CN113351879A - 一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法 - Google Patents
一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的实施例公开一种冷形变及热处理强化增材制造Cu‑Ni‑Sn合金的制备方法,属于Cu‑Ni‑Sn合金材料的制备技术领域。该制备方法包括以气雾化Cu‑Ni‑Sn合金粉末为原料,采用增材制造技术制备Cu‑Ni‑Sn合金坯料和将所获得的Cu‑Ni‑Sn合金坯料进行适当的形变与热处理。本发明制备的Cu‑Ni‑Sn合金材料成分均匀,无宏观偏析,致密度高,晶粒尺寸细小,无需均匀化处理,无需添加合金元素,缩短了加工工艺流程,并可直接制备复杂形状零部件及坯料,生产简便灵活;后续的冷形变及热处理使得抗拉强度、屈服强度大幅度上升,硬度大幅度提高,以匹配电子产品所需的力学性能和表面硬度。
Description
技术领域
本发明属于Cu-Ni-Sn合金材料的制备技术领域,涉及一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法。
背景技术
随着电子设备逐步向小型化、轻量化的方向发展,以及人们环保意识的提高,因此对电子设备所用铜合金材料的性能提出了更高的要求。目前Cu-Ni-Sn合金与铍青铜相比,生产成本低、无毒环保、强度高、耐磨性好、抗高温应力松弛性好、高温导电稳定性高,因此可以部分替代铍铜合金应用于电子工业。Cu-Ni-Sn合金由于材料本身成分的特性:Ni元素的加入抑制了Sn元素在Cu中的溶解度,使得该合金在采用传统的熔炼方法制备时,铸锭中的Sn元素极易产生严重偏析,从而影响了合金成分与性能的均匀性及后续压力成形性能。为解决偏析,通常需要添加合金元素或者进行长时间高温均匀化处理,此外还需要进行固溶处理、热变形、退火、冷变形、时效等诸多加工工艺,最终才能获得所需成品。而高能束(激光、电子束)金属增材制造技术可以实现材料的快速熔化凝固,有效地抑制过饱和固溶体中溶质元素的偏析,也可以细化晶粒尺寸,并形成大量的位错结构。故而可以利用高能束金属增材制造技术制备成分均匀的Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料。
根据增材制造工艺原理及热源的不同,可以将高能束金属增材制造技术分为三类,分别为基于粉末床熔化技术的激光粉床熔化技术(Laser powder bed fusion,L-PBF)和电子束粉床熔化技术(Electron beam powder bed fusion,EB-PBF),以及基于定向能量沉积的激光定向能量沉积技术(Laser directed energy deposition,L-DED)。
其中:激光粉床熔化技术和电子束粉床熔化技术是通过铺粉设备在上一层打印好的表面铺上一层一定厚度的金属粉后根据模型的二维切片数据按照设定好的扫描路径进行高能束(激光束、电子束)熔化成形,根据模型一层一层的重复进行,直至完成零部件或者坯料的制备。
而激光定向能量沉积技术则是将合金粉末通过给料系统送达激光束位置在保护气体氛围下熔融沉积成形,可以与机器人配合,加工灵活方便。
随着高能束金属增材制造技术突飞猛进的发展,目前已经可以实现多激光束或电子束同时制备一个零部件,使得增材建造效率大大提高,因此该技术也可以满足对小尺寸、少批量、多种类、高性能Cu-Ni-Sn合金原料制备的需求。高能束金属增材制备的Cu-Ni-Sn合金原料成分均匀,无需均匀化处理,无需添加合金元素,加工工艺流程短。
与传统的真空熔炼法、喷射成型法和粉末冶金法相比,本发明的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法无需添加合金元素,无需进行均匀化处理,生产周期短,材料性能优良(致密度高、成分均匀、强度高、塑性好、晶粒尺寸细小、位错密度高);后续的冷变形及热处理使得抗拉强度、屈服强度大幅度上升,断后延伸率略低,硬度大幅度提高,以匹配电子产品所需的力学性能和表面硬度。
发明内容
本发明解决的技术问题是目前的易偏析高强高弹Cu-Ni-Sn合金制备过程易产生宏观偏析,加工工艺流程长,表面硬度、抗拉强度和屈服强度低。
为解决上述技术问题,本发明提出一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,所述制备方法包括以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料采用高能束金属增材制造技术制备Cu-Ni-Sn合金坯料和将所获得的Cu-Ni-Sn合金坯料进行适当的冷变形及热处理;
其中:制备Cu-Ni-Sn合金坯料以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料,气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末使用前用真空干燥箱进行干燥,基板预先清洗干净,在真空环境或者采用高纯氩气作为保护气体,设置好成形工艺参数,打开3D打印设备,然后进行连续增材制造;
冷变形及热处理包括A、B、C三种中的任一种,A为坯料先进行压下量50%-90%的冷变形加工,然后820℃-850℃×0.1h-1h退火,再用于加工成零部件,最后进行375℃-425℃×2-8h时效处理;B为坯料先进行50%-90%的冷变形加工,之后进行375℃-425℃×0.1h-2h的时效处理;C为坯料先进行820-850℃×0.1-1h的固溶处理,然后冷变形50-90%,最后进行375℃-425℃×0.1-2h的时效处理。
优选地,所述Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料中元素Ni的含量为11-16wt%,元素Sn的含量为5-12wt%。
优选地,所述基板预先清洗干净是通过粗砂纸打磨去除油污和氧化皮,并用酒精或丙酮清洗干净并进行干燥。
优选地,所述连续激光增材制造采用L-PBF、EB-PBF、L-DED中的任一种。
优选地,Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料的维氏硬度不小于166HV1,抗拉强度不小于577MPa,屈服强度不小于383MPa,断后延伸率不小于18%,弹性模量不小于144GPa。
优选地,冷变形及热处理为A时,样品维氏硬度不小于355HV1,抗拉强度不小于1099MPa,屈服强度不小于1030MPa,断后延伸率不小于3.7%。
优选地,冷变形及热处理为B时,样品维氏硬度不小于364HV1,抗拉强度不小于1266MPa,屈服强度不小于1201MPa,断后延伸率不小于1.2%。
优选地,冷变形及热处理为C时,样品维氏硬度不小于390HV1,抗拉强度不小于1380MPa,屈服强度不小于1320MPa,断后延伸率不小于1.3%。
本发明实施例提供的上述技术方案,至少具有如下有益效果:
(1)本发明的制备方法以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料,制备的Cu-Ni-Sn合金材料成分均匀,无宏观偏析,致密度高,晶粒尺寸细小,无需均匀化处理,无需添加合金元素,缩短了加工工艺流程,并可直接制备复杂形状零部件及坯料,生产简便灵活;
(2)本发明的后续的冷变形及热处理使得抗拉强度、屈服强度大幅度上升,断后延伸率略低,硬度大幅度提高,以匹配电子产品所需的力学性能和表面硬度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的Cu-15Ni-8Sn合金粉末的SEM图,其中的(a)为Cu-15Ni-8Sn合金粉末的表面形貌图,(b)为Cu-15Ni-8Sn合金粉末的横截面微观组织图;
图2为本发明的L-PBF制备Cu-15Ni-8Sn合金的SEM-EDS元素面分布图;
图3为本发明的L-PBF制备Cu-15Ni-8Sn合金不同热机械处理后的微观组织结构图,其中的(a)L-PBF样品微观组织结构,(b)形变80%+850℃/1h+400℃/4h处理后的微观组织结构图,(c)形变50%+400℃/1h处理后的微观组织结构图,(d)850℃/1h+形变80%+425℃/0.1h处理后的微观组织结构图;
图4为本发明的不同形变及热处理工艺下的增材制备的Cu-15Ni-8Sn合金的拉伸曲线;
图5为本发明的L-DED制备Cu-15Ni-8Sn合金的微观组织图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供本发明提出一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,所述制备方法包括以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料采用高能束金属增材制造技术制备Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料和将所获得的Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料进行热机械后处理;
其中:制备Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料,气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末使用前用真空干燥箱进行干燥,基板预先清洗干净,采用高纯氩气作为保护气体,设置好成形工艺参数,打开激光器,然后进行连续激光增材制造;
冷变形及热处理包括A、B、C三种中的任一种,A为坯料先进行压下量50%-90%的冷变形加工,然后820℃-850℃×0.1h-1h退火,再用于加工成零部件,最后进行375℃-425℃×2-8h时效处理;B为坯料先进行50%-90%的冷变形加工,之后进行375℃-425℃×0.1h-2h的时效处理;C为坯料先进行820-850℃×0.1-1h的固溶处理,然后冷变形50-90%,最后进行375℃-425℃×0.1-2h的时效处理。
其中,所述Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料中元素Ni的含量为14-16wt%,元素Sn的含量为5-12wt%。
其中,所述基板预先清洗干净是通过粗砂纸打磨去除油污和氧化皮,并用酒精或丙酮清洗干净并进行干燥。
其中,所述连续高能束金属增材制造采用L-PBF技术、EB-PBF技术、L-DED技术中的任一种。
其中,Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料的维氏硬度不小于166HV1,抗拉强度不小于577MPa,屈服强度不小于383MPa,断后延伸率不小于18%,弹性模量不小于144GPa。
其中,冷变形及热处理为A时,样品维氏硬度不小于355HV1,抗拉强度不小于1099MPa,屈服强度不小于1030MPa,断后延伸率不小于3.7%。
其中,冷变形及热处理为B时,样品维氏硬度不小于364HV1,抗拉强度不小于1266MPa,屈服强度不小于1201MPa,断后延伸率不小于1.2%。
其中,冷变形及热处理为C时,样品维氏硬度不小于390HV1,抗拉强度不小于1380MPa,屈服强度不小于1320MPa,断后延伸率不小于1.3%。
具体一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法结合以下实施例和附图1-5进行说明:
实施例1
采用L-PBF技术制备Cu-15Ni-8Sn合金,并进行冷变形及热处理。所用粉末为气雾化合金粉末,元素重量百分比分别为15.18%Ni、7.97%Sn、余量为Cu。粉末的粒径D10、D50、D90分别为4.94μm、10.2μm、18.6μm。合金粉末表面形貌及横截面微观组织如图1所示,所用的腐蚀剂为FeCl3(3g)+HCl(2ml)+无水乙醇(96ml)的混合溶液。
粉体使用前用真空干燥箱进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间6小时。
基板材料为45#钢,使用前用粗砂纸打磨去除油污和氧化皮,并用酒精或丙酮清洗干净并进行干燥。
激光增材制造前把基板固定在工作缸上下移动的平台上,并将基板调平,使得铺粉厚度均匀。
在工控机成形控制软件输入3D数据模型,自动形成分层切片二维数据,设置好工艺参数,然后对工作舱进行抽真空后充入高纯Ar气操作,使舱内氧含量降到0.01%以下,随后进行连续制造操作,设备自动进行铺粉、激光选区熔化扫描,从而实现逐层建造。
L-PBF激光增材制造主要工艺参数设置如下:激光功率400W,扫描速度700mm/s,扫描间距0.07mm,粉层厚度0.05mm,光斑直径0.05mm。制备了长60mm×宽10mm×厚10mm的坯料,致密度≥98.5%。
对以上实例中获得的试样材料进行扫描电镜微观组织发现组织致密、晶粒细小,元素分布均匀,见图2。
试样维氏硬度为194±6HV1,抗拉强度591±14MPa,屈服强度479±14MPa,断后延伸率19.8±1.8%,弹性模量为144.6GPa。
对该试样分进行了A1、B1、C1三种不同后处理:
其中A1后处理方式为“压下量为80%冷轧制变形+850℃/1h固溶处理+400℃/6h时效处理”,测得样品维氏硬度355HV1,抗拉强度1099MPa,屈服强度1030MPa,断后延伸率3.7%;
其中B1后处理方式为“压下量为50%冷轧制变形+400℃/1h时效处理”,测得样品维氏硬度364HV1,抗拉强度1266MPa,屈服强度1201MPa,断后延伸率1.2%。
其中C1后处理方式为“850℃/1h固溶处理+压下量为80%冷轧制变形+425℃/0.1h时效处理”,测得样品维氏硬度390HV1,抗拉强度1380MPa,屈服强度1320MPa,断后延伸率1.3%。
L-PBF样品及三种不同处理方式样品的微观组织如图3所示,L-PBF制备样品及不同后处理样品的拉伸曲线如图4所示。
实施例2
采用L-DED增材制备技术制备Cu-15Ni-8Sn,并进行热机械后处理。所用合金粉末成分与案例1相同,粉末粒度范围70~120μm。
制备过程中使用高纯氩气作为保护气体和粉末输送载气。
L-DED参数为:光斑直径3mm,激光功率2200~2600W,行走速度0.3~0.6m/min,道次间距2mm,送粉量9~12g/min;或者光斑直径0.8mm,激光功率900~1200W,行走速度0.48~0.72m/min,道次间距0.7mm,送粉量9~12g/min。
制备了长100mm×宽15mm×厚10mm的坯料,致密度≥98%。L-DED制备试样的维氏硬度为166±10HV1,抗拉强度594±9MPa,屈服强度389±6MPa,断后延伸率24±1%,弹性模量为145GPa。
L-DED样品典型拉伸曲线如图4所示。
综上可见,本发明实施例提供的上述技术方案,至少具有如下有益效果:
(1)本发明的制备方法以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料,制备的Cu-Ni-Sn合金材料成分均匀,无宏观偏析,致密度高,晶粒尺寸细小,无需均匀化处理,无需添加合金元素,缩短了加工工艺流程,并可直接制备复杂形状零部件及坯料,生产简便灵活;
(2)本发明的后续的冷变形及热处理使得抗拉强度、屈服强度大幅度上升,断后延伸率略低,硬度大幅度提高,以匹配电子产品所需的力学性能和表面硬度。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料采用高能束金属增材制造技术制备Cu-Ni-Sn坯料和将所获得的Cu-Ni-Sn合金坯料进行适当的冷变形及热处理;
其中:制备Cu-Ni-Sn合金坯料以气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末为原料,气雾化Cu-Ni-Sn合金粉末使用前用真空干燥箱进行干燥,基板预先清洗干净,在真空环境或者采用高纯氩气作为保护气体,设置好成形工艺参数,打开3D打印成形设备,然后进行连续增材制造;
冷变形及热处理包括A、B、C三种中的任一种,A为坯料先进行压下量50%-90%的冷变形加工,然后820℃-850℃×0.1h-1h退火,再用于加工成零部件,最后进行375℃-425℃×2-8h时效处理;B为坯料先进行50%-90%的冷变形加工,之后进行375℃-425℃×0.1h-2h的时效处理;C为坯料先进行820-850℃×0.1-1h的固溶处理,然后冷变形50-90%,最后进行375℃-425℃×0.1-2h的时效处理。
2.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,所述Cu-Ni-Sn合金零部件及坯料中元素Ni的含量为11-16wt%,元素Sn的含量为5-12wt%。
3.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,所述基板预先清洗干净是通过粗砂纸打磨去除油污和氧化皮,并用酒精或丙酮清洗干净并进行干燥,基板材料可以是铁基合金、Cu-Ni-Sn合金、钛基合金、镍基合金等。
4.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,所述增材制造采用L-PBF技术、L-DED技术、EBAM技术中的任一种。
5.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,Cu-Ni-Sn合金坯料的维氏硬度不小于166HV1,抗拉强度不小于577MPa,屈服强度不小于383MPa,断后延伸率不小于18%,弹性模量不小于144GPa。
6.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,冷变形及热处理为A时,样品维氏硬度不小于355HV1,抗拉强度不小于1099MPa,屈服强度不小于1030MPa,断后延伸率不小于3.7%。
7.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,冷变形及热处理为B时,样品维氏硬度不小于364HV1,抗拉强度不小于1266MPa,屈服强度不小于1201MPa,断后延伸率不小于1.2%。
8.根据权利要求1所述的冷形变及热处理强化增材制造Cu-Ni-Sn合金的制备方法,其特征在于,冷变形及热处理为C时,样品维氏硬度不小于390HV1,抗拉强度不小于1380MPa,屈服强度不小于1320MPa,断后延伸率不小于1.3%。
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