TWI606512B - 電漿蝕刻裝置用矽構件及電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法 - Google Patents

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Description

電漿蝕刻裝置用矽構件及電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法
本發明係有關在電漿蝕刻裝置的反應室內部所使用之電漿蝕刻裝置用矽構件及電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法。
習知，在半導體裝置的製程中，例如會廣泛使用專利文獻1、2所示之電漿蝕刻裝置，來作為對晶圓表面蝕刻處理之裝置。
此處，電漿蝕刻裝置的一例如圖5所示。電漿蝕刻裝置50，具備：被設計成真空環境之反應室51、及配置於反應室51的內部之電極板52、及相對於電極板52拉開間隔而相向配置之架台53、及在電極板52與架台53之間施加高頻電壓之高頻電源54。
說明以上述電漿蝕刻裝置50進行之電漿蝕刻處理方法。在架台53上載置晶圓1，透過形成於電極板 52的貫通細孔52a，一面使蝕刻氣體5朝向晶圓1流動，一面藉由高頻電源54在電極板52與架台53之間施加高頻電壓。如此一來，會在電極板52與架台53之間的空間產生電漿7，藉由電漿7造成之物理反應、及蝕刻氣體5造成之化學反應，來蝕刻晶圓1的表面。
作為上述電極板，例如如專利文獻3、4所示，會使用由單晶矽或多晶矽所構成之矽電極板。此處，上述電漿蝕刻裝置中，電極板的表面也會因為電漿或蝕刻氣體而耗損，而可能產生微粒(particle)污染晶圓。鑑此，習知為了抑制微粒產生，會藉由蝕刻處理或熱處理，來消滅矽電極表面的裂痕或缺陷。此外，專利文獻4中記載，利用結晶面做成(100)面之單晶矽，來抑制裂痕等產生。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開平03-190126號公報
[專利文獻2]日本特開平06-084851號公報
[專利文獻3]日本特開平09-129605號公報
[專利文獻4]日本特開平10-017393號公報
不過，上述電漿蝕刻裝置中，在反應室的內 部除了電極板以外還配置了許多構件，該些構件也會被電漿及蝕刻氣體所蝕刻，而造成微粒。此外，會有該些構件的壽命變短的問題。
此外，為了減低矽電極或上述構件中表面的裂痕、缺陷或微粒，可考慮使用沒有晶界(grain boundary)的單晶矽。然而，單晶矽一般是使用石英坩堝來製造，因此有氧濃度偏高的傾向，會有電漿蝕刻速度快而早期耗損的問題。
本發明係有鑑於上述狀況而研發，目的在於提供一種電漿蝕刻裝置用矽構件及電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，即使配置於電漿蝕刻裝置的反應室內部，也不會因電漿蝕刻而早期耗損，且可抑制微粒產生。
為解決這樣的問題，達成前述目的，本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件，屬於在電漿蝕刻裝置的反應室內部所使用之電漿蝕刻裝置用矽構件，其特徵為：由多晶矽、類單晶矽(mono-like silicon)或單晶矽的任一者所構成，且含有硼在1×1018atoms/cc(atoms/cm3，atoms/ml)以上1×1020atoms/cc以下之範圍內以作為摻雜物。
該構成之電漿蝕刻裝置用矽構件中，當由多晶矽、類單晶矽所構成的情形下，於製造矽時係以氮化矽等塗佈(coating)石英坩堝的表面，藉此便可將氧濃度抑制得較低。此外，當由單晶矽所構成的情形下，係在石英 坩堝的內表面塗佈Ba，藉此便可將氧濃度抑制得較低。又，由於含有硼在1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內來作為摻雜物，故蝕刻速度會變慢，即使配置於電漿蝕刻裝置的反應室內部，也能抑制因電漿蝕刻而早期耗損。此外，能夠抑制微粒產生，能良好地進行晶圓蝕刻。
作為摻雜物的硼，其含有量若未滿1×1018atoms/cc的情形下，可能會不足以減慢蝕刻速度。另一方面，若硼的含有量超過1×1021atoms/cc的情形下，無法固溶的硼會析出，而可能發生蝕刻不均。故，本發明中，作為摻雜物的硼，其含有量係設定在1×1018atoms/cc以上1×1020atomscc以下之範圍內。另，硼的含有量於上述範圍中，尤訂為1×1019atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內為佳。
此處，本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件中，氧濃度以5×1017atoms/cc以下為佳。
藉由將氧濃度減低至5×1017atoms/cc以下，便能確實地抑制蝕刻速度，可抑制電漿蝕刻造成之早期耗損。
此外，本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件中，氮濃度訂為7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內為佳。
將氮濃度訂為7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下、更佳是1×1015atoms/cc以上3×1015atoms/cc以下之範圍內，藉此能夠減慢蝕刻速度，可抑制電漿蝕刻造成之早期耗損。
此處，若氮濃度未滿7×1014atoms/cc的情形下，可能會不足以減慢蝕刻速度。另一方面，若氮濃度超過4×1015atoms/cc的情形下，氮會析出成為氮化矽，可能造成微粒、或發生蝕刻不均。故，本發明中，係將氮濃度設定在7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內。
又，本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件中，係以EBSD(背向散射電子繞射，Electron Back Scattering Diffraction)法測定表面的結晶方位，求出以(001)、(101)、(111)為頂點之立體三角形(stereographic triangle)內的方位分布，並藉由連結各邊的等分點和前述立體三角形的重心之線，而將該立體三角形三分成(001)側區域、(101)側區域、(111)側區域，並將位於各區域內的測定點數除以所有測定點數，藉此求出佔據該些各區域之結晶方位分布的比例，並將分布於(111)側區域之比例訂為70%以上為佳。
在此情形下，會由朝〔111〕方位配向較強之多晶矽所構成，可進一步減低蝕刻速度。另，由於是多晶矽，故即使朝〔111〕方位配向，也不易發生劈開(cleavage)，使用上較容易。
本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，屬於製造上述電漿蝕刻裝置用矽構件的電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，其特徵為，具有：矽熔液形成工程，形成將硼含有量訂為1×1018atoms/cc以上1×1020toms/cc以下之範圍內的矽熔液；及單方向凝固工程，使前述 矽熔液單方向凝固；前述單方向凝固工程中，凝固速度訂為5mm/h以上10mm/h以下之範圍內。
按照該構成之電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，便能製造出上述本發明之電漿蝕刻裝置用矽構件。
像這樣，按照本發明，便能提供一種電漿蝕刻裝置用矽構件及電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，即使配置於電漿蝕刻裝置的反應室內部，也不會因電漿蝕刻而早期耗損，且可抑制微粒產生。
50‧‧‧電漿蝕刻裝置
51‧‧‧反應室
52‧‧‧電極板
[圖1]多晶矽鑄錠、類單晶矽鑄錠之製造裝置概略說明圖。
[圖2]將藉由EBSD法測定本發明例1之結晶方位的結果，以立體三角形表示之圖。
[圖3]將藉由EBSD法測定比較例1之結晶方位的結果，以立體三角形表示之圖。
[圖4]結晶方位造成的蝕刻速度不同之示意圖。
[圖5]電漿蝕刻裝置之概略說明圖。
以下，說明本發明實施形態之電漿蝕刻裝置 用矽構件。
本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件，係由多晶矽所構成，更具體地說，係設計成由藉由單方向凝固法製造出之柱狀晶矽所構成。
該柱狀晶矽是在鑄造中製造，但其製造過程不同於一般多晶矽之情形下，而是以除去內部應力的方式製造。因此，藉由單方向凝固法製造出之柱狀晶矽，施加在結晶粒彼此之界面(以下稱為「晶界」)的內部應力會被減緩，與一般的多晶矽相比，加工性優良。又，朝單方向凝固時，是一面從結晶中排除雜質一面結晶化，因此其特徵在於能夠得到高純度品。
又，本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件，係含有硼在1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內以作為摻雜物。此外，氧濃度被抑制在5×1017atoms/cc以下，氮濃度被調整在7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內。
又，本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件，係由朝(111)方位配向較強之多晶矽所構成。具體來說，如圖2所示例般，以EBSD法測定表面的結晶方位，求出以(001)、(101)、(111)為頂點之立體三角形內的方位分布，並藉由連結各邊的等分點和前述立體三角形的重心之線，將該立體三角形三分成(001)側區域A、(101)側區域B、(111)側區域C，此時分布於(111)側區域C之比例係訂為70%以上。
接著參照圖1，說明製造本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件的素材即多晶矽鑄錠時所使用之多晶矽鑄錠製造裝置10。
該多晶矽鑄錠製造裝置10，具備：坩堝20，貯留矽熔液L；及冷凝板(chill plate)12，供該坩堝20載置；及底板下加熱器13，從下方支撐該冷凝板12；及頂板加熱器14，配設於坩堝20的上方。此外，在坩堝20的周圍，設有隔熱材15。
冷凝板12係設計成中空構造，構成為供Ar氣體透過供給管道16供給至內部。
坩堝20係設計成水平截面形狀呈方形(四方形)或丸形(圓形)，本實施形態中係設計成方形(四方形)。
該坩堝20由石英(SiO2)所構成，其內面塗佈有氮化矽(Si3N4)。也就是說，係構成為坩堝20內的矽熔液L不會與石英(SiO2)直接接觸。
接著，說明利用該多晶矽鑄錠製造裝置10來製造多晶矽鑄錠之方法。
首先，在坩堝20內裝入矽原料。此處，作為矽原料，係使用將11N(純度99.999999999)的高純度矽予以粉碎而得之稱為「原料塊」(chunk)的塊狀物。該塊狀的矽原料的粒徑，例如訂為30mm至100mm。
此外，硼的添加，是利用事先添加了高濃度硼的矽晶圓或金屬硼來作為原料，秤量至規定添加量後，投入裝有 矽原料的坩堝20內。另，硼的添加量，係調製成使得矽結晶中的硼含有量成為1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內。
對頂板加熱器14與底板下加熱器13通電，加熱該矽原料。如此一來，被加熱的矽原料會熔解，矽熔液L會貯留在坩堝20內。此處，矽熔解後的條件，較佳是訂為1500℃、保持2h。
接著，停止對底板下加熱器13的通電，透過供給管道16將Ar氣體供給至冷凝板12的內部。藉此，將坩堝20的底部冷卻。又，逐漸減少對頂板加熱器14的通電，藉此，坩堝20內的矽熔液L會從坩堝20的底部冷卻，從底部朝向上方延伸之柱狀晶會成長而成為單方向凝固。此處，鑄造條件較佳是，調整使得凝固速度成為5mm/h以上10mm/h以下之範圍內。
此時，由於矽的優先成長方位為<100>、<111>方位，故以柱狀晶而言會存在許多朝向該些方位者，但本實施形態中，係調整鑄造條件以便特別促進〔111〕方位之成長。具體來說，較佳是將凝固速度訂為5mm/h以上10mm/h以下之範圍內。此外，控制結晶方位的手段，亦可利用種晶(seed crystal)(矽單晶)、樹枝狀晶體(dendrite)成長等。
如此，便藉由單方向凝固法製造出多晶矽鑄錠。
接著，對得到的多晶矽鑄錠加工，將表面研磨成為鏡 面研磨以上的平坦度，藉此便製造出在電漿蝕刻裝置的反應室內部所使用之電漿蝕刻裝置用矽構件。另，作為電漿蝕刻裝置用矽構件，例如可列舉電極板，及保護環、密封環、接地環(earth ring)等各種環等。
按照設計成上述構成的本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件，由於含有硼在1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內來作為摻雜物，故蝕刻速度會變慢，即使配置於電漿蝕刻裝置的反應室內部仍能抑制早期耗損，且能抑制微粒產生。此外，亦不會有固溶於矽之多餘的硼析出。
此外，由於將氧濃度抑制為5×1017atoms/cc以下，故能確實地抑制蝕刻速度，可抑制電漿蝕刻造成之早期耗損。另，本實施形態中，係利用坩堝20來鑄造，其由石英(SiO2)所構成，內面塗佈有氮化矽(Si3N4)，且以坩堝20內的矽熔液L不會與石英(SiO2)直接接觸的方式來鑄造，故可將氧濃度減低至5×1017atoms/cc以下。又，將凝固速度減慢至10mm/h以下，藉此，能夠促進從矽熔液L以SiO氣體的形式將氧放出，能夠謀求氧濃度降低。此時，將惰性氣體噴吹至坩堝20的上方，藉此可進一步促進SiO的放出。此外，將矽熔液L的溫度訂為1430℃以下，藉此能夠減低溶解於矽熔液L中的氧量。
又，氮濃度是訂為7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內，故能減慢蝕刻速度，可抑制電漿蝕刻造成之早期耗損。此外，能夠抑制多餘的氮析出 成為氮化矽。另，本實施形態中，由於使用坩堝20，其由石英(SiO2)所構成，內面塗佈有氮化矽(Si3N4)，故能將氮濃度訂為7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內。此處，氮會從上述塗佈中混入矽熔液L內，故會使凝固速度增快至5mm/h以上，藉此可謀求氮濃度減低。另，氮的偏析係數非常小，因此較佳是藉由促進對流來使氮濃度在矽熔液L的全體均一化。此外，將矽熔液L的溫度訂為1450℃以下，藉此能夠減低溶解於矽熔液L中的氮量。
此外，本實施形態之電漿蝕刻裝置用矽構件中，如圖2所示例般，係以EBSD法測定表面的結晶方位，求出以(001)、(101)、(111)為頂點之立體三角形內的方位分布，並藉由連結各邊的等分點和前述立體三角形的重心之線，而將該立體三角形三分成(001)側區域A、(101)側區域B、(111)側區域C，並將位於各區域內的測定點數除以所有測定點數，藉此求出佔據該些各區域之結晶方位分布的比例，並將分布於(111)側區域C之比例訂為70%以上，來做出由朝〔111〕方位配向較強之多晶矽所構成之物，故可進一步減低蝕刻速度。
又，本實施形態中，如上述般，係使用藉由單方向凝固法而得之多晶矽鑄錠，故能減低矽以外的金屬元素等雜質，能夠抑制蝕刻不均的產生。如此一來，便能抑制構件的一部分局部性耗損，能謀求構件的壽命延長。
以上已說明本發明實施形態之電漿蝕刻裝置 用矽構件，但並不限定於此，能夠適當變更設計。
舉例來說，雖已說明利用圖1所示之多晶矽鑄錠製造裝置所製造的多晶矽鑄錠來作為素材，但並不限定於此，亦可以藉由其他構成之製造裝置所製造的多晶矽、類單晶矽、單晶矽來作為素材。
類單晶矽的製造方式，是在塗佈有氮化矽的石英坩堝的底部，例如排列厚度20mm的(111)面之種晶(單晶矽)，再於其上放入多晶矽原料，添加硼使成為規定濃度，然後控制上下加熱器的溫度，使種晶不完全熔化而單方向凝固。
此外，單晶矽，是在塗佈鋇(Ba)的石英坩堝中放入多晶矽原料，然後添加在表面成膜有氮化矽膜之矽晶圓、及已添加高濃度硼之晶圓或金屬硼，使成為規定之氮濃度和硼濃度，再利用<111>種晶來拉晶，使得拉晶後的單結晶成為<111>面方位。另，為了減低單晶矽中的氧濃度，亦可提高拉晶中的真空度。
〔實施例〕
以下揭示為了確認本發明之功效而進行之確認實驗結果。利用本實施形態中說明之矽鑄錠製造裝置，製造出680mm見方×高度300mm的四方形柱狀之多晶矽鑄錠。此時，調整作為摻雜物的硼之含有量，同時調整氧濃度、氮濃度，製造出如表1所示組成之多晶矽鑄錠。又，藉由調整凝固速度，來調整使得分布於(111)側區 域C的比例成為70%以上。自該些鑄錠切割出100mm見方×厚度1mm的板，將板的主面予以鏡面研磨，製造出測試材。另，硼的含有量、氧濃度、氮濃度，是藉由SIMS測定。
針對如此得到的測試材，利用電漿蝕刻裝置(UNIVERSAL TECHNICS公司製YR-4011 1H-DXII)進行電漿蝕刻處理，利用表面粗糙度計(Bruker AXS公司製Dektak)測定蝕刻部與光罩部之間的高低差，算出蝕刻速度。另，電漿蝕刻條件訂為，真空度：50mTorr、蝕刻時間：30分、蝕刻氣體：SF6、蝕刻氣體流量：10sccm、輸出：100W。評估結果如表1所示。
硼的含有量比本發明範圍還少之比較例1、2中，蝕刻速度較快，因此判斷蝕刻早期進行。
相對於此，由多晶矽所構成，硼的含有量落在本發明範圍內之本發明例1-7中，蝕刻速度較慢，可確認抑制了早期耗損。另，添加了氧濃度在5×1017atoms/cc以下、氮濃度在7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內、硼在1×1019atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內的本發明例1、2中，可確認其蝕刻速度特別變慢。
此外，以EBSD法測定本發明例1的結晶方位之結果如圖2所示，以EBSD法測定比較例1的結晶方位之結果如圖3所示。
所謂EBSD法，是指在SEM內使電子束入射至試料表面的一點，利用產生的反射電子繞射圖樣來分析局部區域的結晶方位或結晶構造之技術。藉由將電子束入射至試料表面的一點而產生之繞射圖樣，能得到EBSD像。使電子束以一定間隔在試料表面上掃描，並對反覆此一動作所得到之菊池線(Kikuchi line)進行分析，藉此便可將結晶方位與結晶構造予以圖譜化。另，分別準備8個5mm見方×厚度2mm的板狀樣品以作為測定樣品，將測定面做鏡面研磨後，對測定面全體進行測定。
此處，圖2及圖3所示的一個個黑點係為測定點，故將位於(111)側區域C的點數除以所有測定點數，藉此便能算出分布於(111)側區域C之比例。本發明例1中為約80%、比較例1中為約30%。
此處，將〔111〕方位之結晶蝕刻量與〔111〕以外的方位之結晶蝕刻量予以比較，結果如圖4所示。 此結果是在測定方位後，實施電漿蝕刻，利用表面粗糙度計(Bruker AXS公司製Dektak)測定其後的測試材的表面高度而得。
可確認到〔111〕方位的部分，相較於〔111〕以外的方位的部分，高度高出一截。因此判斷〔111〕方位的結晶中，蝕刻速度會變慢。

Claims (5)

  1. 一種電漿蝕刻裝置用矽構件，係為在電漿蝕刻裝置的反應室內部所使用之電漿蝕刻裝置用矽構件，其特徵為：由多晶矽或類單晶矽(mono-like silicon)的任一者所構成，含有硼在1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內以作為摻雜物，以EBSD(背向散射電子繞射，Electron Back scattering Diffraction)法測定表面的結晶方位，求出以(001)、(101)、(111)為頂點之立體三角形(stereographic triangle)內的方位分布，並藉由連結各邊的等分點和前述立體三角形的重心之線，而將該立體三角形三分成(001)側區域、(101)側區域、(111)側區域，並將位於各區域內的測定點數除以所有測定點數，藉此求出佔據該些各區域之結晶方位分布的比例，並將分布於(111)側區域之比例做成70%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之電漿蝕刻裝置用矽構件，其中，氧濃度為5×1017atoms/cc以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之電漿蝕刻裝置用矽構件，其中，氮濃度做成7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/cc以下之範圍內。
  4. 如申請專利範圍第2項之電漿蝕刻裝置用矽構件，其中，氮濃度做成7×1014atoms/cc以上4×1015atoms/ cc以下之範圍內。
  5. 一種電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，係為製造如申請專利範圍第1~4項中任一項之電漿蝕刻裝置用矽構件的電漿蝕刻裝置用矽構件之製造方法，其特徵為，具有：矽熔液形成工程，形成將硼含有量訂為1×1018atoms/cc以上1×1020atoms/cc以下之範圍內的矽熔液；及單方向凝固工程，使前述矽熔液單方向凝固；前述單方向凝固工程中，凝固速度訂為5mm/h以上10mm/h以下之範圍內。
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