CN113430421B - 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金 - Google Patents

一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金，其特征在于：该合金材料由下述质量百分含量的组分经球磨混合、热压成型烧结、冷却至室温制得：Ni3Nb粉70~95%，Ag粉5~30%。本发明选择高温力学性能和抗氧化性能均优异的Ni3Nb作为基体，通过添加软金属Ag来改善材料的室温脆性，提高材料的屈服强度与抗压强度，所制备的合金在室温下其屈服强度>900 MPa，压缩强度>1400 MPa，可实现从室温到900℃的宽温域内的润滑。

Description

一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金。
背景技术
高温润滑材料技术是高温机械动力传动系统的重要保障。在400℃以上高温工况下，常规的润滑油脂已无法满足使役性能的综合要求，高温固体润滑材料是解决400℃以上高温摩擦磨损问题的唯一技术途径。
目前，高温固体自润滑材料主要包括高温自润滑复合材料、高温自润滑涂层和高温自润滑合金。高温自润滑合金在力学性能与使用寿命方面更具优势。在上世纪八九十年代，M.B. Peterson和李诗卓等发展了Fe-Re、Ni-Cu-Re、Co-Cu-Re系列合金（自然科学进展, 1997, Vol 7, pp 81~87;材料科学进展, 1989, Vol 6, pp 481~486;材料科学进展， 1989, Vol 3, pp 487~492）。此外，研究发现，在镍基合金中加入S元素是实现宽温域润滑的一种有效方法。王莹等通过粉末冶金方法制备了含S元素的Ni基自润滑合金，在宽温域内具有良好的自润滑性能且在600℃的摩擦系数低至0.19（摩擦学学报，Vol 16, pp 289- 297）。刘近朱等通过在镍基合金中添加适量的活性元素Se，强化元素Fe和Nb，原位生成的NbSe2能够有效改善镍基合金从室温到600℃的摩擦学性能（摩擦学学报，1990, Vol 10, pp 160~168）。NbSe2的润滑性在美国专利US3825416中已公开报道。中国专利1360075A公开了镍基自润滑合金中Nb、Se及其他元素的最佳含量。但上述高温自润滑合金材料因润滑温度范围太窄（仅限于高温段），或润滑温度偏低（温限为700 ℃），不能满足宽温域或更高温度的使役性能要求。
高温合金具有良好的高温强度、优异的抗氧化性和耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、能源化工等领域的高温运动部件。D0a结构的Ni3Nb具有优异的高温结构稳定性、高温力学性能，其强度随温度的升高而增加，是一种有希望的高温金属间化合物结构材料。因此，以Ni3Nb金属间化合物作为基体材料而设计制备的高温自润滑合金在高温润滑领域具有重要的应用前景。目前，Ni3Nb通常作为镍基合金的增强相，其相关研究已有专利公开报道。中国专利104593775A公开了一种观察铁镍基高温合金组织中δ-Ni3Nb相的金相腐蚀剂及其使用方法。中国专利102796919A公开了一种超低碳、耐海水腐蚀的高强韧耐镍基耐蚀合金，Ni3Nb通过与基体相的相互耦合作用，降低了强化析出相数量，提高了合金的韧塑性和在海水中的耐腐蚀性。中国专利111733346A公开了一种氢燃料电池空压机轴承用高温合金及其制备方法，以
Figure 108547DEST_PATH_IMAGE001
-Ni3Nb为强化结构，通过真空感应炉制备了具有优异的高温强度、组织稳定性和良好的可加工性的高温合金。上述专利报道了Ni3Nb作为增强相具有优异的高温强度、耐腐蚀性及组织稳定性等特点，而以Ni3Nb为基体设计制备的高温自润滑合金尚未有文献和专利公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种性能良好的高强度镍铌基宽温域自润滑合金。
为解决上述问题，本发明所述的一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金，其特征在于：该合金材料由下述质量百分含量的组分经球磨混合、热压成型烧结、冷却至室温制得：Ni3Nb 粉70~95%，Ag粉5~30%。
所述球磨混合的条件是指磨球为碳化钨球，球料比为2:1~4:1，球磨速度为200~350 r/min，球磨时间为6~10 h。
所述热压成型烧结的条件是指升温速率为10~20℃/min，真空度为10-2~10-1 Pa，烧结温度为1000~1200℃，烧结压力为20~40 MPa，烧结时间20~100min，保温保压时间为20~60min。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选择高温力学性能和抗氧化性能均优异的Ni3Nb作为基体，通过添加软金属Ag来改善材料的室温脆性，提高材料的屈服强度与抗压强度，所制备的合金在室温下其屈服强度>900 MPa，压缩强度>1400 MPa。
2、本发明的宽温域润滑性能来自于在中低温时软金属Ag的润滑作用，高温摩擦过程中通过摩擦化学反应原位生成的铌酸银润滑膜，通过调整摩擦材料表面的化学组成和物质结构以达到摩擦自适应效果，二者通过协同润滑实现从室温到900 ℃的宽温域内的润滑。
3、本发明成分简单，烧结工艺简洁，所制备的合金具有良好的宽温域（室温到900℃）润滑抗磨性能，在高低温、高低载、高低速等苛刻环境下作为机械运动系统的高温滑动轴承、高温滚动轴承、高温动密封件等材料具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中合金的物相结构图。
图2为本发明实施例1~3、对比例中合金的硬度、密度与Ag含量的关系图。
图3为本发明实施例1~3、对比例中合金的室温应力—应变曲线图。
图4为本发明实施例1~3、对比例中合金的摩擦系数与温度的关系图。
图5为本发明实施例1~3、对比例中合金的磨损率与组分和温度的关系图。
具体实施方式
一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：按质量百分含量计，将Ni3Nb 粉70~95%、Ag粉5~30%放入行星式球磨机中，在球料比为2:1~4:1、磨球为碳化钨球、球磨速度为200~350r/min的条件下干混合6~10 h；结束后放入石墨模具中，并置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，最后随炉冷却制得。
其中：热压成型烧结的条件是指升温速率为10~20℃/min，真空度为10-2~10-1 Pa，烧结温度为1000~1200℃，烧结压力为20~40 MPa，烧结时间20~100min，保温保压时间为20~60 min。
实施例1 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb 粉80 g、Ag粉20 g放入行星式球磨机中，在球料比为2:1、磨球为碳化钨球、转速为250 r/min的条件下干混合8 h，得到混合均匀的Ni3Nb-Ag合金化粉末；将混合后的合金化粉末装入直径为30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为10-1 Pa，升温速率为10 ℃ /min，烧结温度为1000 ℃，烧结压力为35 MPa，烧结时间为100 min，保温保压20 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb-Ag（NA20）自润滑合金。
将所得合金用王水腐蚀后进行电镜扫描，如图1所示，白色区域为均匀分布的Ag相，深色区域为Ni3Nb相，说明成功地制备了致密性良好的Ni3Nb-Ag高温自润滑合金。
将所得合金采用显微维氏硬度计测试合金样品的硬度，测试条件为200 g，加载持续时间10 s。测试结果如图2所示，其显微维氏硬度为6.10 GPa。
将所得合金采用阿基米德排水法测合金样品的密度，测试条件为蒸馏水温度为24.5℃，水密度为0.9972 g/cm3。测试结果如图2所示，其密度为8.91 g/cm3。
将所得合金采用万能材料试验机测试样品的力学性能，测试样品尺寸为Φ3×6mm。测试结果如图3所示，室温下的屈服强度和压缩强度分别为1038 MPa和1437 MPa，说明添加了20wt.%Ag的Ni3Nb基高温自润滑合金具有优异的力学性能。
大气环境中，在HT-1000球盘接触式高温摩擦磨损试验机上对所得NA20合金分别进行室温、400 ℃、800 ℃和900 ℃合金摩擦性能的测试。合金尺寸为18.5× 18.5× 3mm3，对偶材料为Φ6.35 mm的Si3N4 陶瓷球，载荷10 N，滑动速度0.188 m/s，旋转半径5 mm，运行时间30 min。摩擦系数和磨损率如图4~5所示。从在室温到900 ℃宽温域内，合金的摩擦系数为0.35~0.20，摩擦损率为0.037~2.42×10-5 mm3/Nm。说明Ni3Nb-20%Ag高温自润滑合金不仅具备优异的力学性能，还具有优异的兼备减摩抗磨性能，实现宽温域自润滑。
实施例2 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb 粉85 g、Ag粉15 g放入行星式球磨机中干混合，条件同实施例1，得到混合均匀的Ni3Nb-Ag合金化粉末；将混合后的合金化粉末装入直径为30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为10-2 Pa，升温速率为10 ℃ /min，烧结温度为1000 ℃，烧结压力为35 MPa，烧结时间为100 min，保温保压20 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb-Ag（NA15）自润滑合金。
按实施例1测试方法对所得合金进行测试，所得NA15合金的显微维氏硬度为6.02GPa，密度为8.90 g/cm3（参见图2）；室温下的屈服强度和压缩强度分别为927 MPa和1430MPa（参见图3）。说明添加了15wt.%Ag 的Ni3Nb基高温自润滑合金具有良好的力学性能。
在室温到900 ℃宽温域内，合金摩擦系数为0.43~0.35，摩擦损率为0.039~2.60×10-5 mm3/Nm（参见图4~5）。说明Ni3Nb-15%Ag高温自润滑合金在宽温域内具有良好的自润滑性能。
实施例3 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb 粉75 kg、Ag粉25kg放入行星式球磨机中干混合，条件同实施例1，得到混合均匀的Ni3Nb-Ag合金化粉末；将混合后的合金化粉末装入直径为30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为10-2 Pa，升温速率为10 ℃ /min，烧结温度为1000 ℃，烧结压力为35 MPa，烧结时间为100 min，保温保压20 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb-Ag（NA25）自润滑合金。
按实施例1测试方法对所得合金进行测试，所得NA25合金的显微维氏硬度为5.13GPa，密度为8.96 g/cm3（参见图2）；室温下的屈服强度和压缩强度分别为1089 MPa和1495MPa（参见图3），说明Ni3Nb基高温自润滑合金的力学性能随Ag含量的升高而增强，且Ni3Nb-25%Ag高温自润滑合金具有最佳的力学性能。
从室温到900℃宽温域内，合金的摩擦系数为0.37~0.25，摩擦损率为0.015~3.75×10-5 mm3/Nm。说明此组分下的宽温域自润滑合金的力学性能良好，同时具有优异的自润滑性能，兼备减摩抗磨性。
实施例4 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb 粉95 g、Ag粉5 g放入行星式球磨机中，在球料比为4:1、磨球为碳化钨球、转速为200 r/min的条件下干混合10 h，得到混合均匀的Ni3Nb-Ag合金化粉末；将混合后的合金化粉末装入直径为30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为10-1 Pa，升温速率为20 ℃ /min，烧结温度为1200 ℃，烧结压力为20 MPa，烧结时间为80 min，保温保压40 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb-Ag（NA5）自润滑合金。
实施例5 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb 粉70 g、Ag粉30 g放入行星式球磨机中，在球料比为3:1、磨球为碳化钨球、转速为350 r/min的条件下干混合6 h，得到混合均匀的Ni3Nb-Ag合金化粉末；将混合后的合金化粉末装入直径为30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为0.05Pa，升温速率为15 ℃ /min，烧结温度为1100 ℃，烧结压力为40 MPa，烧结时间为20 min，保温保压60 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb-Ag（NA30）自润滑合金。
对比例 一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金：将Ni3Nb粉1 00 g装入Φ30 mm的石墨模具，置于真空热压烧结炉中进行热压成型烧结，炉腔真空度为10-2 Pa，升温速率为10℃ /min，烧结温度为1000 ℃，烧结压力为35 MPa，烧结时间为100 min，保温保压20 min。烧结完成后炉体冷却至室温，即得块体Ni3Nb（NB）自润滑合金。
按实施例1测试方法对所得合金进行测试，所得合金的显微维氏硬度为5.81GPa，密度为8.68 g/cm3（参见图2）；室温下的屈服强度和压缩强度分别为815 MPa和1314 MPa（参见图3），说明不含Ag的Ni3Nb高温自润滑合金的力学性能相较含Ag的Ni3Nb基高温自润滑合金的力学性能较差，但其强度仍较其他高温自润滑合金高。
从室温到900 ℃宽温域内，摩擦系数为0.60~0.40，摩擦损率为0.19~1.83×10-5 mm3/Nm（参见图4~5）。说明Ni3Nb合金具有良好的力学性能，但是在宽温域内的自润滑性较差，减摩抗磨效果不理想。

Claims (1)

1.一种高强度镍铌基宽温域自润滑合金，其特征在于：该合金材料在室温下其屈服强度>900 MPa，压缩强度>1400 MPa，由下述质量百分含量的组分经球磨混合、热压成型烧结、冷却至室温制得：Ni3Nb 粉70~95%，Ag粉5~30%；所述球磨混合的条件是指磨球为碳化钨球，球料比为2:1~4:1，球磨速度为200~350 r/min，球磨时间为6~10 h；所述热压成型烧结的条件是指升温速率为10~20℃/min，真空度为10-2~10-1 Pa，烧结温度为1000~1200℃，烧结压力为20~40 MPa，烧结时间20~100min，保温保压时间为20~60 min。
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