CN114807669B - 一种超高强、高导、耐热、电磁屏蔽Cu-Fe-Mg-RE合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高强、高导、耐热、电磁屏蔽Cu‑Fe‑Mg‑RE合金的制备方法，所述Cu‑Fe‑Mg‑RE合金由以下成分组成：Fe：5‑12wt％，Mg：0.05‑0.5wt％，RE：0‑0.1wt％，Cu：余量，其中RE为Ce、La和Y中的一种或者多种的组合，所述制备方法包括抽真空、充氮气、熔炼、倒液、保温和牵引。其中，Mg的添加有效抑制了Fe相的偏析，细化了Fe相，促进了纳米Fe相的析出；RE的添加起到净化基体、除杂和细化晶粒的作用。本发明的制备的Cu‑Fe‑Mg‑RE合金中Cu晶粒细小(200～300nm)，Fe纤维分布均匀，其抗拉强度、导电率和高温抗软化能力分别达到1000～1600MPa，62～70％IACS，500～580℃，在30MHz到4GHz范围内的电磁屏蔽性能达到85～120dB。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，具体而言，涉及一种超高强、高导、耐热、电磁屏蔽Cu-Fe-Mg-RE合金的制备工艺
背景技术
Cu-Fe合金具有优异的力学性能、良好的导电率和电磁屏蔽性能，在电子和工业领域具有广泛的应用前景，如5G手机用屏蔽罩、LED用背板、医用屏蔽室等，且其价格低廉，原材料丰富，具有广泛的市场附加值。由于Cu-Fe合金是一种典型的亚稳态不混溶合金，在铸造过程中，高Fe含量的Cu-Fe合金熔体易发生Cu/Fe液相分离，导致Fe相偏析、颗粒粗大、分布不均匀。然而，对于一些高活性元素，如RE、Mg、Zr、Cr等，在大气环境下熔炼时易烧损和氧化，难以获得成分均匀的合金铸坯。而惰性气体环境下熔炼和铸造能有效减小活性金属的烧损率，确保合金铸锭成分稳定。
另外，大塑性变形后，Fe相纤维化，且随着变形量的增加，Fe纤维长径比增大、纤维间距减小，其纤维强化效果和对电磁波的反射损失效果增强。然而，粗大的Fe相具有更大的变形抗力，导致其纤维化程度降低，且Fe原子在Cu基体中的扩散速率极低，对合金的导电性能影响极大。因此，抑制Fe向偏析，优化Fe相分布和促进Fe相析出是获得高性能Cu-Fe合金的关键因素。而高温下，Fe相发生软化，因此，热轧能增大Fe相的纤维化程度，进而增大合金的纤维强化效果。
改善铸造方式、铸造条件和添加变质剂能显著改善Cu-Fe系合金铸锭品质，优化Fe相分布、抑制Fe相偏析的，对推动Cu-Fe系合金材料的成材和使用具有重大经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高强、高导、耐热、电磁屏蔽Cu-Fe-Mg-RE合金的制备方法，解决了其耐高温能力差、力学性能和电磁屏蔽性能偏低的难题。真空水平连续铸造制备合金既能减小Mg、RE元素的烧损率，又能实现大批量连续化制备。Mg元素具有抑制Fe相偏析、优化Fe相分布和促进Fe相析出的作用，RE元素具有净化基体、除杂和细化Fe相的作用。
本发明提供一种超高强、高导、耐热、电磁屏蔽Cu-Fe-Mg-RE合金的制备方法，其特征在于：Cu-Fe-Mg-RE合金由以下成分组成：Fe：5-12wt％，Mg：0.05-0.5wt％，RE：0-0.1wt％，Cu：余量，其中RE为Ce、La和Y中的一种或者多种的组合，所述制备方法包括如下步骤：
1)按配比配料，其中原材料铁、镁和铜的纯度均不小于99.95wt.％，RE以Cu-Re中间母合金形式加入；
2)氮气保护，将配好的原材料一起放入熔炼坩埚内，抽真空至10-1Pa以下，充入纯度为99.99％的氮气至常压洗炉，再次抽真空至10-1Pa以下，充入氮气至压力为8×104Pa以下后加热熔炼；
3)铜液熔化后，继续升温至1350-1450℃并保温，通过溢流通道将其倒入保温炉内，调节温度至1280-1340℃后牵引。
在本发明的一个优选实施方式中，所述Fe的含量为6-8wt％；特别优选为7wt％。本发明通过控制Fe的含量，有助于进一步提高电导率。
在本发明的一个优选实施方式中，所述RE为Ce。本发明通过使用Ce，其可以同时提高抗拉强度和抗软化温度。
在本发明的一个优选实施方式中，所述RE的含量为0.04-0.05wt％。本发明通过控制RE的含量，有助于同时提高抗拉强度、电导率、抗软化温度和电磁屏蔽作用。
在本发明的一个优选实施方式中，所述牵引为：拉拔速度0.20-0.30m/min、停止时间100-300ms、反推推程0.05-0.2mm、牵引频率20-40Hz。采用上述牵引工艺，有助于改善铸坯质量，获得Fe相分布均匀的高品质合金铸坯。
在本发明的一个优选实施方式中，所述制备方法在牵引工序后还包括如下步骤：
1)热轧：将退火炉升温至900-1000℃后，将铸锭放入，保温20-40min后，进行热轧，变形量为80-90％；该步骤一方面起到均匀化的作用，另一方面进行高温轧制。
2)一次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为55-65％；
3)一次退火：将退火炉升温至450-550℃后，将式样放入，保温1-3h后取出，空冷至室温；
4)二次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为45-55％；
5)二次退火：将退火炉升温至400-500℃后，将样品放入，保温1-3h后取出，空冷至室温；
6)三次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为75-85％；
7)时效处理：将退火炉升温至350-450℃温度后，将式样放入，保温0.5-2h后取出，空冷至室温后，酸洗去除氧化皮。
本发明通过上述步骤1)-7)，有助于增加Fe相颗密度，促进Fe相析出，减小Fe纤维之间的间距，进而提升合金的力学性能和物理性能。
在本发明的一个优选实施方式中，通过上述步骤1)-7)，所得到的Cu-Fe-Mg-Re合金板中Cu晶粒平均粒径介于200～300nm之间，显著提升了合金的细晶强化效果。
本发明取得的有益成果为：
本发明采用真空水平连续铸造-热轧-一次冷轧-一次退火-二次冷轧-二次退火-三次冷轧-时效工艺制备了Cu-Fe-Mg-RE合金板带材。真空水平连续铸造法减小了Mg和RE的烧损率，实现了铸坯的连续化制备。Mg和RE元素添加净化了基体、抑制了Fe相的偏析、细化了Fe相并促进了Fe相的析出。初生Fe相在热轧过程中发生分裂行为，进一步细化了Fe相，使其更易纤维化。此外，热轧工艺消除了合金中气孔、缩孔等缺陷，提升了合金的致密性。
本发明制备的兼顾超高强、高导、耐热Cu-Fe-Mg-RE合金的抗拉强度、导电率、软化温度分别达到1000～1600MPa(优选为1400～1600MPa)，软化温度500～580℃(优选为550～580℃)，62～70％IACS(优选为66～70％IACS)，30-1500MHZ频率下的电磁屏蔽性能达到85-120dB(优选为88-120dB)。
附图说明
图1为实施例1中铸态时合金的微观组织；
图2为实施例2中铸态时合金的微观组织；
图3为实施例3中铸态时合金的微观组织；
图4为实施例2中最终态合金的微观组织；
图5为实施例3中最终态合金的微观组织。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
实施例1：
步骤一、按照合金组分：7wt.％的Fe，0.1wt.％的Mg，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1350±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1300±5℃。
步骤二、通过以下工艺制备合金
1)牵引工艺为：拉拔速度0.25m/min、停止时间200ms、反推推程0.1mm、牵引频率30HZ。
2)热轧：将退火炉升温至950℃后，将铸锭放入，保温30min后，进行热轧，变形量为85％，一方面起到均匀化的作用，另一方面进行高温轧制。
3)一次冷轧：通过20％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为60％。
4)一次退火：将退火炉升温至500℃后，将式样放入，保温2h后取出，空冷至室温。
5)二次冷轧：通过20％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为50％。
6)二次退火：将退火炉升温至450℃后，将式样放入，保温2h后取出，空冷至室温。
7)三次冷轧：通过20％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为80％。
8)时效处理：将退火炉升温至预定温度后，将式样放入，保温1h后取出，空冷至室温后，酸洗去除氧化皮，其中时效温度400℃。
实施例2：
步骤一、按照合金组分：7wt.％的Fe，0.3wt.％的Mg，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1350±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1300±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
实施例3：
步骤一、按照合金组分：7wt.％的Fe，0.3wt.％的Mg，0.05wt.％的Ce，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1350±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1300±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
实施例4：
步骤一、按照合金组分：7wt.％的Fe，0.3wt.％的Mg，0.05wt.％的La，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1350±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1300±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
实施例5：
步骤一、按照合金组分：7wt.％的Fe，0.3wt.％的Mg，0.05wt.％的Y，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1350±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1300±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
实施例6：
步骤一、按照合金组分：10wt.％的Fe，0.1wt.％的Mg，0.05wt.％的Ce，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1400±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1320±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
实施例7：
步骤一、按照合金组分：10wt.％的Fe，0.3wt.％的Mg，0.05wt.％的Ce，余量为铜。其中Fe为99.95wt.％的纯Fe。将配好的原材料放入熔炼坩埚内，然后抽真空，充氮气洗炉，再次抽真空、充氮气；熔炼，熔炼温度1400±5℃后；倒液，将熔炼炉中铜液倒入保温炉内；保温，保温温度为1320±5℃。
步骤二、与实施例1中的步骤二相同。
性能测试方法：
抗拉强度：采用电子万能试验机测试；
导电率：DQ-1型电桥式电阻测试仪测试式样的电阻，通过公式σ＝0.017241/(ρkS/L)×100％计算(σ为导电率，ρ为电阻，k为温度系数，S为横截面积，L为式样长度)；
软化温度：等时热处理1h后式样硬度下降到原来的80％对应的温度；
电磁屏蔽性能：采用屏蔽效能测试仪测量。
表1列出了各实施例中合金板材的抗拉强度、导电率、软化温度和电磁屏蔽性能。
表1：各实施例合金的力学性能、导电性能、抗软化性能及电磁屏蔽性能
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (3)
1.一种Cu-Fe-Mg-RE合金的制备方法，其特征在于：Cu-Fe-Mg-RE合金由以下成分组成：Fe：5-12 wt%，Mg：0.05-0.5 wt%，RE：0.04-0.05 wt%，Cu：余量，其中RE为Ce、La和Y中的一种或者多种的组合，所述Cu-Fe-Mg-RE合金板中Cu晶粒平均粒径介于200～300 nm之间，所述Cu-Fe-Mg-RE合金板带的抗拉强度、导电率、软化温度分别达到1000～1600 MPa，软化温度500～580 °C，62～70 %IACS，30-4000 MHz频率下的电磁屏蔽性能达到85-120 dB，所述制备方法包括如下步骤：
1)按配比配料，其中原材料铁、镁和铜的纯度均不小于99.95wt％，RE以Cu-Re中间母合金形式加入；
2)氮气保护，将配好的原材料一起放入熔炼坩埚内，抽真空至10-1Pa以下，充入纯度为99.99％的氮气至常压洗炉，再次抽真空至10-1Pa以下，充入氮气至压力为8×104Pa以下后加热熔炼；
3)铜液熔化后，继续升温至1350-1450℃并保温，通过溢流通道将其倒入保温炉内，调节温度至1280-1340℃后牵引；
所述牵引为：拉拔速度0.20-0.30 m/min、停止时间100-300 ms、反推推程0.05-0.2mm、牵引频率20-40Hz；
在牵引工序后还包括如下步骤：
1)热轧：将退火炉升温至900-1000℃后，将铸锭放入，保温20-40min后，进行热轧，变形量为80-90％；
2)一次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为55-65％；
3)一次退火：将退火炉升温至450-550℃后，将式样放入，保温1-3h后取出，空冷至室温；
4)二次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为45-55％；
5)二次退火：将退火炉升温至400-500℃后，将样品放入，保温1-3h后取出，空冷至室温；
6)三次冷轧：通过15-25wt％的稀磷酸对热轧后式样进行酸洗，去除氧化皮后进行冷轧，变形量为75-85％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述Fe的含量为6-8wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述RE为Ce。
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