CN114309609A - 一种钨钛合金靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钨钛合金靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)以W粉和TiH2粉为原料，先将TiH2粉进行气流磨处理；(2)将气流磨后的TiH2粉放入炉中进行脱氢处理，得到Ti粉；(3)将W粉和Ti粉混合，在真空条件下进行干法球磨；(4)将球磨后的W‑Ti粉末加入到震动的热压烧结容器中；(5)然后进行真空热压烧结处理；(6)升高烧结温度，保持压力不变；(7)降低烧结温度，保持压力不变；(8)保持烧结温度，升高压力，保温，然后随炉冷却至室温，经过切削后得到所述钨钛合金靶材。本发明制得的靶材，有效防止了在镀膜过程中因为气孔产生的污染和镀膜后薄层的不均一性，增加W‑Ti合金靶材的使用寿命和应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶材技术领域，特别涉及一种钨钛合金靶材的制备方法。
背景技术
靶材是溅射制备薄膜的原材料，溅射是制备薄膜材料的主要技术之一。被轰击的固体就是溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。随着超大规模集成电路工艺技术的不断进步，多层结构的应用，半导体器件的特征尺寸不断缩小，对连接器件的金属布线提出了更高的要求。但是布线金属本身存在一定的缺点，如易氧化、易与周围环境发生反应，与介质层的粘结性差，易扩散进入Si或SiO2基体中，并且在较低的温度下会形成金属与Si的化合物，充当杂质的角色，使器件的性能大幅度下降。纯W-Ti合金既可作为稳定扩散阻挡层又可作为反应型扩散阻挡层，它与硅的粘附性较好，且对Cu的扩散具有较好的阻挡作用。其中W的作用是阻挡扩散(大多数金属原子在W中的扩散率都比较低)，而Ti的作用是阻止晶界扩散，同时改善阻挡层的耐腐蚀性能和与介质的粘结力。但是在W-Ti合金靶材的实际制备过程中，靶材中合金的污染，纯度，混合的均匀性，靶材中存在的气孔等因素大大制约了靶材的生产和应用领域。
现有技术中，专利CN104694895A公开了一种W-Ti合金靶材的制造方法，其是以W粉、Ti粉为原料，混料后进行低温热压烧结出初始靶坯，然后进行热静压处理。专利CN101928850A公开了一种W-Ti合金靶材的制备方法，以W粉和TiH2粉为原料；再将TiH2粉装入球磨罐中，添加无水乙醇作为过程控制剂，将球磨罐内的空气排除，然后密封球磨罐进行球磨，将球磨好的TiH2粉末与W粉进行混合，压坯将混合好的粉末装入冷等静压模具中，采用冷等静压机压制坯料，然后烧结等工序。
以上专利采用热等静压烧结或者冷压烧结的方式制备W-Ti合金靶材，制备过程中均考虑到对于靶材致密度的控制，但是靶材的致密度是依靠合金元素的扩散和压力两个因素来实现的。以上专利均考虑到成型和烧结过程中压力的控制来达到一个良好的致密度，缺少对于靶材在热压过程中合金元素的扩散效果和污染源的控制。以上专利得到的靶材致密度均有所改善，但是靶材中合金元素的均匀性，W和Ti之间的固溶效果较差，此外靶材中可能有少量气孔的存在和污染现象。本专利通过气流磨的方式降低Ti在细化过程中的污染，高频震动去除粉末间的孔隙，以低温低压成型后进行高温烧结促进Ti的扩散，最后高压热压提高W-Ti合金靶材的均匀性和致密度。该方法对于W-Ti合金靶材的性能具有良好的促进作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种钨钛合金靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种钨钛合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)以W粉和TiH2粉为原料，先将TiH2粉进行气流磨处理；
(2)将气流磨后的TiH2粉放入炉中进行脱氢处理，得到Ti粉；
(3)将W粉和步骤(2)得到的Ti粉混合，在真空条件下进行干法球磨；
(4)将步骤(3)球磨后的W-Ti粉末进行震动处理；
(5)然后进行真空热压烧结处理，烧结温度为800℃～1000℃，热压压力为20MPa-30MPa；
(6)升高烧结温度，保持步骤(5)时的压力不变，保温2～3h；
(7)降低烧结温度，保持步骤(5)时的压力不变，保温1～2h；
(8)保持步骤(7)的烧结温度，升高压力，保温10h～12h，然后随炉冷却至室温，经过切削后得到所述钨钛合金靶材。
本发明制备方法首先采用气流磨的方式细化TiH2粉末，在没有引入杂质的条件下，对靶材中的Ti粉末进行了细化颗粒的操作，保证了在混粉过程中Ti与W混合的均匀性，为靶材的致密性和纯度提供了保证；第二，采用高频震动的方式加粉，降低了烧结前W-Ti合金混合粉末中的孔隙率，防止靶材成型后在靶材内部存在含量不等的气孔，提高靶材的性能和降低在镀膜过程中因气孔产生的污染；第三，本发明在高温烧结前先使用低温低压烧结，将靶材初步成型，保持一定的晶界间隙，为后面的Ti的扩散提供通道，防止粉末直接高温烧结时Ti的团聚，然后再高温低压，促进Ti的扩散，提高富W固溶体的产生，在真空条件下，当温度达到或接近Ti的熔点温度时，Ti会产生升华和气化的现象，同时Ti的扩散效果得到增强，这些分子或原子级的Ti在扩散通道中扩散，提高了Ti在靶材中的均匀性，降低富Ti固溶体的产生；本发明中先降温后加压的目的在于首先使Ti的状态稳定，在高温下Ti出于半熔融的状态，此时加压易造成Ti的团聚，降低靶材的性能，所以先降温，后提高压力，从而提高靶材的致密度。
进一步地，按照钨钛合金靶材总质量的10％～30％称取TiH2粉，余量为W粉；TiH2粉的粒度为40μm～70μm，TiH2粉的纯度至少为99.99％，W粉的粒度为0.3μm～1.2μm，W粉的纯度至少为99.99％。
进一步地，所述步骤(1)TiH2粉进行气流磨处理细化粉末颗粒，处理条件为：TiH2粉进入管式炉时的初始速度为20m/s～5m/s，初始压强为1MPa～4MPa，TiH2粉到达管式炉末端速度为500m/s～620m/s，细化时间为60min～120min。
本发明中采用气流磨的方式对TiH2粉进行处理，目的在于细化TiH2粉末的粒度，将粉末颗粒由40μm～70μm降低到2μm～5μm，提高Ti与W在靶材中的混合均匀性，也是为了降低Ti粉细化时的污染问题。发明人通过研究发现，当采用上述气流磨工艺参数时，可以将TiH2粉末细化至2μm～5μm。
进一步地，所述步骤(2)中，脱氢处理条件为：炉中通入纯度为99.999％的氢气，进气速度为1.5L/min～3.5L/min，炉中以4℃/min～6℃/min的速率升温，最终炉内温度为500℃～700℃，保温10min～40min。
进一步地，所述步骤(3)中，所述步骤(3)中，干法球磨处理条件为：真空度为10- 1MPa-10-2MPa，球磨速度为200r/min～300r/min，球磨时间为2h～5h，球料比为20:1，磨球的直径为3mm～7mm。
进一步地，所述步骤(4)中，热压烧结容器的震动频率为50Hz～200Hz，震动时间为20min～40min。
本发明在热压烧结之前采用高频震动的方式降低W粉末与Ti粉末之间的孔隙率，保证在震动过程中粉末的混合尽可能均匀，不发生大量的同类聚集现象，所以需要选择合适的震动频率，为后续的烧结过程中降低靶材的气孔提供有利条件。发明人通过研究发现，采用50Hz～200Hz的震动频率可以有效降低粉末间的孔隙率。
进一步地，所述步骤(5)的真空热压烧结处理条件为：真空度为10-3Pa-10-4Pa，热压时间为3h～4h。
本发明在升高到高温加热之前先先采用了低温低压(即800℃～1000℃，热压压力为20MPa-30MPa)烧结，这是保证在后续的高温下Ti的熔融体不产生聚集的关键，也是促进Ti在W中扩散均匀性的关键，保证尽可能的形成富W固溶体。
进一步地，所述步骤(6)中，升高烧结温度至1550℃～1650℃。
然后，在低温低压烧结后不提高压力，提高了烧结温度，这是保证Ti以原子或者分子形式在W中扩散的关键，也是保证靶材均匀性的关键。
进一步地，所述步骤(7)中，降低烧结温度降低至1100℃～1200℃。在高温烧结后不提高压力，先降低温度保温一段时间后再提高压力，这是防止部分处于半熔融状态下Ti在高压下出现聚集的现象，低温保温一段时间有利于Ti在W中状态的稳定。
进一步地，所述步骤(8)中，升高压力至40MPa-60MPa。发明人通过研究发现，当Ti在W中达到稳定的状态后，在此时提高压力，可以进一步提高靶材的致密度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在没有引入杂质的条件下，对靶材中的Ti粉末进行了细化颗粒的操作，保证了在混粉过程中Ti与W混合的均匀性，为靶材的致密性和纯度提供了保证；
(2)在较低的生产成本的条件下提高了W-Ti合金靶材的均匀性和致密度，提高了内部富W固溶体的含量，对于靶材的使用寿命和应用领域具有明显的提升作用，适合工业的大面积推广；
(3)本发明中与一般的热压工艺相比，采用高频震动加粉的方式，使石墨模具中添加的W粉末和Ti粉末混合更加致密；
(4)本发明提出的先冷压再升温的烧结方式对于熔点相差较大的合金靶材制备均具有良好的应用前景，可以提高低熔点合金在靶材中的扩散效果，提高靶材的均匀性和致密度；
(5)本发明在最后依然采用加压对靶材进行成型，提高了靶材的致密度，而且由于扩散效果进行的更加充分，靶材的致密度也更加优良；
(6)本发明在整个烧结过程中可以通过一次成型，不需要重新脱模和低温再加热过程，降低在生产过程中靶材的污染和氧化。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种钨钛合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照W-Ti合金靶材的总质量的10％称取TiH2粉末，TiH2粉末的粒度大小为70μm，纯度为99.99％,按总质量的90％称取W粉，W粉的粒度为1.2μm，纯度为99.99％。
(2)对TiH2粉末进行气流磨操作细化粉末颗粒，物料进口时的速度为20m/s,初始压强为2MPa，末端速度应达到500m/s，细化时间为60min；
(3)将步骤(2)中得到的细化的TiH2粉末加入管式真空炉中进行脱氢处理，管式炉中进气速度为1.5L/min，通气的气体为氢气，氢气的纯度为99.999％，管式炉的升温速率为6℃/min，最终炉内温度为500℃，保温时间为20min；
(4)将步骤(3)中得到的脱氢后的Ti粉与W粉混合进行干法球磨，球磨速度为200r/min,真空度为10-1MPa，球磨时间为2h，球料比为20:1，磨球的直径大小为3mm～7mm；
(5)将步骤(4)中球磨好的混合粉末过筛后放入热压烧结的石墨模具中，将石墨模具放入高频振动台上固定，震动频率为50Hz；震动时间为20min；
(6)步骤(5)结束后对石墨模具内部进行抽真空处理，真空度为10-3Pa；
(7)对W-Ti混合粉末进行真空热压烧结，烧结温度为800℃，热压压力为20MPa，热压时间为3h；
(8)当步骤(8)热压烧结结束后，将系统温度提高到1550℃，保持真空热压时的压力不变，继续保温2h；
(9)将步骤(8)中系统的温度降低到1100℃，保持该温度1h，保持系统的压力不变，为20MPa；
(10)步骤(9)结束后增加系统压力，由20MPa增加到40MPa，保持系统的温度为1100℃，保持时间为10h，之后随炉冷却至室温，经过切削后得到目标W-Ti合金靶材。
本实施例制备的钨钛合金与现有的热压方式制备W-Ti合金靶材相比，靶材的致密度提高到了99.3％，按照单位面积内富Ti固溶体的尺寸和数量作比较，该方法下富Ti固溶体的尺寸和含量分别降低了23％和30％。靶材致密度通过排水法测量。
实施例2
本发明所述一种钨钛合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照W-Ti合金靶材的总质量的20％称取TiH2粉末，TiH2粉末的粒度大小为50μm，纯度为99.99％,按总质量的80％称取W粉，W粉的粒度为0.6μm，纯度为99.99％。
(2)对TiH2粉末进行气流磨操作细化粉末颗粒，物料进口时的速度为40m/s,初始压强为3MPa，末端速度应达到550m/s，细化时间为80min；
(3)将步骤(2)中得到的细化的TiH2粉末加入管式真空炉中进行脱氢处理，管式炉中进气速度为3L/min，通气的气体为氢气，氢气的纯度为99.999％，管式炉的升温速率为5℃/min，最终炉内温度为600℃，保温时间为30min；
(4)将步骤(3)中得到的脱氢后的Ti粉与W粉混合进行干法球磨，球磨速度为250r/min,真空度为10-2Mpa，球磨时间为4h，球料比为20:1，磨球的直径大小为3mm～7mm；
(5)将步骤(4)中球磨好的混合粉末过筛后放入热压烧结的石墨模具中，将石墨模具放入高频振动台上固定，震动频率为100Hz；震动时间为30min；
(6)步骤(5)结束后对石墨模具内部进行抽真空处理，真空度为10-4Pa；
(7)对W-Ti混合粉末进行真空热压烧结，烧结温度为900℃，热压压力为25MPa，热压时间为3h；
(8)当步骤(7)热压烧结结束后，将系统温度提高到1600℃，保持真空热压时的压力不变，继续保温3h；
(9)将步骤(8)中系统的温度降低到1200℃，保持该温度2h，保持系统的压力不变，为25MPa；
(10)步骤(9)结束后增加系统压力，由25MPa增加到50MPa，保持系统的温度为1200℃，保持时间为11h，之后随炉冷却至室温，经过切削后得到目标W-Ti合金靶材。
本实施例制备的钨钛合金靶材与现有的热压方式制备W-Ti合金靶材相比，靶材的致密度提高到了99.8％，按照单位面积内富Ti固溶体的尺寸和数量作比较，该方法下富Ti固溶体的尺寸和含量分别降低了30％和34％。
实施例3
本发明所述一种钨钛合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照W-Ti合金靶材的总质量的30％称取TiH2粉末，TiH2粉末的粒度大小为70μm，纯度为99.99％,按总质量的70％称取W粉，W粉的粒度为1.2μm，纯度为99.99％。
(2)对TiH2粉末进行气流磨操作细化粉末颗粒，物料进口时的速度为30m/s,初始压强为4MPa，末端速度应达到600m/s，细化时间为100min；
(3)将步骤(2)中得到的细化的TiH2粉末加入管式真空炉中进行脱氢处理，管式炉中进气速度为3.5L/min，通气的气体为氢气，氢气的纯度为99.999％，管式炉的升温速率为6℃/min，最终炉内温度为700℃，保温时间为40min；
(4)将步骤(3)中得到的脱氢后的Ti粉与W粉混合进行干法球磨，球磨速度为300r/min,真空度为10-2Mpa，球磨时间为3h，球料比为20:1，磨球的直径大小为3mm～7mm；
(5)将步骤(4)中球磨好的混合粉末过筛后放入热压烧结的石墨模具中，将石墨模具放入高频振动台上固定，震动频率为150Hz；震动时间为40min；
(6)步骤(5)结束后对石墨模具内部进行抽真空处理，真空度为10-4Pa；
(7)对W-Ti混合粉末进行真空热压烧结，烧结温度为1000℃，热压压力为30MPa，热压时间为4h；
(8)当步骤(7)热压烧结结束后，将系统温度提高到1650℃，保持真空热压时的压力不变，继续保温3h；
(9)将步骤(8)中系统的温度降低到1200℃，保持该温度2h，保持系统的压力不变，为30MPa；
(10)步骤(9)结束后增加系统压力，由30MPa增加到60MPa，保持系统的温度为1200℃，保持时间为12h，之后随炉冷却至室温，经过切削后得到目标W-Ti合金靶材。
本实施例制备的钨钛合金靶材与现有的热压方式制备W-Ti合金靶材相比，靶材的致密度提高到了99.4％，按照单位面积内富Ti固溶体的尺寸和数量作比较，该方法下富Ti固溶体的尺寸和含量分别降低了16％和23％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于TiH2粉不进行气流磨处理，同时保证原料中Ti粉和钨粉的重量比与实施例1相同，所得钨钛合金靶材的致密度为98.2％，单位面积内富钛的尺寸和含量为50μm-70μm和30％-40％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于步骤(5)中W-Ti粉末不进行震荡加料，同时保证原料中钛粉和钨粉的重量比与实施例1相同，所得钨钛合金靶材的致密度为98.3％，单位面积内富钛的尺寸和含量为15μm-30μm和20％-25％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于缺少步骤(8)和(9)，在步骤(7)结束后，升高温度同时升高压力进行烧结，同时保证原料中钛粉和钨粉的重量比与实施例1相同，所得钨钛合金靶材的致密度为96.3％，单位面积内富钛的尺寸和含量为10μm-25μm和15％-25％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以W粉和TiH2粉为原料，先将TiH2粉进行气流磨处理；
(2)将气流磨后的TiH2粉放入炉中进行脱氢处理，得到Ti粉；
(3)将W粉和步骤(2)得到的Ti粉混合，在真空条件下进行干法球磨；
(4)将步骤(3)球磨后的W-Ti粉末加入到震动的热压烧结容器中；
(5)然后进行真空热压烧结处理，烧结温度为800℃～1000℃，热压压力为20MPa-30MPa；
(6)升高烧结温度，保持步骤(5)时的压力不变，保温2～3h；
(7)降低烧结温度，保持步骤(5)时的压力不变，保温1～2h；
(8)保持步骤(7)的烧结温度，升高压力，保温10h～12h，然后随炉冷却至室温，经过切削后得到所述钨钛合金靶材。
2.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，按照钨钛合金靶材总质量的10％～30％称取TiH2粉，余量为W粉；TiH2粉的粒度为40μm～70μm，TiH2粉的纯度至少为99.99％，W粉的粒度为0.3μm～1.2μm，W粉的纯度至少为99.99％。
3.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)TiH2粉进行气流磨处理细化粉末颗粒，处理条件为：TiH2粉进入管式炉时的初始速度为20m/s～5m/s，初始压强为1MPa～4MPa，TiH2粉到达管式炉末端的速度为500m/s～620m/s，细化时间为60min～120min。
4.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，脱氢处理条件为：炉中通入纯度为99.999％的氢气，进气速度为1.5L/min～3.5L/min，炉中以4℃/min～6℃/min的速率升温，最终炉内温度为500℃～700℃，保温10min～40min。
5.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干法球磨处理条件为：真空度为10-1MPa-10-2MPa，球磨速度为200r/min～300r/min，球磨时间为2h～5h，球料比为20:1，磨球的直径为3mm～7mm。
6.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，热压烧结容器的震动频率为50Hz～200Hz，震动时间为20min～40min。
7.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的真空热压烧结处理条件为：真空度为10-3Pa-10-4Pa，热压时间为3h～4h。
8.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，升高烧结温度至1550℃～1650℃。
9.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，降低烧结温度降低至1100℃～1200℃。
10.根据权利要求1所述钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，升高压力至40MPa-60MPa。
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- 2021-12-13 CN CN202111519509.3A patent/CN114309609B/zh active Active
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