CN111910101B - 一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法，原料按照重量份数比为：高纯银粉0.1～1.0份、高纯铜银锶合金粉1～10份、余量为铜粉99～99.9份，银粉+铜粉总共100份；其中：铜银锶合金粉合金中银的含量为0.1～1.0％，锶的含量为5～20ppm，余量为铜。本发明采用粉末冶金的方法对铜粉和银粉进行冷等静压制坯，可确保铜和银的比例保持一致，又可以避免熔炼过程中发生银的偏析。本发明提出的制备方法，在制备高纯坯锭之前先进行多道次区域熔炼获得合金母坯，可保证后续靶材成品的高纯度。

Description

一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属制备加工技术领域，具体涉及一种高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法。
背景技术
溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料。新一代信息技术产业技术的飞速发展，对高纯金属溅射靶材的要求也越来越高。靶材的纯度、晶粒尺寸、力学和电学性能对其应用特性至关重要。在高纯铜中加入一种或多种合金元素可能更好的控制靶材的晶粒尺寸及其均匀性，提高靶材本身的强度和稳定性。但合金元素的存在会影响其电阻率，导致电迁移等问题，不利于某些有特定用途的铜薄膜和内部连线的工作稳定性。
铜银合金具有优异的导热和导电性能，还具有良好的强度和耐磨特性，可广泛应用与镀膜行业、电子管栅极、电真空构件、X射线靶材等。但是，在熔融状态下，铜中可以溶解无限多的氧，即使在固态铜中仍可溶解最高达35ppm的氧，而银可以溶解超过其自身体积21倍的氧，这给熔炼和靶材纯度及性能带来了问题。CN107937878A公布了一种铜银合金靶材的制备方法，采用真空熔炼和多道次墩粗拔长变形制备铜银合金靶材，其晶粒细小，但由于没有提纯过程，合金纯度受原材料限制难以保障。CN111286702A公开了一种旋转银铜靶材及其制备方法，采用银铜合金粉末在不锈钢管或钛管上进行冷喷涂方法沉积得到靶材，其晶粒尺寸小于20微米，但氧含量偏高，可达920ppm。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶粒度小，含氧量低的高纯度高强高导铜基靶材及其制备方法。
本发明这种高纯度高强高导铜基靶材，原料按照重量份数计，包括有高纯银粉0.1～1.0份、高纯铜银锶合金粉1～10份、铜粉为99～99.9份，银粉+铜粉总共100份；其中：铜银锶合金粉合金中银的含量为0.1～1.0wt％，锶的含量为5～20ppm，余量为铜。
所述的铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
所述的铜的纯度大于99.99％，银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中银含量与成品靶材中银基本含量一致，因为锶的添加是非常少的。
本发明这种高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备长条坯：将按照原料中银粉和铜粉的比例，称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，接着将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯；
S2、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行反复熔炼，得到母坯；
S3、制备高纯坯锭：将步骤S2得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，然后通入氩气保护，升温至第一段温度；熔炼，之后程序降温至第二段温度，按照比例利用氩气将铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌，浇注，即得高纯坯锭；
S4、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在进行设定温度下多道次超低温三向锻造成板材；
S5、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到高纯度高强高导铜基靶材。
所述S1步骤中，混料时间为1～4h，冷等静压的压力为150～300MPa。
所述S2步骤中，反复熔炼次数为10-20次，真空度为0.005～0.015Pa，熔区温度为1200～1300℃，熔区宽度为30～50mm，熔区移动速度1.0～3.0mm/min。
所述S3步骤中，真空度为0.005～0.015Pa，通入氩气保证气压在0.04～0.05MPa；第一段温度为1200～1300℃，熔炼时间为10～15min；第二段温度为1090～1120℃，保温时间10～20min；所述的程序降温为0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度。
所述S4步骤中，设定温度为-80～-20℃；超低温锻造中，单向单次变形量不小于40％，重复三向锻造次数不少于2次。
所述高纯度高强高导铜基靶材中锶的含量小于5ppm。
本发明的有益效果：
1、本发明采用粉末冶金的方法对铜粉和银粉进行冷等静压制坯，可确保铜和银的比例保持一致，又可以避免熔炼过程中发生银的偏析。
2、本发明提出的制备方法，在制备高纯坯锭之前先进行多道次区域熔炼获得合金母坯，可保证后续靶材成品的高纯度。
3、本发明提出的制备方法，在接近合金熔点温度下，通过氩气喷吹铜银锶合金粉进入到铜银的合金熔炼液内。微量锶的加入可进一步净化熔体，降低残余氧含量，还可使材料中的银的分布变得更均匀；而低温熔炼过程中喷吹铜银锶合金粉，均匀分散在铜银合金熔体内，可使得材料中银的分布均匀，获得高纯的高性能坯锭。
4、本发明提出的制备方法，通过多道次超低温三向锻造获得板材，可避免常规高温变形引起的动态再结晶，获得组织均匀、晶粒细小、性能优异的靶材，其晶粒尺寸可达20～30μm，抗拉强度可达380～500MPa，电导率保持在96～100％IACS。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本实施例提出的一种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.3份、铜银锶合金粉8份、铜粉99.7份；其中：银锶合金粉中，银含量为0.3wt％，锶含量为15ppm，余量为铜。铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，熔炼好后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.3份、铜银锶合金粉8份、铜粉99.7份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％；
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa。
S3、真空区域熔炼：将S2制备长条坯置入真空区域熔炼装置进行15次反复熔炼，得到母坯；真空度为0.01Pa，熔区温度为1250℃，熔区宽度为45mm，熔区移动速度为2.0mm/min。
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1250℃，熔炼15min，之后程序降温至1100℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，降到1100℃后，利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭。
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-50～-20℃进行两道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为50％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
实施例2
本实施例提出的一种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.1份、铜银锶合金粉5份、铜粉99.9份；其中：银锶合金粉中，银含量为0.1wt％，锶含量为15ppm，余量为铜。铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.1份、铜银锶合金粉5份、铜粉9为9.9份，称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％。
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行15次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1250℃，熔区宽度45mm，熔区移动速度2.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1250℃，熔炼15min，之后程序降温至1100℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭。
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-50～-30℃进行二道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为60％。
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
实施例3
本实施例提出的一种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.6份、铜银锶合金粉10份，铜粉99.4份。其中：银锶合金粉中，银含量为0.6wt％，锶含量为15ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.6份、铜银锶合金粉10份、铜粉99.4份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中锶的含量为15ppm；
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行15次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1250℃，熔区宽度45mm，熔区移动速度2.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1260℃，熔炼15min，之后程序降温至1110℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭；
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-60～-30℃进行两道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为50％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
对比例1
本对比例中的铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.3份、余量为铜粉99.7份；
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.3份、余量为铜粉99.7份，分别称取银粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％；
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行15次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1250℃，熔区宽度45mm，熔区移动速度2.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1250℃，熔炼15min，之后程序降温至1100℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭；
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-50～-20℃进行两道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为50％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
对比例2
本对比例中的铜基靶材种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.3份、铜银锶合金粉8份、余量为铜粉99.7份；银锶合金粉中，银含量为0.3wt％，锶含量为15ppm；铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.3％、铜银锶合金粉8％、余量为铜粉，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中锶的含量为15ppm；
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa；
S3、制备高纯坯锭：将步骤S2得到的长条坯置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1250℃，熔炼15min，之后程序降温至1100℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭；
S4、深冷变形：将步骤S3得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-50～-20℃进行两道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为50％；
S5、机加工：将S4得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
对比例3
本对比例中的铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.3份、铜银锶合金粉8份、铜粉99.7份，铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.3份、铜银锶合金粉8份、铜粉99.7份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，备用；铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中锶的含量为15ppm；
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力200MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行15次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1250℃，熔区宽度45mm，熔区移动速度2.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1250℃，熔炼15min，之后程序降温至1100℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌20min，浇注，即得高纯坯锭；
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在室温(20℃)进行两道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为50％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
对上述实施例1～3和对比例1～3制备得到的导线进行成分(测量44个元素后的结果)、晶粒尺寸和性能检测，结果见下表：
Figure BDA0002583619900000081
实验结果显示，本发明提出的制备方法得到的复合材料具有高纯度，加工后的复合材料导线具有优异的力学性能和电学性能，晶粒尺寸可达20-30μm，抗拉强度可达380-500MPa，电导率保持在96～100％IACS。
实施例4
本实施例提出的一种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉1.0份、铜银锶合金粉8份，铜粉99.0份。其中：银锶合金粉中，银含量为1.0wt％，锶含量为10ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉1.0份、铜银锶合金粉8份、铜粉99.0份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力300MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行20次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1300℃，熔区宽度50mm，熔区移动速度3.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.04MPa，升温至1300℃，熔炼10min，之后程序降温至1120℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌10min，浇注，即得高纯坯锭；
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-60～-30℃进行四道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为70％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
实施例5
本实施例提出的一种铜基靶材，包括以下重量百分比的原料：银粉0.5份、铜银锶合金粉10份，铜粉99.5份。其中：银锶合金粉中，银含量为0.5wt％，锶含量为20ppm，余量为铜；铜银锶合金粉是按照合各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
其制备方法，包括以下步骤：
S1、准备靶材原料：按照重量百分比计，银粉0.5份、铜银锶合金粉10份、铜粉99.5份，分别称取银粉、铜银锶合金粉和铜粉，铜的纯度大于99.99％，所述银的纯度大于99.9％，所述铜银锶合金粉末中
S2、制备长条坯：将步骤S1称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，混料时间1h，再将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯，压力150MPa；
S3、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行10次反复熔炼，得到母坯，真空度0.01Pa，熔区温度1200℃，熔区宽度30mm，熔区移动速度1.0mm/min；
S4、制备高纯坯锭：将步骤S3得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，待炉内真空度达到0.01Pa时，然后通入氩气保护，气压在0.05MPa，升温至1200℃，熔炼15min，之后程序降温至1090℃，所述程序降温的程序为：0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度，到温后利用氩气将步骤S1称取的铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌15min，浇注，即得高纯坯锭；
S5、深冷变形：将步骤S4得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在-60～-30℃进行三道次超低温三向锻造成板材，单道次单向的变形量为70％；
S6、机加工：将S6得到的锻造板材进行机加工后得到铜基靶材。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备长条坯：将按照原料中银粉和铜粉的比例，称取的银粉和铜粉加入到V型搅拌机中混料，接着将混合后的粉末进行冷等静压制成长条坯；
S2、真空区域熔炼：将长条坯置入真空区域熔炼装置进行反复熔炼，得到母坯；
S3、制备高纯坯锭：将步骤S2得到的母坯去尾后置入到真空熔炼炉内，抽真空，然后通入氩气保护，升温至第一段温度；熔炼，之后程序降温至第二段温度，按照比例利用氩气将铜银锶合金粉喷吹进入熔炼炉内，保温搅拌，浇注，即得高纯坯锭；
S4、深冷变形：将步骤S3得到的高纯坯锭用高纯铜包套，在进行设定温度下多道次超低温三向锻造成板材；
S5、机加工：将S4得到的锻造板材进行机加工后得到高纯度高强高导铜基靶材；
方法中，各原料按照重量份数比为：高纯银粉0.1～1.0份、高纯铜银锶合金粉1～10份、余量为铜粉99~99.9份，银粉+铜粉总共100份；其中：铜银锶合金粉合金中银的含量为0.1～1.0wt%，锶的含量为5~20ppm，余量为铜；
S2步骤中，反复熔炼次数为10~20次，真空度为0.005~0.015 Pa，熔区温度为1200～1300℃，熔区宽度为30～50 mm，熔区移动速度1.0～3.0mm/min；
S3步骤中，真空度为0.005~0.015 Pa，通入氩气保证气压在0.04～0.05MPa；第一段温度为1200～1300℃，熔炼时间为10~15min；第二段温度为1090～1120℃，保温时间10～20min；所述的程序降温为0～10min以5℃/min的速度降温，10min后以2℃/min的速度降温至所需的温度；
S4步骤中，设定温度为-80～-20℃；超低温锻造中，单向单次变形量不小于40%，重复三向锻造次数不少于2次。
2.根据权利要求1所述的高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，其特征在于，铜银锶合金粉是按照各组分的配比加入金属单质，然后在氩气气氛下熔炼后，在氩气气氛下进行雾化制得。
3.根据权利要求1所述的高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，其特征在于，所述的铜粉的纯度大于99.99%，银粉的纯度大于99.9%，所述铜银锶合金粉中银含量与成品靶材中银基本含量一致，因为锶的添加是非常少的。
4.根据权利要求1所述高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，混料时间为1~4h，冷等静压的压力为150～300MPa。
5.根据权利要求1所述高纯度高强高导铜基靶材的制备方法，其特征在于，所述高纯度高强高导铜基靶材中锶的含量小于5ppm。
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