CN111996434A - 一种块体钛钼铌合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种块体钛钼铌合金及其制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将钛粉、钼粉及铌粉进行混合,经磨矿处理得到合金粉末;(2)将步骤(1)得到的合金粉末进行烧结,得到块体钛钼铌合金;(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金进行热处理,得到所述块体钛钼铌合金。本发明提供的制备方法,通过对制备过程的合理设置,利用各步骤间的耦合作用使得制备得到的块体钛钼铌合金具有耐腐蚀、硬度高及耐高温性能好的优点,同时通过对合金微观结构的调控,使得制备得到的块体钛钼铌合金在保持高强度的同时,还具备良好的塑性。
Description
技术领域
本发明涉及合金领域,具体涉及一种块体钛钼铌合金及其制备方法。
背景技术
对服役于高载荷、高速旋转、频繁往复、高温以及腐蚀性环境等恶劣环境的金属构件而言,磨损、腐蚀、高温氧化和软化是影响金属构件服役寿命的重要因素。其中,材料的耐磨损性能取决于两个因素:材料硬度以及摩擦过程中材料亚表面的微观结构演变。通常而言,材料硬度越高、亚表面抵抗或者吸收塑性变形的能力越强,则材料的耐磨损性能越好;而在高温条件服役时,高温氧化和热软化是影响材料性能的主要因素;服役于海洋和生物医用环境时,对材料的长期耐腐蚀性能和生物相容性能有着严格要求。
如CN110699613A公开了一种耐磨合金由以下以重量%(wt.%)计的元素组成:C 0至2.5、Si 0至2.5、Mn 0至15、Cr 0至25、Mo 4至35、B 0.2至2.8、任选元素、余量Fe和/或Ni,加上杂质,其中所述合金包含3体积%至35体积%的硬质相颗粒,所述硬质相颗粒包含硼化物、氮化物、碳化物和/或其组合中的至少一种,至少90%的硬质相颗粒的尺寸小于5μm并且至少50%的硬质相颗粒的尺寸为0.3μm至3μm。
CN103266254A公开了一种耐磨合金,所述合金由主要成分和辅助成分组成,所述主要成分按照质量百分比由以下组分组成:镁15-25%、钛8-13%、锂10-15%、钴1-5%、镍10-25%、锰3—5%,钇0.5—2%,钨5—10%,钒1-5%;辅助成分按照质量百分比由以下组分组成:聚丙烯10%-20%,润滑剂1-10%,无机矿物质1-10%,所述聚丙烯的熔体流动速率为70g/min。该合金具有良好的耐磨性、阻燃性以及耐腐蚀性。
现有的合金体系很难同时具备上述高硬度、高强度,耐高温稳定性、耐腐蚀、良好的生物相容性的优点。例如,传统钛合金具有高强度、耐高温和良好的生物相容性,但耐磨性较差;钴-铬-钼系列合金和传统铁基不锈钢具有高强度、高耐磨、耐腐蚀的优点,但由于它们含有较高含量的钴、铬、钒、铝等元素,生物相容性较差;镍基合金是使用最广泛耐高温合金,但是由于镍离子对细胞具有毒性已经被临床放弃使用。因此,在服役于恶劣环境合金材料的设计中,具备高硬度、耐高温以及良好生物相容性的新型钛、钼、铌系列合金得到了越来越多的关注。
除了考虑合金元素本身性质之外,合金微观结构的设计对材料性能也至关重要。近年来出现了通过降低晶粒尺寸至超细晶或者纳米晶来强化的钛基和铌基合金,其强度得到了一定程度的提升,但此类纳米晶材料在高温下服役时的晶粒结构稳定性还有待提升。通过形成稳定的、弥散分布的碳化物相,钼基合金强度和耐高温性能得到提高,但是由于间隙原子碳、氮、氧在钼中的溶解度极低,多余的间隙原子以化合物的形式分布于晶界处,使得晶界强度降低而导致加工困难并易发生脆性断裂,这是钼合金应用受到限制的主要原因。此外,近几年的研究表明,在不互溶合金体系中通过先机械合金化而后诱导金属溶质原子在晶界处偏聚或形成界面相的方法,可以提高纳米晶结构的稳定性进而提高其高温强度和耐磨性,但此方法完全摒弃了固溶强化,并且由于组分完全不固溶,对制备方法有较高要求。
综上所述,如果能结合钛、钼、铌元素本身高熔点、良好的生物相容性的优点,并通过对微观结构的的调控,研制出兼具高硬度、高耐磨、耐腐蚀、耐高温且生物相容性优良的材料,则能突破钛、钼、铌合金目前应用受到的限制,对服役于恶劣环境合金材料的设计有重要指导意义。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种块体钛钼铌合金及其制备方法,制备得到了一种耐腐蚀、硬度高及耐高温性能好的合金,同时所得合金还具有良好的生物相容性,在模拟口腔环境中,能形成钝化膜,且生物相容性与纯钛相当,可用作牙科合金。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种块体钛钼铌合金的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛粉、钼粉及铌粉进行混合,经磨矿处理得到合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末进行烧结,得到块体钛钼铌合金;
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金进行热处理,得到所述块体钛钼铌合金。
本发明提供的制备方法,通过对制备过程的合理设置,利用各步骤间的耦合作用使得制备得到的钛钼铌合金具有耐腐蚀、硬度高及耐高温性能好的优点,同时通过对合金微观结构的调控,使得制备得到的钛钼铌合金在保持高强度的同时,还具备良好的塑性。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述合金粉末中以质量百分含量计包括:20-45%钛,10-40%钼,余量为铌。
本发明中所述合金粉末中以质量百分含量计钛的含量为20-45%,例如可以是20%、25%、30%、35%、40%或45%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中所述合金粉末中以质量百分含量计钼的含量为10-40%,例如可以是10%、15%、20%、25%、30%、35%或40%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述钛粉的纯度≥98%,例如可以是98%、98.2%、98.4%、98.6%、98.8%或99%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述钼粉的纯度≥98%,例如可以是98%、98.2%、98.4%、98.6%、98.8%或99%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述铌粉的纯度≥98%,例如可以是98%、98.2%、98.4%、98.6%、98.8%或99%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述钛粉的粒度为20-60μm,例如可以是20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm或60μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述钼粉的粒度为1-10μm,例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述铌粉的粒度为1-10μm,例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述混合在保护气氛下进行。
优选地,所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述磨矿为高能球磨。
优选地,步骤(1)所述磨矿中磨球总质量与合金粉末的质量比为(4-10):1,例如可以是4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述磨矿中磨球的直径为3-15mm,例如可以是3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述磨矿中高能球磨机夹具的转动频率为15-20Hz,例如可以是15Hz、16Hz、17Hz、18Hz、19Hz或20Hz等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述磨矿中高球磨机的转速为1500-2400r/min,例如可以是1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min、2000r/min、2100r/min、2200r/min、2300r/min或2400r/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述磨矿的时间为3-24h,例如可以是3h、5h、10h、15h、20h或24h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中高能球磨能使得钛、钼、铌充分固溶,形成单相的bcc结构的固溶体,并能使得合金粉末的晶粒发生细化,增加了粉体的表/界面能、应变能、比表面积,使得合金粉末活性增加,能有效降低烧结温度和缩短烧结时间从而获得更小的晶粒尺寸。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述烧结为放电等离子体烧结。本发明中与普通烧结相比,放电放电等离子体烧结具有升/降温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。因此,放电放电等离子体烧结能有效抑制烧结过程中的晶粒长大,最大程度的保留球磨合金粉末细小的晶粒尺寸,获得块体超细晶/纳米晶。
优选地,步骤(2)所述烧结在真空环境进行,真空度为0.001-6Pa,例如可以是0.001Pa、0.01Pa、0.1Pa、1Pa、2Pa、4Pa或6Pa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述烧结的温度为750-1100℃,例如可以是750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃或1100℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
烧结温度对本发明制备的块体钛钼铌合金的微观组织有重要影响。烧结温度过低,会导致材料不能成型或者成型后的合金致密度过低、析出相无法析出以及界面相无法生成;烧结温度过高,会导致合金的晶粒和析出相长大,降低材料的强度。
优选地,步骤(2)所述烧结中的升温速率为50-100℃/min,例如可以是50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min或100℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
升温速率过快易导致材料受热不均匀,导致微观组织不均匀;过慢则会增加整体烧结时间,易造成晶粒长大,无法得到超细晶/纳米晶合金。
优选地,步骤(2)所述烧结中对合金粉末轴向施加恒定压力,所述恒定压力为20-100MPa,例如可以是20MPa、30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa或100MPa等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述烧结中的保温时间为5-20min,例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min或20min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述烧结后进行在真空条件下降温。
优选地,所述降温的速率为20-100℃/min,例如可以是20℃/min、30℃/min、40℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min或100℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
降温速率过慢会延长合金处于高温的时间段,易导致晶粒长大,降温速率过快则易导致裂纹产生。本发明冷却过程保持真空环境至200℃以下,防止合金在冷却过程中氧化。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述热处理在真空或保护气氛下进行。
优选地,步骤(3)所述热处理的温度为900-1200℃,例如可以是900℃、1000℃、1100℃或1200℃等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热处理的时间为12-24h,例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、22h或25h等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热处理的升温速率为5-50℃/min,例如可以是5℃/min、10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min或50℃/min等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
作为本发明优选的技术方案,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛粉、钼粉及铌粉进行混合,经磨矿处理得到合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末进行烧结,得到块体钛钼铌合金;其中,所述烧结为放电等离子体烧结;所述烧结的温度为750-1100℃;所述烧结中的升温速率为50-100℃/min;
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金进行热处理,得到所述块体钛钼铌合金;其中,所述热处理在真空或保护气氛下进行;所述热处理的温度为900-1200℃;所述热处理的升温速率为5-50℃/min。
第二方面,本发明提供一种块体钛钼铌合金,所述块体钛钼铌合金由第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明所述块体钛钼铌合金中钛、钼和铌的质量分数之和为100%。
本发明中的惰性气体可以是氦气和/或氩气等。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)所得钛钼铌合金具有高硬度、高强度的特点,可用作耐磨合金。该合金的硬度高达430-650HV,压缩强度高达1.5-2.9GPa,与氮化硅陶瓷对磨时,该合金磨损率与氮化硅陶瓷相当,均为10-4(mm3·N-1·m-1)数量级,是一种理想的耐磨材料。
(2)通过工艺的改进,调控微观结构,可大幅提高所得钛钼铌合金的塑性。室温下,可将所得钛钼铌合金的塑性应变由初始烧结的7%提高至>40%,且压缩强度仍能保持1.5-2.0GPa;在600℃时,所得钛钼铌合金压缩强度高达1.4GPa,,即在高强度下仍有较好的塑性,可用作常温和高温下的工程结构材料。
(3)该合金还具备良好的耐腐蚀性和生物相容性,可用作耐腐蚀材料和医用植入材料,是一种多用途耐磨合金,具有良好的应用前景;所得钛钼铌合金中基体晶粒尺寸在300-850nm之间,析出相尺寸在150-450nm之间,是一种超细晶合金材料。
附图说明
图1是本实施例1制备的块体钛钼铌合金的电子背散射衍射取向成像图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
(1)在充满氩气保护的手套箱中,按质量百分含量计,将30%的钛粉、30%的钼粉和40%的铌粉进行混合,钛粉、钼粉和铌粉的纯度分别为99.5%、99.5%以及99.8%;将合金粉末置于高能球磨机中,控制磨球与合金粉末的质量比为6:1,高能球磨机夹具的转动频率为17Hz,转速为1700r/min;高能球磨15h,得到钛钼铌固溶体合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末置于石墨模具中,放入放电放电等离子体烧结炉中,在0.01Pa的真空度下,以100℃/min的速率升温至850℃保温5min,烧结过程中对合金粉末轴向施加60MPa的恒定压力,烧结完成后在真空条件下降温,降温的速率为100℃/min,得到块体块体钛钼铌合金材料。
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金材料置于真空炉中进行热处理,以20℃/min的速率升温至1000℃保温12h,自然冷却,得到经过退火处理的块体钛钼铌合金材料。
图1为本实施例制备的块体钛钼铌合金的电子背散射衍射取向成像图,经计算,所得块体钛钼铌合金中基体晶粒尺寸在300-500nm之间,析出相尺寸在150-250nm之间,是一种超细晶合金材料。
实施例2
(1)在充满氩气保护的手套箱中,按质量百分含量计,将25%的钛粉、35%的钼粉和40%的铌粉进行混合,钛粉、钼粉和铌粉的纯度分别为99.5%、99.5%以及99.8%;将合金粉末置于高能球磨机中,控制磨球与合金粉末的质量比为8:1,高能球磨机夹具的转动频率为17Hz,转速为1750r/min;高能球磨12h,得到钛钼铌固溶体合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末置于石墨模具中,放入放电放电等离子体烧结炉中,在0.01Pa的真空度下,以100℃/min的速率升温至900℃保温5min,烧结过程中对合金粉末轴向施加45MPa的恒定压力,烧结完成后在真空条件下降温,降温的速率为50℃/min,得到块体块体钛钼铌合金材料。
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金材料置于真空炉中进行热处理,以50℃/min的速率升温至1000℃保温24h,自然冷却,得到经过退火处理的块体钛钼铌合金材料。
经过检测,本实施例制备的块体钛钼铌合金材料中析出相分布均匀,基体相晶粒尺寸在400-600nm之间,析出相尺寸在200-350nm之间,是一种超细晶合金材料。
实施例3
(1)在充满氩气保护的手套箱中,按质量百分含量计,将35%的钛粉、30%的钼粉和35%的铌粉进行混合,钛粉、钼粉和铌粉的纯度分别为99.5%、99.5%以及99.8%;将合金粉末置于高能球磨机中,控制磨球与合金粉末的质量比为5:1,高能球磨机夹具的转动频率为17Hz,转速为1750r/min;高能球磨18h,得到钛钼铌固溶体合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末置于石墨模具中,放入放电放电等离子体烧结炉中,在0.01Pa的真空度下,以100℃/min的速率升温至950℃保温8min,烧结过程中对合金粉末轴向施加60MPa的恒定压力,烧结完成后在真空条件下降温,降温的速率为100℃/min,得到块体块体钛钼铌合金材料。
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金材料置于真空炉中进行热处理,以50℃/min的速率升温至1100℃保温18h,自然冷却,得到经过退火处理的块体钛钼铌合金材料。
经过检测,本实施例制备的块体钛钼铌合金材料中析出相分布均匀,基体相晶粒尺寸在600-850nm之间,析出相尺寸在300-450nm之间,是一种超细晶合金材料。
对比例1
与实施例1相比,除了将步骤(1)中高能球磨的方式替换为普通球磨外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,本对比例中经过放电等离子体烧结后,由于原始粉末固溶不充分,材料成分不均匀,无法获得基体相和析出相均为超细晶的钛钼铌合金材料。
对比例2
与实施例1相比,除了将步骤(2)中放电放电等离子体烧结替换为普通热压烧结外,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
结果显示,在相同的烧结条件下,以普通热压烧结替换放电等离子烧结,粉末无法成型,无法获得基体和析出相均为为超细晶的钛钼铌合金材料。
对比例3
与实施例1相比,除了将步骤(2)的放电等离子烧结的温度替换为1400℃,其他步骤和条件与实施例1完全相同。
经过检测,烧结温度升至1200℃以后,获得的合金基体相和析出相的晶粒发生明显长大,超出超细晶范围,无法得到本发明制备的超细晶块体钛钼铌合金材料。
对比例4
与实施例1相比,步骤(3)中的热处理不进行,获得的合金内部存在明显的内应力,在压缩试验中发生明显脆性断裂,塑性较差,不适合用作工程结构材料。
对上述实施例和对比例所得合金进行硬度、压缩强度、耐腐蚀性能、磨损性能及塑性变形测试;使用维氏硬度测量仪依据GB T4340-2009测定维氏硬度;根据GB T7314-2005金属材料室温压缩试验方法以及HB 7571-1997金属高温压缩试验方法,使用万能压缩试验机测量块体钛钼铌合金在室温和600℃下的强度和塑性;使用电化学工作站,测试块体钛钼铌合金的耐腐蚀性能。采用三电极体系,以饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为对电极,在模拟人工唾液中进行动电位扫描,测试温度为37℃。对测得的动电位扫描曲线进行塔菲尔拟合,计算出腐蚀电压和腐蚀电流,得到块体钛钼铌合金的腐蚀速率(用腐蚀电流密度法表征);使用球盘式摩擦磨损试验机测定材料的摩擦磨损性能。根据ASTM G99-17标准进行测试,以氮化硅球为摩擦副,测试块体钛钼铌合金在室温下的磨损率。测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的合金性能测试
通过上述实施例和对比例的结果可知,本发明提供的制备方法,通过对制备过程的合理设置,利用各步骤间的耦合作用使得制备得到的块体钛钼铌合金具有耐腐蚀、硬度高及耐高温性能好的合金。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种块体钛钼铌合金的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛粉、钼粉及铌粉进行混合,经磨矿处理得到合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末进行烧结,得到块体钛钼铌合金;
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金进行热处理,得到所述块体钛钼铌合金。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述合金粉末中以质量百分含量计包括:20-45%钛,10-40%钼,余量为铌;
优选地,步骤(1)所述钛粉的纯度≥98%;
优选地,步骤(1)所述钼粉的纯度≥98%;
优选地,步骤(1)所述铌粉的纯度≥98%;
优选地,步骤(1)所述钛粉的粒度为20-60μm;
优选地,步骤(1)所述钼粉的粒度为1-10μm;
优选地,步骤(1)所述铌粉的粒度为1-10μm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合在保护气氛下进行;
优选地,所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述磨矿为高能球磨;
优选地,步骤(1)所述磨矿中磨球总质量与合金粉末的质量比为(4-10):1;
优选地,步骤(1)所述磨矿中磨球的直径为3-15mm;
优选地,步骤(1)所述磨矿中高能球磨机夹具的转动频率为15-20Hz;
优选地,步骤(1)所述磨矿中高球磨机的转速为1500-2400r/min;
优选地,步骤(1)所述磨矿的时间为3-24h。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烧结为放电等离子体烧结;
优选地,步骤(2)所述烧结在真空环境进行,真空度为0.001-6Pa。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烧结的温度为750-1100℃;
优选地,步骤(2)所述烧结中的升温速率为50-100℃/min;
优选地,步骤(2)所述烧结中对合金粉末轴向施加恒定压力,所述恒定压力为20-100MPa;
优选地,步骤(2)所述烧结中的保温时间为5-20min。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述烧结后进行在真空条件下降温;
优选地,所述降温的速率为20-100℃/min。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热处理在真空或保护气氛下进行;
优选地,步骤(3)所述热处理的温度为900-1200℃;
优选地,步骤(3)所述热处理的时间为12-24h;
优选地,步骤(3)所述热处理的升温速率为5-50℃/min;
优选地,步骤(2)所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将钛粉、钼粉及铌粉进行混合,经磨矿处理得到合金粉末;
(2)将步骤(1)得到的合金粉末进行烧结,得到块体钛钼铌合金;其中,所述烧结为放电等离子体烧结;所述烧结的温度为750-1100℃;所述烧结中的升温速率为50-100℃/min;
(3)将步骤(2)得到的块体钛钼铌合金进行热处理,得到所述块体钛钼铌合金;其中,所述热处理在真空或保护气氛下进行;所述热处理的温度为900-1200℃;所述热处理的升温速率为5-50℃/min。
10.一种块体钛钼铌合金,其特征在于,所述块体钛钼铌合金由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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