CN110669974A - 一种铌锆合金铸锭的制备方法 - Google Patents

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薛祥义
张利军
吴天栋
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焦勇
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Abstract

一种铌锆合金铸锭的制备方法，将锆板与铌棒进行称量，或将锆条与铌棒进行称量，然后沿铌棒长度将锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极；将自耗电极进行一次熔炼，冷却，得到一次锭；将一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，冷却，得到铌锆合金铸锭。本发明仅采用真空自耗电弧熔炼方法进行铌锆合金铸锭制备，提高熔炼电流同时大幅度提高熔炼电压，使得功率成倍增加，从而产生的足够热量将高熔点金属铌充分熔化。本发明不但可实现铌锆合金铸锭洁净化、均匀化的目的，铸锭纵向主元素锆成份偏差控制在0.3％以内，可实现工业规模铸锭的制备。

Description

一种铌锆合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域，涉及一种铌锆合金铸锭的制备方法。
背景技术
铌锆合金属于二元合金，其中铌为基体元素。铌元素具有高熔点、耐腐蚀、冷加工性能好等特性，在铌中加入锆元素可明显提高材料的强度而不影响合金的塑性和加工性能，同时还可改善合金的抗氧化性和抗碱金属腐蚀性能。通常被用作航空发动机的结构材料、反应堆关键部件材料以及各种耐腐蚀零部件材料。
该合金中铌为基体，Nb的熔点为2468℃，属于难熔金属，因此对于纯度要求高的一般采用电子束熔炼或者电子束与真空自耗电弧熔炼联合的方法制备合金锭。其中电子束熔炼过程能耗大，成本较高，合金成份很难精确控制，且铸锭晶粒粗大、表面质量差、易产生缩孔疏松等冶金缺陷，给后续锻造等热加工带来不便。电子束与真空自耗熔炼联合的方法制备，虽然解决了合金铸锭的冶金缺陷，但很难精确控制合金成份，且电子束单炉熔炼量小不适用于工业规模合金铸锭的生产。因此，适用于工业规模的高效、低成本，且满足材料均匀性的制备工艺成为研究的热点。
发明内容
为了满足铌锆合金应用需要，本发明的目的在于提供了一种成本低、技术成熟、操作简单、成份可精确控制的铌锆合金铸锭的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种铌锆合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将锆板与铌棒进行称量，锆板重量百分比为锆板与铌棒总质量的1.0～5.0％；
或将锆条与铌棒进行称量，锆条重量百分比为锆条与铌棒总质量的1.0～5.0％；
步骤2：沿铌棒长度将步骤1称量好的锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极；
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗电弧熔炼方法进行一次熔炼，冷却，得到一次锭；
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，冷却，得到铌锆合金铸锭。
本发明进一步的改进在于，所述步骤1中的锆板与锆条的厚度≤3mm。
本发明进一步的改进在于，所述步骤2中，采用真空自耗熔炼方法进行熔炼。
本发明进一步的改进在于，所述步骤2中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×100Pa。
本发明进一步的改进在于，所述步骤3中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时放置底垫，底垫材质为铌，且厚度≥30mm。
本发明进一步的改进在于，所述步骤3中，一次熔炼的条件为：熔炼电流为10.0～15.0KA，熔炼电压为30～40V，稳弧电流为1～4A直流，冷却时间≥4h。
本发明进一步的改进在于，所述步骤4中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时放置底垫。
本发明进一步的改进在于，底垫材质为铌，且厚度≥30mm。
本发明进一步的改进在于，所述步骤4中，二次熔炼的条件为：熔炼电流为12.0～18.0KA，熔炼电压为35～45V，稳弧电流为1～6A交流，搅拌周期为10～15s，冷却时间≥6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明仅采用真空自耗电弧熔炼方法进行铌锆合金铸锭制备，提高熔炼电流同时大幅度提高熔炼电压，使得功率成倍增加，从而产生的足够热量将高熔点金属铌充分熔化。采用真空自耗熔炼可实现良好的补缩效果，避免产生偏析、疏松、缩孔等冶金缺陷，为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。本发明不但可实现铌锆合金铸锭洁净化、均匀化的目的，铸锭纵向主元素锆成份偏差控制在0.3％以内，而且真空自耗熔炼方法技术成熟，工艺自动化程度高、操作简单，成本低，可实现工业规模铸锭的制备。
进一步的，本发明采用的合金种类少，适当减少稳弧电流，降低能耗。
进一步的，延长铸锭冷却时间，以防锆、铌合金高温氧化，保证铸锭杂质元素含量。
进一步的，放置底垫是为了防止熔炼初期弧光击穿坩埚底。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步详细描述，本发明中％表示质量百分含量。
一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用铌棒(Nb1)、锆板或锆条为原料，配料时按锆重量百分比1.0～5.0％进行原料称重。
步骤2：沿铌棒长度将步骤1称好的锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行一次熔炼，得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭，即铌锆合金铸锭。
所述步骤1中的锆板、锆条一般为加工后的边角料，厚度≤3mm。
所述步骤2中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×100Pa。
所述步骤3中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为铌，且厚度≥30mm，熔炼电流为10.0～15.0KA，熔炼电压控制在30～40V，稳弧电流(直流)：0～4A，冷却时间≥4h。
所述步骤4中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为铌，且厚度≥30mm，熔炼电流为12.0～18.0KA，熔炼电压控制在35～45V，稳弧电流(交流)：0～6A，搅拌周期为10～15s，冷却时间≥6h。
下面为具体实施例。
实施例1
以制备500kg Nb-1.0％Zr合金为例合金铸锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用铌棒(Nb1)、锆板为原料，锆板一般为加工后的边角料，厚度≤3mm。按照锆含量1％计算，所需的锆板的重量为5Kg，铌棒的数量为2支，单支重量为247.5Kg，共2支。
步骤2：取2.5Kg的锆板沿铌棒的长度均匀地焊接在1支铌棒上，焊接采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×100Pa，制成自耗电极，共2支。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为12.0～15.0KA，熔炼电压控制在35～40V，稳弧电流(直流)：2～4A，冷却时间≥4h。得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm熔炼电流为15.0～18.0KA，熔炼电压控制在38～45V，稳弧电流(交流)：4～6A，搅拌周期10～15s，冷却时间≥6h。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
在步骤5制备的铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析。主元素锆的分析结果为0.98％～1.03％，铸锭纵向成份偏差为0.05％。
实施例2
以制备500kg Nb-2.0％Zr合金为例合金铸锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用铌棒(Nb1)、锆条为原料，锆条一般为加工后的边角料，厚度≤3mm。按照锆含量2％计算，所需的锆条的重量为10Kg，铌棒的数量为2支，单支重量为245Kg，共2支。
步骤2：取5Kg的锆条沿铌棒的长度均匀地焊接在1支铌棒上，焊接采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×100Pa，制成自耗电极，共2支。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为12.0～15.0KA，熔炼电压控制在35～40V，稳弧电流(直流)：2～4A，冷却时间≥4h。得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm熔炼电流为15.0～18.0KA，熔炼电压控制在40～45V，稳弧电流(交流)：4～6A，搅拌周期10～15s，冷却时间≥6h。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
在步骤5制备的铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析。主元素锆的分析结果为2.10％～2.19％，铸锭纵向成份偏差为0.09％。
实施例3
以制备500kg Nb-3.0％Zr合金为例合金铸锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用铌棒(Nb1)、锆条为原料，锆条一般为加工后的边角料，厚度≤3mm。按照锆含量3％计算，所需的锆条的重量为15Kg，铌棒的数量为2支，单支重量为242.5Kg，共2支。
步骤2：取7.5Kg的锆条沿铌棒的长度均匀地焊接在1支铌棒上，焊接采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×100Pa，制成自耗电极，共2支。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为11.0～14.0KA，熔炼电压控制在32～38V，稳弧电流(直流)：1～3A，冷却时间≥4h。得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm熔炼电流为14.0～16.0KA，熔炼电压控制在35～42V，稳弧电流(交流)：3～5A，搅拌周期10～15s，冷却时间≥6h。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
在步骤5制备的铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析。主元素锆的分析结果为3.02％～3.18％，铸锭纵向成份偏差为0.16％。
实施例4
以制备500kg Nb-5.0％Zr合金为例合金铸锭为例，其制备步骤如下：
步骤1：采用铌棒(Nb1)、锆板为原料，锆板一般为加工后的边角料，厚度≤3mm。按照锆含量5％计算，所需的锆板的重量为25Kg，铌棒的数量为2支，单支重量为237.5Kg，共2支。
步骤2：取12.5Kg的锆板沿铌棒的长度均匀地焊接在1支铌棒上，焊接采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×100Pa，制成自耗电极，共2支。
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为10.0～13.0KA，熔炼电压控制在30～38V，稳弧电流(交流)：1～2A，冷却时间≥4h。得到一次锭。
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时必须放置底垫，底垫材质为该合金，且厚度≥30mm，熔炼电流为12.0～14.0KA，熔炼电压控制在35～40V，稳弧电流(交流)：1～3A，搅拌周期10～15s，冷却时间≥6h。
步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。
在步骤5制备的铸锭头、中、尾取样进行化学成分分析。主元素锆的分析结果为4.96％～5..23％，铸锭纵向成份偏差为0.27％。
本发明中，首次熔炼选用纯金属铌作为底垫，如果第二次熔炼就可以从一次熔炼的锆铌合金铸锭上锯切一部分或者将锯切的冒口作为底垫使用。
本发明仅采用真空自耗电弧熔炼方法进行铌锆合金铸锭制备，提高熔炼电流同时大幅度提高熔炼电压，使得功率成倍增加，从而产生的足够热量将高熔点金属铌充分熔化。合金种类少，适当减少稳弧电流，降低能耗。延长铸锭冷却时间，以防锆、铌合金高温氧化，保证铸锭杂质元素含量。放置底垫是为了防止熔炼初期弧光击穿坩埚底。同时，采用真空自耗熔炼可实现良好的补缩效果，避免产生偏析、疏松、缩孔等冶金缺陷，为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。本发明不但可实现铌锆合金铸锭洁净化、均匀化的目的，铸锭纵向主元素锆成份偏差控制在0.3％以内，而且真空自耗熔炼方法技术成熟，工艺自动化程度高、操作简单，成本低，可实现工业规模铸锭的制备。

Claims (9)

1.一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将锆板与铌棒进行称量，锆板重量百分比为锆板与铌棒总质量的1.0～5.0％；
或将锆条与铌棒进行称量，锆条重量百分比为锆条与铌棒总质量的1.0～5.0％；
步骤2：沿铌棒长度将步骤1称量好的锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极；
步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗电弧熔炼方法进行一次熔炼，冷却，得到一次锭；
步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，冷却，得到铌锆合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的锆板与锆条的厚度≤3mm。
3.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，采用真空自耗熔炼方法进行熔炼。
4.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×100Pa。
5.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ280mm，熔炼时放置底垫，底垫材质为者铌，且厚度≥30mm。
6.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，一次熔炼的条件为：熔炼电流为10.0～15.0KA，熔炼电压为30～40V，稳弧电流为1～4A直流，冷却时间≥4h。
7.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，熔炼所用坩埚尺寸为Φ360mm，熔炼时放置底垫。
8.根据权利要求7所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，底垫材质为铌，且厚度≥30mm。
9.根据权利要求1所述的一种铌锆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，二次熔炼的条件为：熔炼电流为12.0～18.0KA，熔炼电压为35～45V，稳弧电流为0～6A交流，搅拌周期为10～15s，冷却时间≥6h。
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