CN103667746A

CN103667746A - 纯钒锭的制备方法

Info

Publication number: CN103667746A
Application number: CN201310542175.0A
Authority: CN
Inventors: 张金波; 郑杰
Original assignee: JIACHENG RARE METAL MATERIALS CO Ltd BAOJI CITY
Current assignee: JIACHENG RARE METAL MATERIALS CO Ltd BAOJI CITY
Priority date: 2013-11-04
Filing date: 2013-11-04
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-11-04
Also published as: CN103667746B

Abstract

本发明是一种纯钒锭的制备方法，目的是解决高纯钒锭的制备问题和工业化生产问题，同时为冶金工业提供低成本的高纯钒锭，包括步骤：用Al热还原法制备出纯度不低于99.7%的AlV90合金破碎后进行真空感应磁悬浮熔炼。将AlV90毛锭进行焊接。先后进行两次电子束熔炼，通过该方法制备的钒锭纯度可大于99.9%，有效解决了高纯钒锭的制备问题。

Description

纯钒锭的制备方法

技术领域

本发明涉及稀有金属冶炼技术领域，特别是一种高纯度钒锭的制备方法。

背景技术

目前国内制备高纯度钒锭的方法是以电解法制备的钒片做原料，通过真空自耗熔炼的方法制备钒锭，因V金属化学性质很活泼，在真空自耗熔炼时，V金属的氧，氮两元素去除的不够，造成钒锭氧，氮元素含量偏高，在进行热加工时，很容易开裂。

电解法制备的钒片生产效率很低，纯度不够，容易氧化，成本非常高。

电子束熔炼是在高真空，大功率下进行。具备非常高的除杂能力和熔炼能力。本方法以AlV90合金做原料，通过一次真空感应磁悬浮熔炼和两次电子束熔炼，可直接得到纯度为99.9%的钒锭。本方法生产效率高，成本是电解法制备钒片的一半，可进行工业化推广。

发明内容

本发明的目的是解决高纯钒锭的制备问题和工业化生产问题，为冶金工业提供低成本的高纯钒锭。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

a.AlV90合金的制备：用高纯V₂O₅粉，Al粉，CaF₂粉做原料，采用Al热还原的方法制备出低杂质含量的AlV90合金。配料比例为V2O5：Al：CaF2=1：0.55：0.3。

b.真空磁悬浮熔炼：将AlV90合金粉碎成10mm以下的碎块，装炉量10kg，预真空≤0.05Pa，熔炼真空≤0.1Pa，熔炼功率40～55kw，待全部熔化后保温15分钟。除S，P杂质元素，初步去除O，N元素，制备出AlV90毛锭。

c.电子束熔炼：将AlV90毛锭进行氩气等离子束焊接，制备成100kg的电极，装炉。熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa，熔炼功率：20kw/1’-->30kw/1’-->40kw/1’-->50kw/1’-->60kw/1’-->70kw/1’-->80kw/1’-->95kw/直到料全部熔炼-->70kw/保温3’跳闸，冷却3小时，出炉。出炉后，再次装炉，再进行一次熔炼。共进行两次熔炼。

从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是：直接以Al热还原法制备的AlV90合金做原料，进行磁悬浮熔炼和电子束熔炼，避免了通过电解法制备钒片后再熔炼的过程，获得了纯度≥99.9%，O≤500ppm,N≤1000ppm的钒锭，同时提高了生产效率，降低了生产成本。该制备方法工艺参数易于控制，操作方便，适合工业化生产。

具体实施方式：

下面通过实例对本发明做进一步说明

实施例1

一种高纯钒锭的制备方法，包括下列步骤：

AlV90合金的制备：将高纯V₂O₅粉200kg，Al粉110kg，CaF₂60kg分别装在不锈钢料盘中进行烘干，温度为80摄氏度，时间24小时，进行Al热还原熔炼，装炉重量185kg，其中V₂O₅100kg，Al粉55kg，CaF₂30kg。装炉前要在混料机上进行混料，混料时间20分钟。装炉后表面撒上一层KClO4约0.5kg，用镁屑进行引燃，反应时间约30秒，保温8小时，出炉，每炉可得V₂O₅合金55kg左右，进行两炉，制备出110kg左右的V₂O₅合金。

a.真空感应磁悬浮熔炼：将AlV90合金粉碎，粒度≤10mm，进行装炉。装炉重量10kg，预真空≤0.05Pa，熔炼真空≤0.1Pa，熔炼功率55kw，待全部熔化后保温15分钟，冷却2小时出炉。共进行11炉次熔炼。

b.电子束炉熔炼：将11个AlV90的毛锭进行焊接，焊接电极重量100-110kg，装炉，熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa，熔炼功率：20kw/1’-->30kw/1’-->40kw/1’-->50kw/1’-->60kw/1’-->70kw/1’-->80kw/1’-->95kw/直到料全部熔炼-->70kw/保温3’跳闸，冷却3小时，出炉。出炉后，再次装炉，再进行一次熔炼。

c.钒锭剥皮，取样分析，分析结果如下：

本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的以外，均可以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求，摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。

Claims

1.一种纯钒锭的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

a.AlV90合金的制备：用V₂O₅粉，Al粉，CaF₂粉做原料，采用Al热还原的方法制备出纯度不低于99.7%的AlV90合金；

b.真空磁悬浮熔炼：将AlV90合金粉碎成10mm以下的碎块，装炉，通过真空磁悬浮熔炼除S，P杂质元素并初步去除O，N元素，制备出AlV90毛锭；

c.电子束熔炼：将AlV90毛锭进行氩气等离子束焊接，制备成电极，装炉；进行两次电子束熔炼熔炼，得到高纯钒锭。

2.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤a中，所述的V₂O₅粉，Al粉，CaF₂粉原料纯度都大于99.9%，并且配料比例为V₂O₅：Al：CaF₂=1：0.55：0.3。

3.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤b中，所述的真空磁悬浮熔炼工艺为：先预真空≤0.05Pa，熔炼时真空≤0.1Pa，熔炼功率40～55kw，待全部熔化后保温15分钟。

4.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤c中，所述的电子束熔炼工艺为：熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa，熔炼功率：20kw/1’-->30kw/1’-->40kw/1’-->50kw/1’-->60kw/1’-->70kw/1’-->80kw/1’-->95kw/直到料全部熔炼-->70kw/保温3’跳闸，冷却3小时，出炉；本步骤中kw/1’表示特定功率维持一分钟时间。

5.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤b中真空磁悬浮熔炼每次装炉量10kg；步骤c中制备的的电极100kg。