WO2012124596A1 - 多結晶シリコンウエハ - Google Patents
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Abstract
一方向凝固溶解法により作製した多結晶シリコンウエハであって、直径が４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上、平均結晶粒径が５～５０ｍｍであり、１ピースで構成されていることを特徴とする多結晶シリコンウエハ。大型の多結晶シリコンウエハにおいて、ウエハサイズが４５０ｍｍ以上であり、結晶サイズが大きく、表面粗さが小さく、ウエハ面の清浄度が高く、一定の結晶方位を有して研磨面の凹凸を少なくし、かつ単結晶シリコンウエハに近いたわみ量となる、単結晶シリコンウエハの機械的物性に類似した大型の多結晶シリコンウエハを提供することにある。
Description
本発明は、一方向凝固多結晶シリコンインゴット用いた安価な４５０ｍｍ以上のシリコンウエハに関する。
ＬＳＩプロセスに使用される単結晶シリコンウエハの形状は、時代とともに大口径化しており、将来は直径４５０ｍｍ以上のウエハに移行すると言われている。しかし、現状においては、直径４５０ｍｍ以上の大型単結晶ウエハの製造は、量産面（結晶重量、引上げ時間、冷却方法等の問題）、品質面（結晶欠陥、加工欠陥、平坦度、表面清浄性等の問題）に数多くの課題が残る他、とりわけコスト面に大きな課題（非常に高価）がある為、供給可能な数量は不十分であり、移行準備が整っているとは言えない状況である。
一方、シリコンウエハは全てがＬＳＩチップの作製に使用されるわけではなく、工程管理や安定化のために、必ずしも単結晶が必要でないダミーウエハ（フィラーウエハ）の用途がある。特に、直径４５０ｍｍ以上の単結晶ウエハの供給が覚束ない状況下において、これから直径４５０ｍｍ以上の大型単結晶ウエハ用として開発される、新型の各種半導体製造・検査装置の試作・テスト運用には、ダミーウエハは必要不可欠なものである。しかしながら、大口径単結晶シリコンウエハと大口径多結晶シリコンダミーウエハとの間には、表面粗さ、表面清浄性、機械的物性の点で多くの相違点がある為、高価な単結晶ウエハをダミーウエハとして使用せざるを得ないケースも多く、これがＬＳＩプロセス開発の遅延やコスト増を招く要因になっている。
そこで、本発明では、単結晶シリコンウエハの表面性状や機械的物性に類似した４５０ｍｍ以上のダミーウエハとして適応可能な安価な多結晶シリコンウエハを提供することを目的とする。
本発明では、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）により作製される単結晶インゴットは使用せず、加熱溶解後、一方向凝固で作製したシリコンインゴットを使用する。
溶解法で作製した多結晶のシリコンインゴットは、これまで太陽電池用ウエハで使用されてきたが、半導体用の４５０ｍｍ以上のシリコンウエハとして使用されることは全くなかった。その理由として、以下考えられる。
本発明では、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）により作製される単結晶インゴットは使用せず、加熱溶解後、一方向凝固で作製したシリコンインゴットを使用する。
溶解法で作製した多結晶のシリコンインゴットは、これまで太陽電池用ウエハで使用されてきたが、半導体用の４５０ｍｍ以上のシリコンウエハとして使用されることは全くなかった。その理由として、以下考えられる。
太陽電池用のインゴットの溶解では、６８０ｍｍ角以上の大きさのブロックが製造されている。しかし１枚の太陽電池用のシリコンウエハのサイズ（セルサイズ）は１５６ｍｍ角が一般サイズとなっており、それがいくつも貼り合わされて大きな太陽電池パネルを構成している。
１枚のセルサイズが１５６ｍｍと小さい理由は、大型サイズのまま加工して太陽電池セルとすることの技術的困難さに加えて、サイズの大型化に伴ってウエハ厚みを増やさないと割れ易くなる一方で、コストダウンの観点からウエハをより薄くするニーズが存在すること、セルサイズが大き過ぎると太陽電池パネルサイズの設計が制約を受けることとなり、使い勝手が良くないことによる。
１枚のセルサイズが１５６ｍｍと小さい理由は、大型サイズのまま加工して太陽電池セルとすることの技術的困難さに加えて、サイズの大型化に伴ってウエハ厚みを増やさないと割れ易くなる一方で、コストダウンの観点からウエハをより薄くするニーズが存在すること、セルサイズが大き過ぎると太陽電池パネルサイズの設計が制約を受けることとなり、使い勝手が良くないことによる。
セルウエハの厚みは通常、２００μｍであるが、最近では１００μｍまで薄くしたものも登場している。また、太陽電池用Ｓｉウエハの表面粗さは、一般にＲａ０．２～２μｍであり、最近では光の反射を抑制し光電気変換効率を上げるために、意図的にウエハ表面を粗くする方向にある。
ウエハの結晶粒径から見ると、過去のＬＳＩ用焼結シリコン製ウエハでは、特許文献１に記載されているように、結晶粒径１００μｍ以下の焼結体であり、また特許文献２に示すように、平均粒径１～１０μｍの焼結体となり、本発明による多結晶シリコンの結晶粒径と比べ、桁違いに小さい。
ウエハの結晶粒径から見ると、過去のＬＳＩ用焼結シリコン製ウエハでは、特許文献１に記載されているように、結晶粒径１００μｍ以下の焼結体であり、また特許文献２に示すように、平均粒径１～１０μｍの焼結体となり、本発明による多結晶シリコンの結晶粒径と比べ、桁違いに小さい。
これらの焼結シリコン製ダミーウエハは、抗折力、引張強度、ビッカース硬度を調整し、ウエハの強度を高めることは出来ても、ウエハの重力たわみ量を単結晶シリコンウエハのそれに近付けることには自ずと限界があり、直径４５０ｍｍ以上のダミーウエハとして使用することが極めて限定される原因となっている。
さらに、ウエハ面の清浄度から見ると、太陽電池用多結晶シリコンウエハでは変換効率に影響する材料内部の純度は７Ｎ以上が要求されるが、ウエハ表面の純度は、光が散乱してしまうような汚れがついていない程度で良かった。一方、焼結法で作製したＬＳＩ用焼結シリコン製ウエハは、半導体プロセスに導入するために表面洗浄は厳しく行なわれるが、材料内部に粉末を製造する際に混入した不純物が残留し、表面清浄度の改善は限界があった。
従来技術における多結晶シリコンの結晶方位については、（１１１）、（１１０）、（１００）を主面方位としている（特許文献３、特許文献４）。通常の溶解Ｓｉインゴットの結晶粒径は数ｍｍから１００ｍｍと大きい。このため、各結晶粒の方位による研磨速度の相違によってマクロな凹凸が生じてしまうという問題が依然として残っていた。
また、従来技術において、多結晶シリコンをダミーウエハとして使用する場合には、単結晶シリコンとほぼ同様の挙動になることが期待され、単結晶シリコンウエハのたわみ量から逸脱しないようにすることが非常に重要であったが、特許文献３、特許文献４には、この点についても問題があった。いずれも半導体用の４５０ｍｍ以上のシリコン製ダミーウエハとして使用されない原因となっていた。
ダミーウエハとして使用する多結晶シリコンの従来技術を参考として挙げると、例えば、特許文献３には、多結晶シリコンの結晶方位を制御することと、マスクキング剤を使用したＣＭＰ研磨加工を行うことと、基板の主面上に、ＳｉＯ２酸化膜厚を備えることにより、平坦性を持ち、機械的強度や耐熱衝撃性に優れた、安価な多結晶シリコンのダミーウエハが提案されている。
また、一方向凝固を利用する技術として、特許文献４には、キャスト方を用いたＳｉ系結晶の成長方法において、キャスト成長坩堝の底部に、Ｓｉを含む結晶片を配置し、次いでキャスト成長用坩堝内に、結晶片の上方にＳｉ原料を配置し、さらにキャスト成長用坩堝を加熱して、結晶片の一部が残存するようにＳｉ原料を溶解して、Ｓｉ融液を形成し、これを冷却凝固させることにより、Ｓｉ系結晶を一方向成長させる技術が開示されている。
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、大型の多結晶シリコンウエハにおいて、ウエハサイズが４５０ｍｍ以上であり、結晶サイズが大きく、表面粗さが小さく、ウエハ面の清浄度が高く、一定の結晶方位を有して研磨面の凹凸を少なくし、かつ単結晶シリコンウエハに近いたわみ量となる、単結晶シリコンウエハの機械的物性に類似した大型の多結晶シリコンウエハを提供することにある。
上記の課題を解決するために、本発明者等は、多結晶シリコンの製造試験を繰り返し行って検証した結果、単結晶シリコンウエハの機械的物性に類似した大型の多結晶シリコンウエハを得ることができるとの知見を得た。
本発明は、上記知見に基づき、
１．一方向凝固溶解法により作製した多結晶シリコンウエハであって、主面方位が（３１１）面であり、直径が４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上、平均結晶粒径が５～５０ｍｍであり、１ピースで構成されていることを特徴とする多結晶シリコンウエハ
２．ウエハの平均表面粗さＲａが１ｎｍ以下であることを特徴とする上記１記載の多結晶シリコンウエハ
３．ウエハ表面のＮａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの不純物濃度がそれぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満であることを特徴とする上記１又は２記載の多結晶シリコンウエハ、を提供する。
本発明は、上記知見に基づき、
１．一方向凝固溶解法により作製した多結晶シリコンウエハであって、主面方位が（３１１）面であり、直径が４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上、平均結晶粒径が５～５０ｍｍであり、１ピースで構成されていることを特徴とする多結晶シリコンウエハ
２．ウエハの平均表面粗さＲａが１ｎｍ以下であることを特徴とする上記１記載の多結晶シリコンウエハ
３．ウエハ表面のＮａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの不純物濃度がそれぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満であることを特徴とする上記１又は２記載の多結晶シリコンウエハ、を提供する。
本発明は、また
４．多結晶シリコンウエハの主面方位が（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、および（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満であることを特徴とする上記１～３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
５．一方向凝固法で作製した多結晶シリコンインゴットの側面から３０ｍｍ以上を取り除いて作製することを特徴とする上記１～４のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
６．多結晶シリコンのＣおよびＯ含有量がそれぞれ１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１～５のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
７．ダミーウエハとして使用することを特徴とする上記１～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
８．凝固方向に垂直な面に対し、ウエハの面が±１０°以内となるように切出して多結晶シリコンウエハの面方位を測定することを特徴とする上記４～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ、を提供する。
４．多結晶シリコンウエハの主面方位が（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、および（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満であることを特徴とする上記１～３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
５．一方向凝固法で作製した多結晶シリコンインゴットの側面から３０ｍｍ以上を取り除いて作製することを特徴とする上記１～４のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
６．多結晶シリコンのＣおよびＯ含有量がそれぞれ１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１～５のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
７．ダミーウエハとして使用することを特徴とする上記１～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ
８．凝固方向に垂直な面に対し、ウエハの面が±１０°以内となるように切出して多結晶シリコンウエハの面方位を測定することを特徴とする上記４～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ、を提供する。
一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットを用いることにより、主面方位が（３１１）面の安価な４５０ｍｍ以上のダミー用シリコンウエハを作製できる。そして、多結晶ウエハの材料純度及びウエハ表面の清浄度を高めたことにより、作製した多結晶シリコンウエハは、半導体製造等のプロセス装置に導入しても装置および他の部材を汚染しないという効果がある。また、溶解インゴット外層の等軸チル層に近い組織を除去して、４５０ｍｍ以上のウエハを取り出すことにより、重力たわみ挙動が単結晶と類似した特性となり、プロセス装置導入に適したウエハとなる優れた効果がある。さらに、多結晶シリコンの面方位を実質的に（３１１）面が主成分となるように組み立てることにより、研磨面に生じる粒界の段差を極力小さくすることができる効果がある。
本発明の多結晶シリコンウエハは、一方向凝固溶解法により作製した主面方位が（３１１）面の多結晶シリコンウエハである。なお、主面方位とは、多結晶シリコンであるためウエハ面には様々な結晶方位が観察されるが、ウエハ面の総面積の中で最も面積比率が高い結晶方位を意味する。本願明細書中では、この意味で「主面方位」を使用する。
このウエハの直径は４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上であり、平均結晶粒径が５～５０ｍｍである。そしてこの多結晶シリコンウエハは、複数部材を接合して構成することなく、１ピースで構成されていることが大きな特徴である。１枚のウエハが４５０ｍｍ以上であるが、大型インゴットをマルチワイヤーソーで加工する技術を確立することにより製造可能となった。
単結晶のダミーウエハとして使用する場合には、平均結晶粒径が５～５０ｍｍとするのが好適である。また、多結晶シリコンウエハの厚みを９００μｍ以上とすることにより、強度を向上させることが可能となった。
このウエハの直径は４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上であり、平均結晶粒径が５～５０ｍｍである。そしてこの多結晶シリコンウエハは、複数部材を接合して構成することなく、１ピースで構成されていることが大きな特徴である。１枚のウエハが４５０ｍｍ以上であるが、大型インゴットをマルチワイヤーソーで加工する技術を確立することにより製造可能となった。
単結晶のダミーウエハとして使用する場合には、平均結晶粒径が５～５０ｍｍとするのが好適である。また、多結晶シリコンウエハの厚みを９００μｍ以上とすることにより、強度を向上させることが可能となった。
この多結晶シリコンウエハの平均表面粗さＲａを１ｎｍ以下とすることができる。この表面粗さは、全反射するレベルまでの鏡面加工を行う。従来は、光の反射を抑制し、光電気変換効率を上げるために、むしろ意図的にウエハ表面を粗くする方策が採られたが、本願発明は、この方策を採用しない。
このように、平均表面粗さＲａを１ｎｍ以下とすることにより、多結晶シリコン特有の多数の結晶粒に起因する結晶粒相互の段差を少なくする方策を採用した。これは研削方法、研磨方法を適切に選択することにより実現できるものである。さらに、隣り合う結晶の高低差を、２０ｎｍ以下にすることが望ましく、本願発明は、これらを包含するものである。
このように、平均表面粗さＲａを１ｎｍ以下とすることにより、多結晶シリコン特有の多数の結晶粒に起因する結晶粒相互の段差を少なくする方策を採用した。これは研削方法、研磨方法を適切に選択することにより実現できるものである。さらに、隣り合う結晶の高低差を、２０ｎｍ以下にすることが望ましく、本願発明は、これらを包含するものである。
本願発明の多結晶シリコンウエハは、その表面のＮａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの不純物濃度をそれぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満とすることができる。多結晶シリコンウエハであるにもかかわらず、材料純度を上げ、表面清浄を十分に行うことにより、上記の純度を達成することが可能となった。さらに、この純度を向上させることが可能となった背景には、従来では結晶粒界や結晶粒の三角点に段差があり、そこに不純物がこびりつく問題があったが、上記のように結晶粒相互の段差を少なくし、隣り合う結晶の高低差を小さくすることにより、さらに不純物の低減化が可能となったことである。
本発明の多結晶シリコンウエハは、また主面方位が（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、及び（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満とするものである。
これは、内壁の表面粗さが３００～７００μｍの範囲内としたシリカ製坩堝の底面部（底面は平面形状）に対して、１０～３０μｍの高純度（９９．９９９９％以上）のシリコン膜をスパッタ成膜したものを用いて、凝固速度を０．４５～０．６５ｍｍ／分とし、一方向凝固法で作製した場合に、Ｓｉインゴットの凝固方向に垂直な面が実質的に、（３１１）方向となることを見出し、この面をシリコンウエハのフロント又はバック面とすることによって、上記研磨面のマクロ的な凹凸の発生を、より効率的に無くすことが可能となった。尚、坩堝材、坩堝内壁の表面粗さ、坩堝底面部にスパッタ・シリコン膜、及び凝固速度が、上記記載の範囲から外れた場合、主面方位が（３１１）面となるように制御するのが困難であった。
さらに、本発明は、多結晶シリコンウエハは、一方向凝固法で作製した多結晶シリコンインゴットの側面から３０ｍｍ以上を取り除いて作製することが望ましい。単結晶ウエハのたわみ量に近づけるために、上記のように多結晶シリコンインゴットの側面から３０ｍｍ以上を取り除いて、直径４５０ｍｍ以上を確保することが望ましく、本願発明は、これを達成できる。
さらに、本発明の多結晶シリコンウエハは、多結晶シリコン部のＣおよびＯ含有量をそれぞれ１００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。また、上記多結晶シリコンウエハの面方位を測定する際には、凝固方向に垂直な面に対し、ウエハの面が±１０°以内となるように切出して多結晶シリコンウエハの面方位を測定することが良い。
以上に説明した多結晶シリコンウエハは、機械的強度が高く、加工性に富むので、メカニカルウエハ（あるいはダミーウエハ）として使用するだけでなく、スパッタリングターゲットや半導体製造装置のホルダー等の各種部品として使用することもできる。
以上により、大型の多結晶シリコンウエハにおいても、ウエハサイズが４５０ｍｍ以上であり、結晶サイズが大きく、表面粗さが小さく、ウエハ面の清浄度が高く、一定の結晶方位を有して研磨面の凹凸を少なくし、かつ単結晶シリコンウエハに近いたわみ量となる。
以上により、大型の多結晶シリコンウエハにおいても、ウエハサイズが４５０ｍｍ以上であり、結晶サイズが大きく、表面粗さが小さく、ウエハ面の清浄度が高く、一定の結晶方位を有して研磨面の凹凸を少なくし、かつ単結晶シリコンウエハに近いたわみ量となる。
これによって、単結晶シリコンウエハの機械的物性に類似した大型の多結晶シリコンウエハを得ることができ、メカニカルウエハとして使用される単結晶シリコンの機械的物性に類似した大型の多結晶シリコンウエハを提供することができる。また、強度が高いので、歩留まりを大きく向上させ、製造コストを低減できるという大きな特徴を有する。
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。なお、以下の実施例は発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく他の例又は変形は、当然本発明に含まれるものである。なお、特性の対比のために、比較例も示す。
（実施例１、実施例２、実施例３、比較例３）
内壁の表面粗さが３００～７００μｍの範囲内であるシリカ製坩堝の底面部（底面は平面形状）に対して、高純度（９９．９９９９９％）シリコン膜を１５μｍ厚でスパッタ成膜したものを用いて、凝固速度が０．５５ｍｍ／分の条件で、一方向凝固法により純度６Ｎのシリコンインゴットを作製した。
この時、インゴットの外径はφ５１０ｍｍとした。このインゴットの凝固方向に垂直な面の主面方位は（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、及び（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満であった。
内壁の表面粗さが３００～７００μｍの範囲内であるシリカ製坩堝の底面部（底面は平面形状）に対して、高純度（９９．９９９９９％）シリコン膜を１５μｍ厚でスパッタ成膜したものを用いて、凝固速度が０．５５ｍｍ／分の条件で、一方向凝固法により純度６Ｎのシリコンインゴットを作製した。
この時、インゴットの外径はφ５１０ｍｍとした。このインゴットの凝固方向に垂直な面の主面方位は（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、及び（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満であった。
次に、この柱状晶の多結晶シリコンインゴットを、円筒研削加工によりにより直径４５０ｍｍ、マルチワイヤーソー加工により厚さ約１ｍｍにスライスし、研削、研磨工程を経て鏡面仕上げ、洗浄処理を行った。この時、凝固方向に垂直な面に対するウエハの面の角度は、実施例１が＋０．００５°、実施例２が＋５．６００°、実施例３が＋９．９８０°、比較例３が－１０．８５０°となるようにした。
（実施例４、比較例４、比較例５）
インゴットを作成する際、インゴットの外径を実施例４がφ５５０ｍｍ、比較例４がφ４７０ｍｍ、比較例５がφ４９０ｍｍとした以外は、実施例１と同じ方法でシリコンインゴットを作成した。
インゴットを作成する際、インゴットの外径を実施例４がφ５５０ｍｍ、比較例４がφ４７０ｍｍ、比較例５がφ４９０ｍｍとした以外は、実施例１と同じ方法でシリコンインゴットを作成した。
次に、この柱状晶の多結晶シリコンインゴットを、実施例１と同様に、円筒研削加工により、直径４５０ｍｍ、マルチワイヤーソー加工により、厚さ約１ｍｍにスライスし、研削、研磨工程を経て鏡面仕上げ、洗浄処理を行った。この時、凝固方向に垂直な面に対するウエハの面の角度は、実施例４が－０．００１°、比較例４が－０．００２°、比較例５が＋０．００４°となるようにした。
（比較例１）
表面粗さが凡そ２００μｍの石英ガラス製坩堝を用い、凝固速度を１ｍｍ／分の条件で一方向凝固法により、シリコンインゴットを作成した。この時、インゴットの外径はφ５１０ｍｍとした。このインゴットの凝固方向に垂直な面の主面方位は（１１１）面であった。
表面粗さが凡そ２００μｍの石英ガラス製坩堝を用い、凝固速度を１ｍｍ／分の条件で一方向凝固法により、シリコンインゴットを作成した。この時、インゴットの外径はφ５１０ｍｍとした。このインゴットの凝固方向に垂直な面の主面方位は（１１１）面であった。
次に、この柱状晶の多結晶シリコンインゴットを、実施例１と同様に、円筒研削加工によりにより直径４５０ｍｍ、マルチワイヤーソー加工により厚さ約１ｍｍにスライスし、研削、研磨工程を経て鏡面仕上げ、洗浄処理を行った。この時、凝固方向に垂直な面に対するウエハの面の角度は、－０．００２°となるようにした。
（比較例２）
太陽電池用で一般に使用される鏡面仕上げを行なわないＲａが３００ｎｍ（０．３μｍ）のウエハ（市販品）を用意した。このウエハ面の主面方位は、（１００）面であった。これらのウエハを実施例１と同一の洗浄条件で表面洗浄を行なった。
太陽電池用で一般に使用される鏡面仕上げを行なわないＲａが３００ｎｍ（０．３μｍ）のウエハ（市販品）を用意した。このウエハ面の主面方位は、（１００）面であった。これらのウエハを実施例１と同一の洗浄条件で表面洗浄を行なった。
これらのウエハについて、表面粗さ、表面の不純物、最大重力たわみの分析・計測を行なった。最大重力たわみについては、図１のように、ウエハ外周２４０°の縁を３ｍｍ幅のガイドで下から支持し、残り１２０°の縁を浮かした状態として、浮いているウエハ外周部の真中を重力たわみ最大の位置としてレーザ計測し、反対側のノッチ位置のレーザ計測値と対比することで求めた。これらの結果を表１に示す。
上記表１に示すように、平均表面粗さＲａについて、実施例１は０．０８ｎｍ、実施例２は０．７７ｎｍ、実施例３は０．９５ｎｍ、実施例４は０．１３ｎｍとなり、いずれも１ｎｍ以下であった。実施例１のウエハ表面の結晶粒の配列を撮影したものを図３に示す。また、ウエハ表面の不純物を分析した結果、Ｎａ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，の不純物濃度が、それぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満であった。
また、表１にはＣｒの分析結果を示していないが、同様の結果が得られた。最大重力たわみについては、実施例１が６４０μｍ、実施例２が６３８μｍ、実施例３が６４６μｍ、実施例４が６４５μｍとなり、４５０ｍｍ単結晶ウエハのたわみである６４２μｍに近似していた。
この実施例１、２、３、４に示す高純度多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置に導入が可能であり、特に問題を生ずることはなかった。
この実施例１、２、３、４に示す高純度多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置に導入が可能であり、特に問題を生ずることはなかった。
これに対して、比較例１は、平均表面粗さＲａが１．９ｎｍとなり、また、ウエハ表面の不純物を分析した結果、Ｎａ，Ａｌ，Ｎｉの不純物濃度がそれぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満であったが、Ｆｅについては不純物濃度４．８×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２となり、またＣｕについては不純物濃度が１．２×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と増加した。Ｒａを１ｎｍ以下にしないと半導体のプロセス装置に導入できるような高純度ウエハが得ることが困難となる傾向が認められる。
最大重力たわみについては、５６２μｍとなり、４５０ｍｍ単結晶ウエハのたわみである６４２μｍから外れていた。この比較例１に示す多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置への導入には不適合なものであった。
最大重力たわみについては、５６２μｍとなり、４５０ｍｍ単結晶ウエハのたわみである６４２μｍから外れていた。この比較例１に示す多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置への導入には不適合なものであった。
比較例２については、平均表面粗さＲａが３００ｎｍとなり、また、ウエハ表面の不純物を分析した結果、Ｎａについては不純物濃度６４×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、Ａｌについては不純物濃度３６０×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、Ｆｅについては不純物濃度３２００×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、Ｎｉについては不純物濃度４７×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２、またＣｕについては不純物濃度が１５００×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と著しく増加した。最大重力たわみについては、５６７μｍとなり、４５０ｍｍ単結晶ウエハのたわみである６４２μｍから外れていた。
この比較例２に示す多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置への導入には不可能と判断されるものであった。
この比較例２に示す多結晶シリコンウエハは、半導体のプロセス装置への導入には不可能と判断されるものであった。
比較例３については、平均表面粗さＲａが１．５ｎｍ、最大重力たわみが６５０μｍとなり、と実施例１～４に比べてどちらも若干大きな値となった。表面粗さが大きい場合、特に洗浄等の湿式プロセス用のダミーウエハとしての適正を欠くこととなる。
比較例４、５については、最大重力たわみがそれぞれ、５８０μｍ、６１０μｍとなり、単結晶ウエハのたわみより小さくなった。外層の取り除きが３０ｍｍ以下で不足した結果、等軸チル層のような微細な組織がリング状に偏析したものがウエハ周縁に残存することになり、４５０ｍｍ単結晶ウエハのたわみである６４２μｍよりも小さくなってしまう方向で外れる結果となった。
今回のインゴットは、実施例・比較例共に円柱状の形状で製造したが、角型に溶解したインゴットでも同様であった。
一方向凝固で作製したシリコンインゴットの凝固方向に垂直な面に対し±１０°以内をウエハ面（側面でない）とすることにより、（３１１）面が主方位となる結晶粒が多く、結晶粒間のウエハ内における段差を低減できる。
図２に、シリコンインゴットの凝固方向に垂直な面に対し±１０°以内をウエハ面とする概念説明図をしめす。図３は、多結晶シリコンウエハの結晶粒を示す。（３１１）面が主方位である結晶が多く見られる。結晶粒が方々向いていると、角結晶方位ごとにエッチング速度が異なるために至る所に段差が生じ凹凸の多いウエハになる。
図２に、シリコンインゴットの凝固方向に垂直な面に対し±１０°以内をウエハ面とする概念説明図をしめす。図３は、多結晶シリコンウエハの結晶粒を示す。（３１１）面が主方位である結晶が多く見られる。結晶粒が方々向いていると、角結晶方位ごとにエッチング速度が異なるために至る所に段差が生じ凹凸の多いウエハになる。
本発明は、多結晶シリコンウエハの材料純度及びウエハ表面の清浄度を高めたことにより、半導体製造等のプロセス装置に導入しても装置および他の部材を汚染しないという効果があり、また溶解インゴット外層の等軸チル層に近い組織を除去して、４５０ｍｍ以上のウエハを取り出すことにより、重力たわみ挙動が単結晶と類似した特性となり、プロセス装置導入に適したウエハとなる優れた効果がある。さらに、多結晶シリコンの面方位を実質的に（３１１）面が主成分となるように組み立てることにより、研磨面に生じる粒界の段差を極力小さくすることができる効果がある。このように、本発明の一方向凝固させた多結晶シリコンインゴット用いて製作した多結晶シリコンウエハは、安価でかつ４５０ｍｍ以上の大型多結晶シリコンウエハとして、特にダミー用シリコンウエハとして有用である。
Claims (8)
- 一方向凝固溶解法により作製した多結晶シリコンウエハであって、主面方位が（３１１）面であり、直径が４５０ｍｍ以上、厚みが９００μｍ以上、平均結晶粒径が５～５０ｍｍであり、１ピースで構成されていることを特徴とする多結晶シリコンウエハ。
- ウエハの平均表面粗さＲａが１ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコンウエハ。
- ウエハ表面のＮａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕの不純物濃度がそれぞれ１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ２未満であることを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコンウエハ。
- 多結晶シリコンウエハの主面方位が（３１１）面であり、（３１１）面と、（１１０）面、（５５１）面、（２２１）面、（５５３）面、（３３５）面、（１１２）面、（１１５）面、および（１１７）面の何れか１つ以上との合計の総面積が基板面の総面積の５０％以上、（１１１）面の総面積が基板面の総面積の３０％未満、（１００）面の総面積が基板面の総面積の１０％未満であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ。
- 一方向凝固法で作製した多結晶シリコンインゴットの側面から３０ｍｍ以上を取り除いて作製することを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ。
- 多結晶シリコンのＣおよびＯ含有量がそれぞれ１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ。
- ダミーウエハとして使用することを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ。
- 凝固方向に垂直な面に対し、ウエハの面が±１０°以内となるように切出して多結晶シリコンウエハの面方位を測定することを特徴とする請求項４～６のいずれか一項に記載の多結晶シリコンウエハ。
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