CN101914697A - 一种银镁镍合金坯锭的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种银镁镍合金坯锭的制备方法：先将Ag、Mg合金元素采用真空熔铸技术制备银镁中间合金；再将Ag、Ni合金元素、银镁中间合金按银镁镍合金牌号的成分比例配料，利用配有真空下可以多级加料的真空中频感应炉，把银镁中间合金、Ni分别放入多级加料系统，通过除气、精炼、保温等精密工艺来制备银镁镍合金铸锭。有效控制Ag的含气量、镁的氧化，浇铸成型所制备的坯锭直接经过冷轧加工，制备成板、片、带材，利用电阻炉在空气中进行内氧化处理(800℃/2h)，材料表面不会产生‘起泡’。利用此法制备银镁镍合金坯锭，解决了控制少量添加组分Mg烧损不易控制及铸坯经冷轧加工成的板带材在大气中内氧化表面会‘起泡’的问题，为该材料的后续使用提供了稳定的工艺保证。

Description

一种银镁镍合金坯锭的制备方法

技术领域

本发明涉及航空航天用内氧化型弹性电接点材料，特别是涉及银镁镍合金坯锭的真空精密熔铸制备方法。

背景技术

银镁镍合金是应用于航空航天精密仪器仪表的微型继电器触点和簧片的理想材料。其特点是经内氧化后有良好的弹性、导电性、导热性和耐腐蚀性，硬度稳定，并且蠕变速度仅是纯银的十分之一。该材料是中小型军用、民用密封继电器簧片触头一体化的主要触头材料，适用于各种微型、小型开关、继电器弹性触点、一体化簧片触点、接插元件簧片、大型开关的分流触点、电子管的导热弹簧夹板、高温下工作的仪表触点、弹簧及连接器等。

国外在七十年代开发出银镁镍合金材料，其材料应用于航空航天继电器上，并且在高可靠性的民用继电器中也广泛使用，但由于该材料主要应用于军工，该类产品在国外被列为专利产品，为此材料工艺技术研究方面完全处于保密，未见相关报道。另外，在一些深层次的加工使用范围，都申请了专利保护。在国内，该材料研究的单位较多，但能批量稳定生产的单位较少，其中西北有色金属研究院的工艺技术较好，它是当前国内该材料的唯一供应厂家。据使用该材料的厂家反映，银镁镍合金材料的主要问题在于其片材加工成零件后经高温(800℃)内氧化处理，材料表面“起泡”，导致零件成批报废。

坯锭的制备技术是生产合金材料的关键技术之一。目前银镁镍合金坯锭的制备方法主要有真空熔炼浇注法、压铸法、离心浇注法、粉末冶金法等。由于市场竞争等原因，生产技术上各个厂家都存在相互保密，特别关于该材料坯锭制备技术未见报道，仅在材料运用上有涉及，如国军标GJB1740-93规定了相应成分产品技术标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种银镁镍合金坯锭的制备方法——高真空脱气三级加料真空精密熔铸法.该方法可以解决控制少量添加组分Mg烧损不易控制及铸坯经冷轧加工成的片材内氧化表面会‘起泡’的问题。通过此法制备银镁镍合金坯锭，成分均匀可控、批次稳定性好，其坯锭轧制成片材经内氧化处理，材料表面无“起泡”现象，该工艺为该材料的后续使用提供了稳定可靠的技术保证。

本发明是利用真空中频感应加热炉，在高真空条件下(10^-2Pa)，使用中间合金，分三级添加合金组分并精密控制合金熔铸工艺来制备银镁镍合金坯锭。

其制备步骤为：

(1)制备银镁中间合金用作配料使用：经过高真空(10^-2Pa)除气后的Ag(纯度99.99％)与电解Mg(纯度99.95％)在真空感应炉熔炼成银镁合金锭。分析出准确的化学成分(要求镁含量控制在5～12％范围)，再轧制、裁剪成块状备用，要求中间合金无污染，氧化现象。

(2)银镁镍合金的配料：①银镁镍合金中的镍按名义成分配料，镁全部以中间合金形式配入，并考虑Mg的烧损率为0.01～0.05％；②将每一炉的银镁中间合金分成等量两份，并用银皮包裹，便于二次加料；③将镍片轧成厚度小于0.1毫米的薄带，并剪碎用银皮包住，防止加漏。

(3)制备银镁镍合金坯锭：把银皮包裹的炉料按镍-银镁中间合金-银镁中间合金的加料顺序分别放入三级加料系统内，Ag加入坩埚，干燥的石墨铸型放入炉膛，封炉预抽真空并充氩气反复清洗后，抽真空达100Pa，再充入氩气达0.05MPa，缓慢升温熔炼坩埚内的纯银，熔体温度达1060℃时，停止加热抽真空达8.0×10^-2Pa，再充入氩气达0.05MPa，之后快速升温熔炼，温度达到1150℃加Ni熔炼，观察Ni熔化后，熔体降温到1050℃加入第一份银镁中间合金，精炼8～10分钟后，熔体升温到1100℃后再加入第二份银镁中间合金，精炼3～5分钟后，以40～60g/s的速度浇入预置模具中。

(4)取出坯锭：待炉内温度冷却到200℃以下时，打开真空取出铸锭。

申请人发明的高真空脱气三级加料真空精密熔铸法，与常规熔炼工艺相比，具有工艺稳定、控制精密，操作简单的特点，而且所制备坯锭品质恒定，后续加工内氧化不会产生气泡，成分可控。

具体实施方式

1、工艺过程

(1)制备银镁中间合金：利用真空感应熔炼炉将920克银(纯度99.99％)进行除气后，加入80克电解Mg(纯度99.95％)熔铸成银镁合金锭。取样进行成分分析含镁：7.85％，再将银镁合金锭轧制成片，裁剪成块状备用。

(2)银镁镍合金配料：对常用合金牌号分别投料，每炉总投料10000克，共投8炉(如下表2)，须要指出的是①银镁镍合金中的镍按名义成分配料，镁全部以银镁中间合金形式配入，并考虑镁的烧损率为Mg料总重量的0.03％；②每炉银镁中间合金分成等量两份，并用银皮包裹，便于二次加料；③将镍片轧成厚度小于0.1毫米的薄带，并剪碎用银皮包住，防止加漏，即防止加入镍片时从银皮中漏出。配料计算结果如下表1。

表1：单位：克

(3)制备银镁镍坯锭：把银皮包裹的炉料按镍-银镁中间合金-银镁中间合金的加料顺序分别放入三级加料系统内，Ag加入坩埚，干燥的石墨铸型放入炉膛，封炉预抽真空并充氩气反复清洗后，抽真空达100Pa，再充入氩气达0.05MPa，缓慢升温熔炼坩埚内的纯银，熔体温度达1060℃时，停止加热抽真空达8.0×10^-2Pa，再充入氩气至0.05MPa，之后快速升温熔炼，温度达到1150℃加Ni熔炼，观察Ni熔化后，熔体降温到1050℃加入第一份银镁中间合金，精炼8分钟后，熔体升温到1100℃后在加入第二份银镁中间合金，精炼3分钟后，以40～60g/s的速度浇入预置模具中。

(4)取出坯锭：待炉内温度冷却到200℃以下时，打开真空取出铸锭。

(5)铸锭取样化学分析。

(6)将铸锭冷轧至厚度为0.2mm，分别截取锭子的头、中、尾对应的片材在电阻炉内进行内氧化处理(800℃/2h)，用10倍放大镜观察材料表面有无气泡。2、实施例情况：运用该方法制备了不同成分比例的银镁镍合金坯锭，其成份分析结果如下表2，对应坯锭轧制的片材内氧化后表面均无气泡产生。

表2

Claims (5)

1.一种银镁镍合金坯锭的制备方法，其特征在于制备过程包括以下步骤：

(1)制备银镁中间合金用作配料使用：经过高真空10^-2Pa，除气后，将纯度99.99％的Ag与纯度为99.95％的电解Mg，在真空感应炉熔炼成银镁合金锭，分析出准确的化学成分，再轧制、裁剪成块状备用；

(2)银镁镍合金的配料：①银镁镍合金中的镍按名义成分配料，镁全部以中间合金形式配入，并考虑元素Mg的烧损率；②将每炉添加的银镁中间合金分成等量两份，并用银皮包裹，便于二次加料；③将镍片轧成厚度小于0.1毫米的薄带，并剪碎用银皮包住，防止加漏；

(3)制备银镁镍合金坯锭：把银皮包裹的炉料按镍-银镁中间合金-银镁中间合金的加料顺序分别放入三级加料系统内，Ag加入坩埚，干燥的石墨铸型模子放入炉膛，封炉预抽真空并充氩气反复清洗后，抽真空达100Pa，再充入氩气达0.05MPa，缓慢升温熔炼坩埚内的纯银，熔体温度达到1060℃时，停止加热抽真空达到8×10^-2Pa，再充入氩气达0.05MPa，之后快速升温熔炼，温度达到1150℃时，加Ni熔炼，观察Ni熔化后，熔体降温到1050℃加入第一份银镁中间合金，精炼8～10分钟后，熔体升温到1100℃后在加入第二份银镁中间合金，精炼3～5分钟后，以40～60g/s的速度浇入预置铸模中；

(4)取出坯锭：待炉内温度冷却到200℃以下时，打开真空取出铸锭；

(5)铸锭取样化学分析；

(6)将铸锭冷轧至厚度为0.2mm，分别截取锭子的头、中、尾对应的片材在电阻炉内进行内氧化处理，用放大镜观察材料表面有无气泡。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备银镁中间合金所用银原料需要真空除气处理，所制备的银镁合金无氧化现象，成分镁控制在5～12％范围。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述浇注速度控制在50g/s。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述在电阻炉内进行内氧化处理de温度为800℃，时间为2小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的Mg的烧损率为Mg料总重量的0.01～0.05％。