CN102400004A

CN102400004A - 钨钛合金靶坯及靶材的制造方法

Info

Publication number: CN102400004A
Application number: CN2011103828227A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 相原俊夫; 大岩一彦; 潘杰; 王学泽; 宋佳
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2011-11-25
Filing date: 2011-11-25
Publication date: 2012-04-04
Anticipated expiration: 2031-11-25
Also published as: CN102400004B

Abstract

钨钛合金靶坯及靶材的制造方法，所述钨钛合金靶坯的制造方法包括：在模具中装入混合钨钛粉末；进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的钨钛粉末制成钨钛合金靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度小于或等于100Pa，压力为20～30MPa、烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～12h。本发明技术方案的钨钛合金靶坯的制造方法，获得的钨钛合金靶坯的微观结构均匀、致密度高、无裂纹符合半导体溅射用，且采用所述钨钛合金靶坯的制造方法获得钨钛合金靶坯的成本低。

Description

钨钛合金靶坯及靶材的制造方法

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，特别是一种钨钛合金靶坯及靶材的制造方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，Liquid CrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的合金靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

随着PVD技术的不断发展，对合金靶材需求量及质量要求日益提高，合金靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与合金靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于合金靶材的纯度、密度、晶粒度、微观结构等因素。

钨钛合金靶材是一种比较典型的合金靶材，大规模半导体集成电路、太阳能电池等都会使用钨钛合金靶材进行PVD镀膜，形成阻挡层。就目前而言，对于溅射用的钨钛合金靶材的要求通常为钨钛合金靶材纯度≥99.9％，相对致密度≥99％，微观结构均匀，无裂纹缺陷。

钨钛合金靶材由钨钛合金靶坯与背板焊接而成，钨钛合金靶坯是用来制造钨钛合金靶材的材料，因此，钨钛合金靶坯的性能成为最终获得的钨钛合金靶材是否能够满足半导体溅射需求的关键因素。

现有技术中，通常采用粉末冶金工艺生产钨钛合金靶坯，但是通过现有的粉末冶金工艺的工艺参数获得的钨钛合金靶坯的硬度值偏高，易出现裂纹，进而使得最终获得的钨钛合金靶材达不到半导体集成电路及太阳能电池等使用的钨钛合金靶材的要求。因此，如何可以制造出符合半导体溅射用的钨钛合金靶坯成为目前亟待解决的问题之一。

关于钨钛合金靶材的相关技术可以参见公开号为CN101972875A的中国专利申请，其公开了一种钨钛合金靶材焊接方法。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种钨钛合金靶坯的制造方法，以制造出符合半导体溅射用的钨钛合金靶坯。

为解决上述问题，本发明提供一种钨钛合金靶坯的制造方法，包括：

在模具中装入混合钨钛粉末；

进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的钨钛粉末制成钨钛合金靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度小于或等于100Pa，压力为20～30MPa、烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～12h。

可选的，所述真空热压烧结工艺包括：

在所述冷压成型工艺后，将装有钨钛粉末的模具置于真空热压炉；

对所述真空热压炉抽真空，再进行热压烧结。

可选的，所述热压烧结包括：将所述真空热压炉升温至900～1200℃，加压至0.8～1.5MPa，保温保压0.5～1h，继续将所述真空热压炉升温至烧结温度1300～1600℃，加压至20～30MPa，保温保压1～3h；撤压继续保温1～2h。

可选的，所述冷压成型工艺的压力为3～7MPa。

可选的，所述钨钛合金靶坯的制造方法，还包括：在真空热压烧结后对装有钨钛合金靶坯毛料的模具进行冷却。

可选的，所述冷却的温度为小于或等于300℃。

可选的，所述钨钛合金靶坯的制造方法，还包括：在冷却后去除所述模具，对所述钨钛合金靶坯毛料进行机加工。

可选的，所述混合钨钛粉末为10％的钛粉和90％的钨粉。

为解决上述问题，本发明提供一种钨钛合金靶材的制造方法，包括：

采用上述的钨钛合金靶坯的制造方法获得钨钛合金靶坯；

将所述钨钛合金靶坯与背板进行焊接。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

采用先进行冷压成型工艺再进行真空热压烧结工艺，并通过控制工艺参数获得钨钛合金靶坯毛料，使得最终制造出的钨钛合金靶坯的微观结构均匀、致密度高、无裂纹符合半导体溅射用，且减少了因钨钛合金靶坯不符合半导体靶材用靶坯的要求而导致的材料的浪费，降低了工艺成本且整个工艺过程的可控性强。

附图说明

图1是本发明实施方式的钨钛合金靶坯的制造方法的流程图；

图2是本发明实施例的制造钨钛合金靶坯的工艺流程图。

具体实施方式

正如背景技术中所描述的，现有技术获得的钨钛合金靶坯的硬度值偏高，易出现裂纹，通常达不到半导体集成电路及太阳能电池等使用的钨钛合金靶材的要求。

发明人经过长期不懈的刻苦钻研确定，真空热压烧结工艺的参数对于最终形成的钨钛合金靶坯的性能起到了决定性的因素，因此，可以根据最终要获得的符合溅射用的钨钛合金靶坯的各项参数，进而控制真空热压烧结工艺的参数，来获得符合需求的钨钛合金靶坯。

请参见图1，图1是本发明实施方式的钨钛合金靶坯的制造方法的流程图，如图1所示，所述钨钛合金靶坯的制造方法包括：

步骤S11：在模具中装入混合钨钛粉末。

步骤S12：进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的钨钛粉末制成钨钛合金靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度小于或等于100Pa，压力为20～30MPa、烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～12h。

为了更好地说明本发明实施方式的钨钛合金靶坯的制造方法，以下结合制造钨钛合金靶坯的工艺流程，来对本发明实施方式的钨钛合金靶坯的制造方法进行详细的说明。

请参见图2，图2是本发明实施例的制造钨钛合金靶坯的工艺流程图，以下结合图1和图2进行相应地说明。

执行步骤S21：混合粉末装模(对应于图1中的步骤S11)。

本实施例中，具体地，就是将混合钨钛粉末装入模具之中，所述混合钨钛粉末中钨的含量为90％(质量百分比)，钛的含量为10％(质量百分比)，且钨粉为纯度大于或等于3N(钨含量不低于99.9％)的高纯钨粉。

执行步骤S22和S23(对应于图1中的步骤S12)。

具体地，执行步骤S22：装模后冷压成型。

本实施例中，具体地，就是对装在模具中的混合钨钛粉末进行冷压成型，所述冷压成型工艺的压力为3～7兆帕(MPa)，本实施例中采用冷压成型的目的主要是为了将混合钨钛粉末进行一定程度上的压实。

执行步骤S23：真空热压烧结。

即将置于模具中且经过冷压成型的混合钨钛粉末进行真空热压烧结工艺。具体地，先将冷压成型工艺后，装有混合钨钛粉末的模具置于真空热压炉，然后将所述真空热压炉抽真空，该步的目的是防止混合钨钛粉末被氧化，进而导致后续生产出的钨钛合金靶坯不符合实际的需求。本实施例中，所述真空度为小于或等于100帕(Pa)。

接下来对置于真空热压炉中的混合钨钛粉末进行热压烧结，即通过真空热压炉对置于模具中的混合钨钛粉末进行热压烧结，本实施例中，为了能够使得热压烧结后的钨钛合金靶坯毛料的内部组织结构更加均匀，在进行热压烧结工艺的过程中，并不是直接将置于模具中的混合钨钛粉末加热至热压烧结的烧结温度，而是先将真空热压炉升温至900～1200℃，即将置于真空热压炉中的混合钨钛粉末加热至900～1200℃，并加压至0.8～1.5MPa，保温保压0.5～1小时(h)，然后继续将所述真空热压炉升温至烧结温度1300～1600℃，加压至20～30MPa，保温保压1～3h；撤压后继续保温1～2h。通常来讲，真空热压炉每分钟升高的温度为5～15℃，故升温至900～1200℃所需要的时间为1～4h，从900～1200℃升温至1300～1600℃所需的时间为0.43～1.3h，故整个烧结过程中的烧结时间应该为(1～4h)+(0.5～1h)+(0.43～1.3h)+(1～3h)+(1～2h)，即整个热压烧结工艺过程中，烧结时间为3.83～11.3h。在实际生产过程中，为了方便对烧结时间的控制，通常将烧结时间设定在3～12h。

本实施例中，由于对置于模具中的混合钨钛粉末进行了真空热压烧结，因此，混合钨钛粉末处于热塑性状态，这样有助于混合钨钛粉末的接触扩散、流动传质过程的进行，且通过控制真空热压烧结工艺的参数即可以获得符合要求的钨钛合金靶坯毛料，因此，整个工艺过程的可控性强。

本实施例中，由于通过控制真空热压烧结的工艺参数来生产钨钛合金靶坯毛料，因此，不会出现现有技术中，制造出的钨钛合金靶坯硬度值偏高，易出现裂纹，导致成品率低，钨钛合金材料的浪费，工艺成本过高的问题。

接下来执行步骤S24：停炉冷却。

由于对所述置于模具中的混合钨钛粉末进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺获得钨钛合金靶坯毛料后，还需要对装有钨钛合金靶坯毛料的模具进行冷却，因此，通过关闭真空热压炉，使其停止工作。进而使得置于其中的装有钨钛合金靶坯毛料的模具随炉冷却。本实施例中，所述冷却的温度为小于或等于300℃。

执行步骤S25：脱模取料。

具体地，是当所述钨钛合金靶坯毛料的温度降至300℃或300℃以下后，去除所述模具，将制造好的钨钛合金靶坯毛料取出，以便进行下一步的工艺。

执行步骤S26：机加工。

本实施例中，进行机加工的目的是将在进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺中可能在钨钛合金靶坯毛料表面产生的氧化物层去除，具体地，采用车床对所述钨钛合金靶坯毛料的表面进行一定的加工，以去除其表面的氧化物层进而获得钨钛合金靶坯。

至此，通过上述制造钨钛合金靶坯的工艺流程，获得了用于制造钨钛合金靶材用的钨钛合金靶坯，此后还需要对获得的钨钛合金靶坯进行检测，例如：检测其直径、厚度以及边缘是否有折皱、表面是否有裂纹等现象产生，生产出的钨钛合金靶坯的各项指标是否符合半导体靶材用钨钛合金靶坯的各项指标，若基本符合，则认为该钨钛合金靶坯合格，可用于后续的半导体用靶材的生产。

本实施例还提供一种钨钛合金靶材的制造方法，包括：

在模具中装入混合钨钛粉末；

进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的钨钛粉末制成钨钛合金靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度小于或等于100Pa，压力为20～30MPa、烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～12h；

在真空热压烧结后对装有钨钛合金靶坯毛料的模具进行冷却；

在冷却后去除所述模具，对所述钨钛合金靶坯毛料进行机加工获得钨钛合金靶坯；

将所述钨钛合金靶坯与背板进行焊接。

本实施例中所述背板为铜背板，具体地，所述钨钛合金靶坯与所述铜背板可以通过扩散焊接的方式或者钎焊的方式焊接而成，采用扩散焊接的方式进行焊接时，则可以通过热压的方式焊接而成，也可以通过热等静压的方式焊接而成。

综上所述，本发明的技术方案至少具有以下有益效果：

采用先进行冷压成型工艺再进行真空热压烧结工艺，并通过控制真空热压烧结的工艺参数获得钨钛合金靶坯毛料，使得最终制造出的钨钛合金靶坯的微观结构均匀、致密度高、无裂纹符合半导体溅射用，减少了因钨钛合金靶坯不符合半导体靶材用靶坯的要求而导致的材料的浪费，降低了工艺成本且整个工艺过程的可控性强。

通过对钨钛合金靶坯毛料进行机加工，去除了所述钨钛合金靶坯毛料表面的氧化层进而获得钨钛合金靶坯，使得最终生产出的钨钛合金靶坯的各项性能符合实际的需求。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，包括：

在模具中装入混合钨钛粉末；

2.如权利要求1所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述真空热压烧结工艺包括：

对所述真空热压炉抽真空，再进行热压烧结。

3.如权利要求2所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述热压烧结包括：将所述真空热压炉升温至900～1200℃，加压至0.8～1.5MPa，保温保压0.5～1h，继续将所述真空热压炉升温至烧结温度1300～1600℃，加压至20～30MPa，保温保压1～3h；撤压继续保温1～2h。

4.如权利要求1所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷压成型工艺的压力为3～7MPa。

5.如权利要求1～4任一项所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，还包括：在真空热压烧结后对装有钨钛合金靶坯毛料的模具进行冷却。

6.如权利要求5所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷却的温度为小于或等于300℃。

7.如权利要求6所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，还包括：在冷却后去除所述模具，对所述钨钛合金靶坯毛料进行机加工。

8.如权利要求1所述的钨钛合金靶坯的制造方法，其特征在于，所述混合钨钛粉末为10％的钛粉和90％的钨粉。

9.一种钨钛合金靶材的制造方法，其特征在于，包括：

采用权利要求7所述的钨钛合金靶坯的制造方法获得钨钛合金靶坯；

将所述钨钛合金靶坯与背板进行焊接。