JP2004289065A - シリコン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、十分な厚みを有するシリコン焼結体でも相対密度及び強度が高く、しかも加工性に富むのシリコン焼結体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコン半導体製造工程においては、単結晶引上げによって製造されたウエハが専ら使用されているが、このような半導体製造装置の構成部品としてシリコンの矩形又は円盤状の板からなるスパッタリングターゲットの使用が増えてきている。
一般に、スパッタリング法は薄膜を形成手段として使用されているが、これには2極直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法など、いくつかのスパッタリング法があり、それぞれ固有のスパッタリングの性質を利用して、各種電子部品の薄膜が形成されている。
このスパッタリング法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。
【0003】
シリコンの焼結体スパッタリングターゲットは上記のように需要が増えてきつつあるが、成膜効率を高めるために厚さが大きくかつ大型の矩形又は円盤状のターゲットが要求されるようになってきている。しかし、一般にシリコン焼結ターゲット自体は焼結性が悪く、得られた製品は低密度で、機械的強度が低いという問題があった。
このようなことから、上記のシリコン焼結体ターゲットの特性を改善しようとして、減圧下で1200°C以上珪素の融点未満の温度範囲で加熱して脱酸した珪素粉末を圧縮成形し焼成して形成した珪素焼結体であり、焼結体の結晶粒径を100μm以下に設定した珪素焼結体が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、このようにして製造されるターゲットは、厚みが薄い場合、例えば5mm以下の場合には、比較的密度が高くなり強度的にも向上するが、それを超えるような厚さになった場合には、依然として低密度(99%に満たない)であり、それに伴って機械的強度が劣ることとなり、大型の矩形又は円盤状のターゲットを製造することができないという問題があった。
【0004】
【特許文献1】
特許第3342898号
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記のような問題または欠点に鑑みてなされたもので、厚みが5mmを超える大型の矩形又は円盤状のターゲットにおいても99%以上の高密度を備え、強度が著しく向上したターゲット等の焼結体及びその製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記の課題を解決するために、本発明者は、焼結条件を工夫することによって、厚みが5mmを超える大型の矩形又は円盤状のターゲットにおいても99%以上の高密度焼結体を製造できるとのの知見を得た。
本発明は、上記知見に基づき、
1.5mmを超える厚さを有し、平均結晶粒径50μm以下、相対密度が99%以上であることを特徴とするシリコン焼結体
2.平均結晶粒径20μm以下であることを特徴とする上記1記載のシリコン焼結体
3.厚さが10mm以上であることを特徴とする上記1又は2記載のシリコン焼結体
4.厚さが30mm以上であることを特徴とする上記1又は2記載のシリコン焼結体
5.シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法
6.シリコン粉末を減圧下、1200°C未満の範囲でベーキングして脱酸することを特徴とする上記5記載のシリコン焼結体の製造方法
7.シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載のシリコン焼結体の製造方法
8.シリコン粉末を減圧下、1200°C未満の範囲でベーキングして脱酸することを特徴とする上記7記載のシリコン焼結体の製造方法
を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明は、5mmを超える厚さを有し、平均結晶粒径50μm以下、好ましくは平均結晶粒径50μm以下、相対密度が99%以上であるシリコン焼結体、特に厚さが10mm以上、さらには厚さが30mm以上であるシリコン焼結体に関する。このような高密度シリコン焼結体は機械的強度が高く、加工性に富み、スパッタリングターゲットの製造に好適である。しかも、例えば半導体製造装置の各種部品として使用することもできる。
このような部品の製作に際しては、割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
例えば、上記のように本発明の焼結体は厚いものができるので、具体的にはこの焼結体をスライスし、多数枚のターゲット又はダミーウエハーなどを製造することができる。この場合、焼結体の強度が高いので欠けや割れの発生が少ないことは勿論である。また、一焼結体から多数枚のターゲット又はダミーウエハー等が製造できるので歩留まりを向上させることができ、全体として製造コストを大きく下げることができるというメリットがある。
【0008】
通常考えられるシリコン焼結体の製造方法としては、予め減圧下で加熱処理して酸素を除去し、これを焼結してシリコン焼結体を得ることが考えられるが、この手段ではせいぜい5mm厚程度の焼結体において、相対密度99%程度が達成されるのみで、厚みが増加するにつれて、密度は急速に低下する。
しかし、本発明は、例えばシリコンの粗粒をジェットミルで粉砕して製造したシリコン粉末を減圧下、1100〜1300°Cの範囲、好ましくは1200°C未満でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧でHIP処理することによって、焼結体50mm厚でも相対密度99.5〜100%の高密度シリコン焼結体を製造することができる。
焼結体のサイズ(大きさ)は特に制限がなく、ホットプレスやHIP装置の能力の制限を受けるだけである。通常のホットプレス及びHIP装置を使用して、直径500mm程度の焼結体を製造することが可能であった。
【0009】
脱酸素は重要であり、高密度シリコン焼結体を得るために十分な脱酸が必要である。ベーキング温度を1000〜1300°C、好ましくは1200°C未満としたのは、1000°C未満では酸素の除去が十分でないからである。
1200°C以上であると脱酸は進行するが、粉と粉がくっ付き合う現象(ネッキング)が多くなり、ホットプレスの際にネッキングをほぐしても粒度分布にムラが生じ、また作業時間が長くなる欠点がある。このため、上限の温度は1300°Cとする必要がある。
【0010】
ホットプレスは1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上とするが、1200°C未満かつ面圧200kgf/cm2未満であると、高密度品が得られず、1420°CではSiの融点を超えるためである。
さらにHIPの条件において、1200°C未満、圧力1000気圧未満では、同様に高密度シリコン焼結体が得られず、同様に1420°CではSiの融点を超えるためである。
ベーキング時間は5時間程度が望ましい。また、上記ホットプレスは10時間程度行う。さらにHIP処理は3時間程度実施するのが望ましい。但し、これらの時間は処理条件に応じて適宜変更できるものであり、上記時間に制限されるものではない。さらに結晶粒径が細かいと機械的向上になるので、平均結晶粒径50μm以下、好ましくは20μm以下とする。
【0011】
【実施例及び比較例】
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施例は発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、当然本発明に含まれるものである。
【0012】
(実施例1−4と比較例1)
シリコン粗粒をジェットミルで粉砕したシリコン粉末を減圧下、温度を900〜1300°Cで変化させて5時間ベーキング処理し、ベーキング後のシリコンの脱酸効果を調べた。その結果を表1に示す。
比較例1に示す900°Cのベーキング処理温度では、ベーキング後のシリコンに含有される酸素量が1200ppmと多く、脱酸効果が十分でない。
これに対し、1000°Cのベーキング処理温度以上では、シリコンに含有される酸素量が610ppm以下となり脱酸効果があることが確認できた。
【0013】
【表1】
【0014】
(実施例5−8と比較例2−6)
ベーキング処理温度を、上記実施例1の良好な結果が得られた1200°Cの条件に固定し、さらにホットプレス温度を1100〜1300°Cに変化させ、同時に面圧を100〜300kgf/cm2で変化させた場合の、ホットプレスによる焼結体の密度を測定した。この場合、焼結体の厚さはいずれも50mmである。この結果を表2に示す。
比較例2−4ではホットプレス温度が1100°C、比較例5−6は面圧が100kgf/cm2で本発明の条件を外れているが、いずれも密度が95%以下で良好な結果が得られていない。
これに対して、ホットプレス温度1200°C以上、面圧が200kgf/cm2で密度が95%を超え、良好な結果が得られている。
【0015】
【表2】
【0016】
(実施例9−12と比較例7−8)
ホットプレス条件を、上記実施例5の良好な結果が得られた1200°C、面圧を200kgf/cm2の条件に固定し、さらにHIP条件を温度1100〜1300°Cに変化させ、同時に加圧力を1000〜1500気圧で変化させた場合の、HIPによる焼結体の密度を測定した。この場合、焼結体の厚さはいずれも50mmである。この結果を表3に示す。
比較例7−8ではHIP温度が1100°Cで本発明の条件を外れているが、いずれも密度が98%以下で良好な結果が得られていない。
これに対して、HIP温度1200°C以上、圧力1000気圧以上で密度が99%を超えており良好な結果が得られている。
【0017】
【表3】
【0018】
(実施例13−15)
シリコン粗粒をジェットミルで粉砕したシリコン粉末を減圧下、温度を1100°Cで5時間ベーキング処理し、次にホットプレス条件を1200°C、面圧を200kgf/cm2の条件としてホットプレスし、さらにHIP条件を温度1200°C、加圧力を1500気圧としてHIPを行い、厚さを50mm、100mm、150mmに変化させた場合の焼結体の密度を測定した。
この結果を表4に示す。いずれの厚みにおいても、焼結体の相対密度は100%を超えており、良好な結果が得られた。
【0019】
【表4】
【0020】
【発明の効果】
本発明は、シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することによって、焼結体50mm以上の厚みでも相対密度99.5〜100%の高密度シリコン焼結体を製造することができるという優れた効果を有する。
このような高密度シリコン焼結体は機械的強度が高く、加工性に富み、スパッタリングターゲットの製造に好適である。さらに、これは半導体製造装置の各種部品として使用することもできる。
このような部品の製作に際しては、割れやチッピングを発生することなく、複雑な形状にも容易に加工することができ、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
Claims (8)
- 5mmを超える厚さを有し、平均結晶粒径50μm以下、相対密度が99%以上であることを特徴とするシリコン焼結体。
- 平均結晶粒径20μm以下であることを特徴とする請求項1記載のシリコン焼結体。
- 厚さが10mm以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のシリコン焼結体。
- 厚さが30mm以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のシリコン焼結体。
- シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とするシリコン焼結体の製造方法。
- シリコン粉末を減圧下、1200°C未満の範囲でベーキングして脱酸することを特徴とする請求項5記載のシリコン焼結体の製造方法。
- シリコン粉末を減圧下、1000〜1300°Cの範囲でベーキングして脱酸し、次に1200〜1420°Cの範囲、面圧200kgf/cm2以上でホットプレスし、さらに1200〜1420°Cの範囲、圧力1000気圧以上でHIP処理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン焼結体の製造方法。
- シリコン粉末を減圧下、1200°C未満の範囲でベーキングして脱酸することを特徴とする請求項7記載のシリコン焼結体の製造方法。
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