CN114703413B - 一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法。通过对合金元素为Fe、Co、Cr、V成分设计和匹配的热处理工艺，实现多主元合金中相比例调控，进而提升多主元合金的强度和塑韧性。本发明制备方法包括合金设计、真空熔炼、冷轧、相调控工艺和力学性能测试；所得到的多主元合金包含三相：FCC结构相、BCC结构相和σ相，通过热处理工艺实现合金中相含量调控，且基于不同相的磁特征，准确测量相含量，其中FCC相含量调控范围为5～98％(体积分数)，屈服强度700～1200MPa，抗拉强度900～1800MPa，断裂延伸率3～35％。本发明提出的制备方法简单，对设备要求不高，成本较低，易于工业化生产推广。本发明制备出了一种新金属结构材料，为开发强塑性匹配的多主元合金提供新路径。

Description

一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法
技术领域
本发明属于新型结构材料技术领域，具体涉及一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法。
背景技术
结构材料主要应用于不同的机械系统，从飞机、高铁、汽车到手机、家用电器等，都可以看到结构材料。近年来，全球也研发了许多新型金属结构材料。其中美国三院针对材料领域未来发展发布了一份纲领性文件提到多主元合金及纳米金属材料是发展的重要材料。多主元合金(亦称高熵合金)因其优异的性能和独特的组织已经成为金属材料领域的研究热点。目前已经设计开发出大量性能各异的高熵合金，但设计出强塑性匹配的多主元合金仍然是难点。通过设计具有软硬相效应的双相或多相结构多主元合金是实现强塑性良好匹配的有效途径之一。其关键是如何通过相特征，有效调控各相比例以达到改善合金性能的目的。
目前研究最多的三类多主元合金是面心立方(FCC)结构多主元合金、体心立方(BCC)结构多主元合金及密排六方(HCP)结构多主元合金，其中BCC结构多主元合金具有高的室温强度和良好的高温性能，但室温塑韧性差，单相FCC结构多主元合金具有良好的塑韧性但是低强度，因此基于软硬复合的双相多主元合金成为研究的新方向，比如AlCoCrFeNi2.1共晶多主元合金和具有形变马氏体相变效应的Fe50Mn30Co10Cr10双相结构的多主元合金，均具有高的强度和良好的塑韧性[3]。通过合金中某元素含量的调控实现双相多主元合金中相体积变化或者利用相变诱发相转变的方法，已经被广泛应用。然而基于简单热处理，实现多相多主元合金中相含量变化的报道尚未见到相关报道。本发明采用变形及热处理的方法，在FeCoCrV多主元合金中调控出不同含量的FCC相，实现了多主元合金强塑性的匹配。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法，包括，
由Fe、Co、Cr和V四种元素组成，多相多主元合金包含三相：FCC结构相、BCC结构相和σ相，通过热处理工艺可实现合金中相含量的调控。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的一种优选方案，其特征在于：还包括，由Fe、Co、Cr和V四种元素组成的多相多主元合金，由热处理温度500～700℃，保温时间0.5～10h，可调控合金中FCC相的体积分数5～98％。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的一种优选方案，其中：所述四种元素的原子百分比范围为Fe：45～55at.％，Co：30～35at.％，Cr：8～10at.％，V：8～10at.％。
一种相含量可控型多相多主元合金的制备方法，其特征在于：包括，
真空熔炼：准确称量Fe、Co、Cr和V四种元素粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，引入磁搅拌熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中保温；
冷轧：采用10T的双辊轧机轧辊，获得1.5～2mm的板材；
相调控工艺：将板材放置于马弗炉中热处理调整相体积分数，获得如权利要求1或2所述的相含量可控型多相多主元合金。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述Fe、Co、Cr和V四种元素的原子百分比范围为Fe：45～55at.％，Co：30～35at.％，Cr：8～10at.％，V：8～10at.％。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述真空感应熔炼炉，炉腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述于管式炉中保温，为抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述轧辊，轧辊速度：100～200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量介于80～85％之间。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述热处理，热处理温度500～700℃，保温时间0.5～10h。
作为本发明所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法的一种优选方案，其中：所述相含量可控型多相多主元合金，合金的屈服强度介于700～1200MPa，抗拉强度介于900～1800MP，断裂延伸率3～35％。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法。本发明通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺，实现多主元合金中相比例调控，进而提升多主元合金的强度和塑韧性。多主元合金包含的合金元素为Fe、Co、Cr、V。本发明设计的方法包括合金设计、真空熔炼、冷轧、相调控工艺和力学性能测试；所制备的FeCoCrV多主元合金包含三相，FCC结构相、BCC结构相和σ相，通过热处理工艺实现合金中相含量调控，且基于不同相的磁特征，准确测量相含量，其中FCC相含量调控范围为5～98％(体积分数)，合金的屈服强度介于700～1200MPa，抗拉强度介于900～1800MPa，断裂延伸率3～35％。
本发明提出的制备方法简单，对设备要求不高，成本较低，易于工业化生产推广。本发明制备出了一种新金属结构材料，为开发强塑性匹配的多主元合金提供新路径。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1中轧制量为85％的冷轧样品的XRD图谱。从图中可以看出，合金主要有两相构成，其中主相为FCC结构，同时有少量的BCC结构相。
图2为实施例1中轧制量为85％的冷轧样品工程应力-应变曲线。从图中可以抗拉强度为1410MPa,断裂延伸率12.7％。
图3为实施例2中轧制量为85％的冷轧样品，经过675℃时效1h后XRD图谱。从图中可以看出，合金主要包含三相：FCC、BCC和σ相。
图4实施例2中轧制量为85％的冷轧样品，经过675℃时效1h后的工程应力应变曲线。从图中可以抗拉强度为1700MPa,断裂延伸率3.5％。
图5为实施例3中轧制量为85％的冷轧样品，经过700℃时效1h后XRD图谱。从图中可以看出，合金主要包含三相：FCC、BCC和σ相。
图6实施例3中轧制量为85％的冷轧样品，经过700℃时效1h后的工程应力应变曲线。从图中可以抗拉强度为1178MPa,断裂延伸率20.8％。
图7为实施例4中轧制量为85％的冷轧样品，经过700℃时效5h后XRD图谱。从图中可以看出，合金主要包含三相：FCC、BCC和σ相。
图8实施例4中轧制量为85％的冷轧样品，经过700℃时效5h后的工程应力应变曲线。从图中可以抗拉强度为930MPa,断裂延伸率35％。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明实施例中所用化学试剂，若无特殊说明，均为普通市售分析纯。
本发明实施例中所用元素原料纯度均大于99.99％。
本发明实施例中测量屈服强度、抗拉强度和延伸率分别参考GB/T6569-86、GB/T228、GB/T 17737的方法进行测试。
实施例1：
真空熔炼：将元素百分比为45％的Fe，35％的Co，10％的Cr及10％的V的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A，引入磁搅拌再熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时，确保合金中各元素均匀分布，最大化减少成分偏析；
冷轧：采用10T的双辊轧机，轧辊速度：200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量介于85％之间，获得1.5mm的板材。
结构及性能分析：将冷轧板切割为小样品，进行物相分析。
实施例2：
真空熔炼：将元素百分比为45％的Fe，35％的Co，10％的Cr及10％的V的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，确保腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A，引入磁搅拌再熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时，确保合金中各元素均匀分布，最大化减少成分偏析；
冷轧：采用10T的双辊轧机，轧辊速度：200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量介于85％之间，获得1.5mm的板材。
相调控工艺：将经过冷轧的样品，放置于马弗炉中，设置热处理温度675℃，保温时间1h，分别选取不同温度不同时间处理后的样品进行标记，具有合金中FCC相具有磁性的特点，采用多功能物性测量系统(PPMS)，获得磁饱和强度，进而计算出FCC相的体积分数为50％。
实施例3：
真空熔炼：将元素百分比为45％的Fe，35％的Co，10％的Cr及10％的V的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，确保腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A，引入磁搅拌再熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时，确保合金中各元素均匀分布，最大化减少成分偏析；
冷轧：采用10T的双辊轧机，轧辊速度：200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量介于85％之间，获得1.5mm的板材。
相调控工艺：将经过冷轧的样品，放置于马弗炉中，设置热处理温度700℃，保温时间1h，分别选取不同温度不同时间处理后的样品进行标记，具有合金中FCC相具有磁性的特点，采用多功能物性测量系统(PPMS)，获得磁饱和强度，进而计算出FCC相的体积分数为78％。
实施例4：
真空熔炼：将元素百分比为45％的Fe，35％的Co，10％的Cr及10％的V的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，确保腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A，引入磁搅拌再熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中，抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时，确保合金中各元素均匀分布，最大化减少成分偏析；
冷轧：采用10T的双辊轧机，轧辊速度：200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量介于85％之间，获得1.5mm的板材。
相调控工艺：将经过冷轧的样品，放置于马弗炉中，设置热处理温度700℃，保温时间5h，分别选取不同温度不同时间处理后的样品进行标记，具有合金中FCC相具有磁性的特点，采用多功能物性测量系统(PPMS)，获得磁饱和强度，进而计算出FCC相的体积分数为91％。
实施例5：
将元素Fe，Co，Cr及V的粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，四种元素的原子百分比如表1第一行所示；分别在轧制态或500～700℃热处理下制备得到不同样品。
制备轧制态样品的四种元素原子百分比如表1所示，其他步骤与实施例1相同；制备热处理样品的四种元素原子百分比如表1所示，其他步骤与实施例2相同。对所得样品计算FCC相的体积分数，具体数据如表1所示。
表1
Figure BDA0003567078160000061
本发明提供了一种相含量可控型多相多主元合金及其制备方法。本发明通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺，实现多主元合金中相比例调控，进而提升多主元合金的强度和塑韧性。多主元合金包含的合金元素为Fe、Co、Cr、V。本发明设计的方法包括合金设计、真空熔炼、冷轧、相调控工艺和力学性能测试；所制备的FeCoCrV多主元合金包含三相，FCC结构相、BCC结构相和σ相，通过热处理工艺实现合金中相含量调控，且基于不同相的磁特征，准确测量相含量，其中FCC相含量调控范围为5～98％(体积分数)，合金的屈服强度介于700～1200MPa，抗拉强度介于900～1800MPa，断裂延伸率3～35％。
本发明提出的制备方法简单，对设备要求不高，成本较低，易于工业化生产推广。本发明制备出了一种新金属结构材料，为开发强塑性匹配的多主元合金提供新路径。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种相含量可控型多相多主元合金，其特征在于：包括，
由Fe、Co、Cr和V四种元素组成，多相多主元合金包含三相：FCC结构相、BCC结构相和σ相，通过热处理工艺实现合金中相含量的调控；
所述四种元素的原子百分比范围为Fe：45～55at.％，Co：30～35at.％，Cr：8～10at.％，V：8～10at.％；
由Fe、Co、Cr和V四种元素组成的多相多主元合金，由热处理温度500～700℃，保温时间0.5～10h，实现调控合金中FCC相的体积分数5～98％；
上述多相多主元合金的制备方法的步骤包括：
真空熔炼：准确称量Fe、Co、Cr和V四种元素粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，引入磁搅拌熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中保温；
冷轧：采用10T的双辊轧机，获得1.5～2mm的板材；
相调控工艺：将板材放置于马弗炉中热处理调整相体积分数，获得相含量可控型多相多主元合金。
2.一种相含量可控型多相多主元合金的制备方法，其特征在于：包括，
真空熔炼：准确称量Fe、Co、Cr和V四种元素粒状/块状原料放入真空感应熔炼炉中，引入磁搅拌熔炼3～5次，确保所有金属完全液化，保持液态10-15分钟后，快速倒入坩埚中，最后随炉冷却成铸锭；
均匀化处理：将铸锭置于管式炉中保温；
冷轧：采用10T的双辊轧机，获得1.5～2mm的板材；
相调控工艺：将板材放置于马弗炉中热处理调整相体积分数，获得如权利要求1所述的相含量可控型多相多主元合金；
所述热处理，热处理温度500～700℃，保温时间0.5～10h；
所述相含量可控型多相多主元合金，合金的屈服强度大于700MPa小于1200MPa，抗拉强度大于900MPa小于1800MPa，断裂延伸率3～35％。
3.如权利要求2所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法，其特征在于：所述真空感应熔炼炉，炉腔体内真空度低于1×10-5Pa，感应电流：200～600A。
4.如权利要求2所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法，其特征在于：所述于管式炉中保温，为抽真空，充氩气，在1200℃保温48小时。
5.如权利要求2所述相含量可控型多相多主元合金的制备方法，其特征在于：所述冷轧，轧辊速度：100～200r/min，以1％的下压量进行精轧，最终轧制量大于80％小于85％。
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