
본 발명의 경수로 사고저항성 노심소재용 스테인리스강은 알루미늄을 6.01 중량% 이상 함유한 멀티플렉스 스테인리스강으로써, 원전사고에서 예상되는 고온 수증기 환경에서 알루미나를 포함한 안정적인 산화막을 생성하므로 우수한 사고저항성을 제공할 수 있고, 또한 높은 강도를 포함한 뛰어난 기계적 특성을 바탕으로 구조재료로서 우수한 건전성을 제공할 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명의 스테인리스강은 종래 피복관 재료로 사용되는 지르코늄 대신 철을 주재료로 사용하므로 생산단가를 낮추어 경쟁력을 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 스테인리스강은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 혼재하는 멀티플렉스 조직을 형성함으로써, 비슷한 양의 알루미늄을 함유한 단일 페라이트 스테인리스강 보다 기계 가공성과 접합성이 뛰어나다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 스테인리스강의 미세조직 표면을 SEM/BSE로 촬영한 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 스테인리스강의 미세조직 표면을 SEM/BSE로 촬영한 사진이다.
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 스테인리스강을 1200 ℃의 수증기하에 8 시간 동안 노출시킨 후 스테인리스강의 단면을 FIB/SEM로 촬영한 사진과, EDAX로 element mapping 결과와, 이때 해당 산화막 구조를 도식화한 그림이다.
본 발명은 경수로 중대사고 시 발생할 수 있는 고온 수증기 환경에서 알루미나를 포함한 안정적인 산화막 생성을 통해 우수한 산화 저항성을 제공할 수 있는 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 스테인리스강 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이러한 효과를 보이는 까닭은 본 발명의 스테인리스강이 기존 상용화 스테인리스강들에 비해 높은 알루미늄 함량을 바탕으로 3가지의 상(Phase)이 공존하는 멀티플렉스 조직을 이루기 때문이다.
일반적으로 스테인리스 강재를 제조 시 목적하는 상(Phase)을 만드는데 필요한 조건은 1. 각 조성물 간의 함량과 2. 차별화된 제조공정인데, 본 발명은 종래기술과 상이한 조성물 간의 함량과 차별화된 제조공정으로 3가지 상이 공존하는 멀티플렉스 조직의 스테인리스강을 수득하였다.
본 발명은 제조단가를 낮추기 위하여 철(Fe)을 기반으로 하면서, 우수한 기계적 특성 및 고온 수증기 산화 저항성을 갖기 위하여 알루미늄을 6.01 중량% 이상 함유하는 스테인리스강을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 멀티플렉스 조직을 갖는 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 스테인리스강은 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)을 포함하며, 니오븀(Nb), 망간(Mn), 탄소(C), 규소(Si), 인(P) 및 황(S)로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 더 포함할 수 있다.
각 성분 원소들을 구체적으로 살펴보면, 철(Fe)은 핵연료 피복관의 제조비용을 낮추며 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)과 사용되어 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 함께 존재하는 멀티플렉스 조직을 구현할 수 있다.
상기 철(Fe)은 35 내지 63 중량%, 바람직하게는 42 내지 53 중량%로 사용된다. 철의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 종래 피복관에 비하여 비용이 절감이 효율적이지 않으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 바람직한 멀티플렉스 조직이 형성되지 않고 기계적 특성이 저하될 수 있다.
상기 멀티플렉스 조직은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 혼재되어 공존하는 상으로서, 본 발명에서는 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 1 : 0.1-1.5 : 0.1-1.0의 부피비, 바람직하게는 오스테나이트상(Austenite)과, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상의 혼합상(페라이트상+NiAl(B2)상)의 부피비가 1 : 0.5-1.0 형성된다. 상기와 같은 부피비로 3가지 상의 분포가 이루어져야 바람직한 고온 수증기 산화 저항성 및 뛰어난 강도를 포함하는 기계적 특성을 가질 수 있다.
상기 오스테나이트(Austenite)상은 가공성을 향상시키는 조직이다.
또한, 상기 페라이트(Ferrite)상은 강도를 향상시키는 조직으로서, 오스테나이트(Austenite)상을 기준으로 페라이트(Ferrite)상의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 피복관으로써 필요한 인장강도 및 인성(toughness)특성을 만족하지 못할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 연신율 저하에 따른 피복관 제작성에 부정적 영향을 야기할 수 있다.
또한, 상기 NiAl(B2)상은 강도를 향상시키고 상 부피비를 제어하는 조직으로서, 오스테나이트(Austenite)상을 기준으로 NiAl(B2)상의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 강도가 저하되고 상기 오스테나이트(Austenite)상/페라이트(Ferrite)상 부피비를 이룰 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 연성 저하에 따른 가공성 저하를 야기할 수 있다.
또한, 상기 크롬(Cr)은 니켈(Ni), 알루미늄(Al) 및 철(Fe)과 함께 사용되어 멀티플렉스 조직을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 크롬(Cr)은 알루미늄(Al)과 함께 사용되어 원전 사고조건에서 예상되는 고온의 수증기 환경에서 안정적인 산화막이 형성되도록 한다. 더욱이, 원전 정상운전 조건에서는 크롬이 주성분인 산화막을 형성하여 우수한 부식거동을 갖는다.
상기 크롬(Cr)의 함량은 15 내지 30 중량%, 바람직하게는 15 내지 21 중량%로 사용된다. 크롬의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 바람직한 멀티플렉스 조직형성이 제어되지 않아 인장강도 및 인성(toughness)이 저하될 수 있고 고온 수증기 하에서 안정적인 알루미나 산화막이 형성되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 본 발명에서 제시하는 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상 분포가 형성되지 않아 가공성 저하 및 열취화 등 문제를 야기할 수 있다.
또한, 상기 니켈(Ni)은 크롬(Cr), 알루미늄(Al) 및 철(Fe)과 사용되어 본 발명에서 원하는 부피비로 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 형성되도록 멀티플렉스 조직을 구현할 수 있다.
상기 니켈(Ni)의 함량은 15 내지 30 중량%, 바람직하게는 18 내지 29 중량%이다. 니켈의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 오스테나이트(Austenite)상 감소로 본 발명에서 제시하는 멀티플렉스 조직 분포가 형성되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 페라이트(Ferrite)상 감소에 따른 인장강도 및 인성(toughness)특성 저하와 조사취화에 따른 결함을 야기할 수 있다.
또한, 상기 알루미늄(Al)은 크롬(Cr) 및 니켈(Ni)과 사용되어 고온의 수증기 환경에서 안정적인 산화막이 형성되며, 철(Fe)과 사용되어 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 알루미늄(Al)의 함량은 6.01 내지 15 중량%, 바람직하게는 6.1 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 6.1 내지 8.0 중량%이다. 알루미늄의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 본 발명에서 제시하는 고온 수증기 환경 노출 시 효율적인 알루미나 산화막이 형성되지 않으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 본 발명에서 제시하는 멀티플렉스 조직 분포가 형성되지 않을 수 있고 고용경화(Solid-solution hardening)에 따른 가공성 저하를 야기할 수 있다.
또한, 본 발명의 핵연료 피복관은 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 니오븀(Nb) 0.1 내지 2 중량부, 망간(Mn) 0.5 내지 1.5 중량부, 탄소(C) 0.03 내지 0.2 중량부, 규소(Si) 0.3 내지 1.0 중량부, 인(P) 0.01 이하의 중량부 및 황(S) 0.01 이하의 중량부로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 더 포함한다. 상기 인과 황은 바람직하게는 각각 0.001 내지 0.01 중량부로 포함될 수 있다.
상기 니오븀(Nb), 망간(Mn), 탄소(C), 규소(Si), 인(P) 및 황(S)로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상은 기계적 물성을 향상시킬 수 있지만, 탄소를 제외하고 멀티플렉스 조직 형성에 관여하는 정도가 미비하며, 산화거동에 미치는 정도 역시 모두 미비하다. 따라서 상기 니오븀(Nb), 망간(Mn), 탄소(C), 규소(Si), 인(P) 및 황(S)의 각 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 원하는 미세구조 및 기계적 물성을 얻을 수 없다.
또한, 본 발명은 멀티플렉스 조직을 갖는 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 스테인리스강을 제조하는 방법을 제공한다.
최근 개발되고 있는 사고저항성 핵연료 피복관이 종래 피복관 표면에 합금층(코팅)을 적용한 다층형으로 제조되는 것과 달리, 본 발명은 지르코늄 합금과 같이 주조 및 열-기계공정을 거쳐 우수한 기계적 특성 및 산화 저항성을 가지는 벌크형 금속주조형식으로 제조된다.
본 발명의 경수로 사고저항성 노심소재용 고강도 스테인리스강의 제조방법은 (A) 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 용해하여 주괴를 제조하는 단계; (B) 상기 제조된 주괴를 1050 내지 1250 ℃에서 열간압연(Hot rolling)을 수행하는 단계; (C) 상기 열간압연이 수행된 합금을 700 내지 1200 ℃에서 1차 열처리한 후 급랭시키는 단계; (D) 상기 급랭된 합금을 상온에서 냉간압연(Cold rolling) 수행하는 단계; 및 (E) 상기 압연된 합금을 700 내지 900 ℃에서 2차 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 상기 (A)단계에서는 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 용해하여 주괴를 제조한다. 이때, 니오븀(Nb), 망간(Mn), 탄소(C), 규소(Si), 인(P) 및 황(S) 중에서 선택된 3종 이상을 더 추가하여 주괴를 제조할 수 있다.
상기 주괴는 진공 유도용해(Vacuum induction melting, VIM)방법에 의해 제조되는 것이 바람직하며, 구체적으로는 진공 유도용해로를 사용하여 500 Torr 이하의 아르곤 등의 불활성 기체 분위기하, 용해 온도 1150 내지 1400 ℃에서 1 내지 3시간 동안 용해한 후 냉각시켜 40 내지 50 kg 용량으로 주괴를 제조한다. 이후 주조조직파괴 및 미세조직 균질화 처리를 위해 1200 내지 1300 ℃에서 용체화 풀림(Solution annealing) 열처리 후 노냉(Furnace cooling)하고, 이후의 압연 공정을 위해 블록형태로 가공한다.
이때, 불순물이 편석되거나 합금 조성이 주괴 내에 불균일하게 분포되는 것을 막기 위하여 3 내지 5회 반복하여 용해시키는 것이 바람직하다. 또한, 높은 알루미늄 함량을 고려하여 용탕처리 후 본 용량에 대해 출탕 속도를 2분 내외로 제한하는 것이 기공형성을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 1200 내지 1300 ℃에서 용체화 풀림(Solution annealing)을 수행하여 오스테나이트(Austenite)상과 페라이트(Ferrite)상에 NiAl(B2)상 및 니오븀 탄화물과 같은 기타 화합물을 고용시킬 수 있다.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 (A)단계에서 제조된 주괴를 1050 내지 1250 ℃에서 5 내지 10회 열간압연(Hot rolling)하는 공정을 수행한다.
상기 (B)단계에서 제조된 주괴를 대기환경에서 1050 내지 1250 ℃에서 압연하여 전체 압연율(Total reduction ratio) 70 내지 90%로 열간압연(Hot rolling)을 수행한다.
이때, 열간압연(Hot rolling) 시 온도가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 철, 크롬, 니켈 및 알루미늄을 본 발명의 함량으로 사용하더라도 원하는 부피비로 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상을 확보할 수 없으며, 알루미늄 고용경화(Solid-solution hardening)효과에 따른 압연과정 중 슬립(slip)에 의한 판 두께 불균일 등의 제품결함을 야기할 수 있다.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 (B)단계에서 열간압연(Hot rolling)된 합금을 700 내지 1200 ℃에서 1차 열처리한 후 냉각시킨다.
상기 1차 열처리는 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상을 제어하기 위하여 수행된다. 구체적으로, 1100 내지 1200 ℃에서는 열처리를 통해 NiAl(B2)상을 고용시킬 수 있으며, 700 내지 900 ℃에서는 오스테나이트(Austenite)상 분포와 NiAl(B2)상의 크기를 증가시킬 수 있다. 이러한 열처리는 선택적으로 (혹은 단계적으로) 적용될 수 있으며, 조성과 미세구조에 따라 목적에 맞게 적용하는 것이 바람직하다.
냉각조건은 열처리온도에서 상온(23 내지 27 ℃)까지 물 혹은 기름을 이용하여 급랭하여, NiAl(B2)상 및 결정 크기를 포함한 미세조직을 제어하고 기계적 특성 및 차후 피복관 제작을 위한 가공성을 향상시킬 수 있다. 이때, 냉각속도가 공랭속도 보다 느리다면(예, 노냉) 결정 크기 및 NiAl(B2)상 분포를 변화시켜 연성 저하에 따른 가공성 저하를 야기할 수 있다.
다음으로, 상기 (D)단계에서는 (C)단계에서 급랭된 합금을 상온에서 냉간압연(Cold rolling)을 수행한다.
상기 열처리된 합금표면의 불순물과 산화막 제거를 위해 산세처리 후, 상온에서 전체 압연율(Total reduction ratio) 20 내지 60%로 냉간압연(Cold rolling)을 수행한다.
다음으로, 상기 (E)단계에서는 압연된 합금을 700 내지 900 ℃에서 2차 열처리를 수행한다.
상기 2차 열처리는 상기 압연된 합금의 응력 제거 혹은 오스테나이트(Austenite)상 분포와 NiAl(B2)상 크기 제어를 위하여 수행된다. 이때, 상기 1차 열처리와 마찬가지로 정확한 열처리 조건은 해당 발명품 조성과 미세구조에 따라 목적에 맞게 적용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1. Fe-Cr-Ni-Al 합금 Ⅰ
철(Fe) 58.76 중량%, 크롬(Cr) 16.33 중량%, 니켈(Ni) 18.77 중량%, 알루미늄(Al) 6.14 중량%와 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 Nb 0.53 중량부, Mn 1.04 중량부, C 0.11 중량부 및 Si 0.31 중량부를 진공 유도용해로를 사용하여 450 Torr의 아르곤 분위기 하에서 용해 온도 1300 ℃에서 2시간 동안 용탕처리 후 42kg 주괴를 대기퍼니스(air Furnace)에서 1200 ℃ 3시간 균질화 및 용체화 풀림(Solution annealing) 열처리 후 노냉(Furnace cooling)하고, 30 mm 두께의 블록으로 제조한 후, 1150 ℃에서 8회 열간압연을 수행하여 두께가 3 mm인 합금을 제조하였다.
상기 압연된 합금을 1200 ℃에서 3시간 동안 1차 열처리한 후, 급랭시켜 상온에서 냉간압연을 수행하여 두께가 1.2 mm인 판재 합금을 제조한 후, 2차 열처리로 900 ℃에서 1시간 노출시킨 후 공랭(Air cooling)하여 스테인리스강을 제조하였다.
실시예 2. Fe-Cr-Ni-Al 합금 Ⅱ
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 철(Fe) 47.9 중량%, 크롬(Cr) 17.28 중량%, 니켈(Ni) 28.69 중량%, 알루미늄(Al) 6.13 중량%와 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 Nb 0.56 중량부, Mn 1.03 중량부, C 0.11 중량부 및 Si 0.30 중량부를 사용하여 스테인리스강을 제조하였다.
실시예 3. Fe-Cr-Ni-Al 합금 Ⅲ
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 철(Fe) 57 중량%, 크롬(Cr) 15 중량%, 니켈(Ni) 20 중량%, 알루미늄(Al) 8 중량%와 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 Nb 0.5 중량부, Mn 1 중량부, C 0.1 중량부 및 Si 0.3 중량부를 사용하여 스테인리스강을 제조하였다.
비교예 1. FeCrAl 상용합금 Kanthal APM
미국에서 유사한 목적으로 사고저항성 스테인리스강(ATF FeCrAl) 개발 참조 연구재료로 사용하고 있는 판재형(1.4 mm 두께)의 단일 페라이트(Ferrite)상 상용 스테인리스강 Kanthal APM을 사용하였다. 정량 분석된 화학조성 값은 하기 표 1에 제시하였다.
비교예 2. 상용 스테인리스강 310S
상용화된 스테인리스강 300시리즈 중 대표적으로 Cr 함유량이 높아 고온에서 Cr-rich 산화막을 형성하는 것으로 알려진 310S를 사용하였다. 정량 분석된 화학조성 값은 하기 표 1에 제시하였다.
비교예 3. Al 함량 낮음
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 철(Fe) 잔량, 크롬(Cr) 18.3 중량%, 니켈(Ni) 16.2 중량% 및 알루미늄(Al) 4.93 중량%와 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 Nb 1.39 중량부, Mn 1.22 중량부, C 0.11 중량부 및 Si 0.34 중량부를 사용하여 스테인리스강을 제조하였다.
비교예 4. Fe-Cr-Ni-Al 합금_제조방법 상이
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 냉각압연 후 2차 열처리를 적용하지 않고 제조하였다.
하기 표 1는 실시예 및 비교예로 사용된 합금들의 ICP-AES 분석법으로 측정한 화학조성 값을 나타낸 것이다.
화학조성
(wt.%)		 Fe Ni Cr Al Nb Mn C Si Ti
실시예 1 Bal. 18.7 16.3 6.14 0.53 1.04 0.11 0.31 -
실시예 2 28.6 17.2 6.13 0.56 1.03 0.11 0.30 -
실시예 3 20 15 8 0.5 1 0.1 0.3 -
비교예 1 - 21.9 5.81 - 0.16 0.03 0.28 0.038
비교예 2 19.1 24.7 - - 0.87 0.06 0.69 -
비교예 3 18.3 16.2 4.93 1.39 1.22 0.11 0.34 0.003
비교예 4 18.7 16.3 6.14 0.53 1.04 0.11 0.31 -
본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 합금은 모두 멀티플렉스 조직을 가지며, 비교예 1은 알루미늄을 포함하는 단일 페라이트(Ferrite) 스테인리스강, 비교예 2는 알루미늄을 포함하지 않는 단일 오스테나이트(Austenite) 스테인리스강, 비교예 3은 페라이트(Ferrite)과 오스테나이트(Austenite) 스테인리스강을 포함하는 듀플렉스 스테인리스강, 비교예 4는 멀티플렉스 조직을 가지지만 바람직한 3상의 부피비를 만족하지 않는 스테인리스강을 제조한 것을 확인하였다.
<시험예>
시험예 1. 미세조직 SEM/BSE 분석
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 스테인리스강의 미세조직 표면을 SEM/BSE로 촬영한 사진이며, 도 2는 실시예 2에 따라 제조된 스테인리스강의 미세조직 표면을 SEM/BSE로 촬영한 사진이다.
도 1 및 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 Fe-Cr-Ni-Al 스테인리스강은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 혼재된 멀티플렉스 조직인 것을 확인하였다.
시험예 2. 고온 수증기하에서 무게변화 및 산화막 두께 측정
원전사고에서 예상되는 고온 수증기 산화실험을 위해 지름 15 mm 두께 1 mm 쿠폰 형상으로 방전가공(EDM)하여 1200 grit의 탄화규소(SiC) 용지에 기계 연마 후 증류수로 세척해 준비하였다. 실시예 및 비교예에서 제조된 스테인리스강들을 8시간 동안 1200 ℃ 수증기 환경에 노출시켜 열중량분석기(TGA)를 이용하였다. NetZsch 사 STA 449-F3모델을 사용하여 대기압에서 아르곤과 수증기 부피비 6:4 혼합가스를 600 ℃에서 1.12 mgㅇcm-2s-1 유량으로 주입 후, 시편을 20 ℃/분 속도로 1200 ℃까지 가열 후 8시간 노출시켰다. 이때, 무게 증감은 Sartorius 사 XX39모델을 이용해 0.01mg/cm2 정확도를 가지고 실시간 기록되었다. 하기 표 2의 값은 TGA 노출 전/후의 무게 증감 값과, 집속이온빔장치(FIB)를 이용해 산화막 단면 두께를 측정한 값이다.
구분 무게 증가(mg/cm2) 평균 산화막 두께()
실시예 1 1.45 12
실시예 2 1.94 14
실시예 3 1 10
비교예 1 0.75 7
비교예 2 2.96 25
비교예 3 6.65 38
비교예 4 2.5 20
위 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 스테인리스강은 모두 비교예 1과 유사하게 고온의 수증기하에서 장시간 노출 시에도 산화무게 증가값이 크지 않으므로, 고온 수증기환경 산화 저항성이 우수하다는 것을 확인하였다. 즉, 중대사고시 고온 수증기 산화에 따른 두께 감육을 최소화하고, 이에 따른 급속한 용융에 의한 방사능 노출까지 도달하는 시간을 지연함으로써 사고저항성을 향상시킬 수 있다.
반면, 비교예 2 내지 4의 스테인리스강은 실시예 1 내지 3에 비하여 무게 증가값이 큰 것을 확인하였다. 특히, 본 발명에서 제시하는 알루미늄 보다 낮은 함량으로 함유된 비교예 3에서 매우 높은 무게 증가값을 보였으며, 비교예 4의 경우 실시예 1과 동일한 조성을 가지지만 제조방법이 상이하므로 보다 높은 무게 증가값을 보였다. 이는 본 발명의 조성 및 제조방법 모두 만족하여야 우수한 고온 수증기 부식저항성을 확보할 수 있다는 것을 반증하는 결과이다.
시험예 3. 고온 수증기로 노출 후 SEM/BSE 산화막 분석
도 3은 실시예 1에 따라 제조된 스테인리스강을 1200 ℃의 수증기하에 8 시간 동안 노출시킨 후 생성된 산화막 단면을 FIB/SEM로 촬영한 사진과, EDAX로 element mapping 결과와, 이때 해당 산화막 구조를 도식화한 그림이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 원전사고에서 예상되는 고온 수증기 환경인 1200 ℃에서 8시간 동안 산화실험 후 실시예 1에 따라 제조된 스테인리스강은 특정한 구조의 보호산화막이 생성되었음을 확인하였다. 이는 표면에 10 ㎛ 정도 두께의 스피넬 구조를 가지는 (Fe,Cr,Ni)-rich 산화막이고, 안쪽 재료와의 계면에는 안정한 Al-rich 산화막이다.
상기 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 스테인리스강은 단순 Al-rich 산화막을 생성하는 비교예 1 보다 두꺼운 10 내지 14 ㎛ 정도의 산화막을 생성하였지만, Cr-rich 산화막을 생성하는 비교예 2, 그리고 보다 표면에 두꺼운 (Fe,Cr,Ni)-rich 산화막을 생성하는 비교예 3 및 비교예 4보다는 우수한 고온 산화저항성을 가지는 것을 확인하였다.
시험예 4. 항복강도, 인장강도 및 연신율 측정
상온 미소인장 실험을 위해 실시예 및 비교예에서 제조된 스테인리스강들을 길이 16 mm, 두께 0.5 mm (게이지 너비/길이 각 1.2/6 mm)의 판재형 미소인장시편으로 준비하였다(5종, 각 3개씩). 인장실험은 변형율 3.33 x 10-4 초-1 (Cross-head 속도 0.1 mm/분)로 수행하였으며, 이때 얻은 Load/displacement (N/mm) 실험값을 응력 변형곡선(Stress-strain curve, MPa/%)으로 변환하고, 곡선을 이용하여 해당 재료의 항복강도, 인장강도, 연신율 값을 계산하였다. 하기 표 3의 값은 굴복강도, 인장강도, 연신율에 대한 평균값에 대한 표준편차를 포함한 범위 값이다.
구분 항복강도
(0.2% offset)(MPa)		 인장강도
(MPa)		 연신율
(%)
실시예 1 809-925 1091-1167 18.1-19.5
실시예 2 829-851 1122-1142 20.1-26.9
실시예 3 830-940 1090-1180 17-24
비교예 1 509-547 685-721 16.3-17.5
비교예 2 291-307 565-595 50.8-53.0
비교예 3 790-850 1095-1125 18.0-21.0
비교예 4 610-680 935-965 23-30
위 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 스테인리스강은 모두 비교예 1 내지 4에 비하여 높은 항복강도 및 인장강도를 보이며, 비교예 1 보다 높은 연신율을 보이는 것을 확인하였다. 이는 본 발명이 제시하는 높은 인성(toughness)특성을 반증해 주는 결과이다.

Claims (7)

  1. 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%를 포함하며,
    상기 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 니오븀(Nb) 0.1 내지 2 중량부, 망간(Mn) 0.5 내지 1.5 중량부, 탄소(C) 0.03 내지 0.2 중량부, 규소(Si) 0.3 내지 1.0 중량부, 인(P) 0.01 이하의 중량부 및 황(S) 0.01 이하의 중량부로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 더 포함하는 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강으로서,
    상기 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강은 (i) 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 알루미늄(Al)과; 니오븀(Nb), 망간(Mn), 탄소(C), 규소(Si) 인(P) 및 황(S)으로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 용해하여 주괴를 제조한 후 (ii) 상기 제조된 주괴를 1050 내지 1250 ℃에서 5 내지 10회 열간압연(Hot rolling)하고, (iii) 이어서 상기 열간압연된 합금을 700 내지 1200 ℃에서 1차 열처리하여 급랭시킨 다음 (iv) 상기 급랭된 합금을 상온에서 냉간압연(Cold rolling)을 수행하고, (v) 상기 압연된 합금을 700 내지 900 ℃에서 2차 열처리를 수행하여 수득됨으로써, 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상의 조직을 포함하는 것을 특징으로 하는 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강.
  2. 제1항에 있어서, 상기 스테인리스강은 알루미늄(Al)을 6.1 내지 10.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 스테인리스강은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 1 : 0.1-1.5 : 0.1-1.0의 부피비로 형성된 것을 특징으로 하는 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강.
  5. (A) 철(Fe) 35 내지 63 중량%, 크롬(Cr) 15 내지 30 중량%, 니켈(Ni) 15 내지 30 중량% 및 알루미늄(Al) 6.01 내지 15 중량%과; 상기 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 및 알루미늄(Al)이 혼합된 100 중량부에 대하여 니오븀(Nb) 0.1 내지 2 중량부, 망간(Mn) 0.5 내지 1.5 중량부, 탄소(C) 0.03 내지 0.2 중량부, 규소(Si) 0.3 내지 1.0 중량부, 인(P) 0.01 이하의 중량부 및 황(S) 0.01 이하의 중량부로 이루어진 군에서 선택된 3종 이상을 용해하여 주괴를 제조하는 단계;
    (B) 상기 제조된 주괴를 1050 내지 1250 ℃에서 5 내지 10회 열간압연(Hot rolling)을 수행하는 단계;
    (C) 상기 열간압연이 수행된 합금을 700 내지 1200 ℃에서 1차 열처리한 후 급랭시키는 단계;
    (D) 상기 급랭된 합금을 상온에서 냉간압연(Cold rolling)을 수행하는 단계; 및
    (E) 상기 압연된 합금을 700 내지 900 ℃에서 2차 열처리하는 단계;를 포함하여 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상의 조직을 포함하는 것을 특징으로 하는 경수로 사고저항성 노심소재용 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 스테인리스강은 오스테나이트(Austenite)상, 페라이트(Ferrite)상 및 NiAl(B2)상이 1 : 0.1-1.5 : 0.1-1.0의 부피비로 형성된 것을 특징으로 하는 경수로 사고저항성 노심소재용 Fe-Cr-Ni-Al 멀티플렉스 스테인리스강의 제조방법.
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