CN107140959A - 一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法。通过激光悬浮区熔技术，制备组织细小且均匀的共晶材料，然后通过粉碎、筛分将具有强界面结合的微观共晶结构保存在共晶粉末中，进而制备出具有一定粒径分布的共晶粉末，从而通过初始共晶试样的层片间距和共晶粉末粒径的合理搭配，有效的将初始共晶试样当中的共晶结构保留到烧结共晶体中。本发明得到的氧化物共晶结构陶瓷粉末为典型的共晶形貌；通过改变激光悬浮区熔过程中的抽拉速率得到具有不同层片间距的共晶材料；通过抽拉速率和球磨时间的组合，得到了不同粒径分布的共晶粉末。

Description

一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化物共晶陶瓷粉末的制备领域。具体采用激光悬浮区熔法制备具有共晶结构的氧化铝基共晶陶瓷，然后通过粉碎和筛分来制备具有一定粒径分布的共晶结构陶瓷粉末。
背景技术
氧化物铝基复合陶瓷具有高熔点、优异的高温强度和高温抗氧化性，成为了高温氧化气氛下首选的高温结构材料之一。传统的粉末烧结法在工业化应用中已经初具规模，并且能够制备高致密的陶瓷材料，但其制备的试样一般为多晶结构，材料内部存在的晶界和非晶相在高温下呈弱化相，进而使得材料在高温下的性能急剧恶化，限制了其在高温下的应用。而采用定向凝固制备氧化铝基共晶陶瓷，其基体与第二相从熔体中同时共生复合而自发形成均一结构，彻底消除了基体与第二相之间的人为界面，因此大大降低了粉末烧结法制备过程中的孔洞和界面非晶相，同时优化材料组织结构，提高材料的致密化程度，实现相的均匀分布并提高材料的断裂韧性和热稳定性。然而，由于氧化物陶瓷较高的熔点和目前定向凝固技术的限制，较难制备尺寸较大的氧化铝基共晶陶瓷，从而限制了其应用范围。所以，迫切需要开展研究具有自主知识产权和能够满足工业应用条件的氧化铝基共晶材料的制备技术。
随着定向凝固技术的不断发展，目前已经能制备出共晶层片间距为微米级别的共晶陶瓷。如果将组织细小的共晶陶瓷进行机械粉碎，其颗粒粒径往往大于共晶层片间距，因而可以保留共晶试样当中的共晶结构。然后通过烧结的方式将共晶粉末颗粒重新结合，消除材料中的大部分晶界和界面非晶相，同时制备大尺寸的烧结共晶陶瓷。从而既可以发挥定向凝固共晶陶瓷在高温下的优异力学性能和组织稳定性，又可以实现大尺寸氧化铝基共晶陶瓷的制备。
文献(E,Ayas E.Fabrication and microstructural stability ofspark plasma sintered Al2O3/Er3Al5O12eutectic[J].Ceramics International,2015,41(10):12869-12877.)，通过粉碎电弧熔炼Al2O3/Er3Al5O12共晶试样获得了粒径小于100μm的共晶粉末颗粒，然后采用放电等离子烧结技术获得了高致密的烧结共晶复合陶瓷材料，材料内部保留的共晶组织在1500℃高温下经过20h热处理后保持良好，材料硬度为14.11～15.86GPa，但由于电弧熔炼制备的初始共晶试样在不同区域表现不同的组织粗细程度，因此获得的烧结共晶复合陶瓷中组织均匀度较差，同时在共晶粉末的制备过程中并没有去除粒径较小的粉末颗粒，因而会引入较多的多晶组织，进而影响材料性能的发挥。文献(MahTai‐Il,Parthasarathy Triplicane A,Kerans Ronald J.Processing,Microstructure,and Strength of Alumina–YAG Eutectic Polycrystals[J].Journal of the AmericanCeramic Society,2010,83(8):2088-2090.)，通过粉碎电弧熔炼Al2O3/YAG共晶体获得了粒径小于150μm的共晶粉末颗粒，最后在高温下热压烧结从而获得了高致密的烧结共晶复合陶瓷，但其共晶粉末粒径中粒径较小的粉末颗粒没有被去除，因而粉末颗粒中存在较多粒径小于共晶层片间距的粉末颗粒，所以在烧结后共晶粉末颗粒周围出现了较多粗大的多晶结构。
综上所述，为了减小初始共晶结构不均匀，以及小粒径共晶粉末颗粒对最终烧结共晶体的影响，制备组织细小且均匀的初始共晶试样和具有一定粒径分布的共晶粉末具有重要的意义。
发明内容
为了克服初始共晶组织不均匀及较小共晶粉末颗粒给最终烧结共晶复合陶瓷带来的负面影响，本发明提出了一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。
制备共晶自生复合陶瓷试样预制体时，以Al2O3和Y2O3或Er2O3或Gd2O3为原料，或者以Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，所述的Al2O3、Y2O3、Er2O3、Gd2O3和ZrO2均为粉末状。
当以Al2O3和Y2O3为原料时，按照Al2O3/Y2O3相图的共晶点配比；
当以Al2O3和Er2O3为原料时，按照Al2O3/Er2O3相图共晶点配比；
当以Al2O3和Gd2O3为原料时，按照Al2O3/Gd2O3相图共晶点配比；
或者以Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，按照Al2O3/Y2O3/ZrO2相图共晶点配比；
所述的比例均为摩尔比。
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌，得到混合均匀的混合粉末；所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入5～15ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入50～60ml；所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h；将经过烘干处理的陶瓷粉末放入模具中，对该粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到试样；将得到的试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得一个共晶自生复合陶瓷试样的预制体；
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个试样预制体坯料。
步骤2，制备试样。
将得到的多个Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为条状预制体。将其中的一个预制体固定在激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上。开启激光器，将激光器的功率升至400W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为1.23μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的粗颗粒。
Ⅱ制备共晶粉末，将得到的粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对粗颗粒球磨获得共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨4h，获得共晶粉末。将得到的共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～150μm的共晶粉末。通过筛分的方式获取目标粒度为4～150μm的共晶粉末。
所述的筛分是采用4～150μm的筛网对烘干的共晶粉末进行振动筛分，将孔径为4μm的筛网置于所述12～150μm筛网的下方。振动筛分中持续向所述共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将落在4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～150μm的共晶粉末。得到的共晶粉末的颗粒内部保留了共晶结构组织。
本发明提出通过激光悬浮区熔技术，制备组织细小且均匀的共晶材料，然后通过粉碎、筛分将具有强界面结合的微观共晶结构保存在共晶粉末中，进而制备出具有一定粒径分布的共晶粉末，从而通过初始共晶试样的层片间距和共晶粉末粒径的合理搭配，有效的将初始共晶试样当中的共晶结构保留到烧结共晶体中。
与现有技术相比较，本发明取得了以下有益效果：
(1)采用激光悬浮区熔技术可以制备高致密，组织均匀细小的棒状氧化铝基共晶自生复合材料，其外观如图1所示，并通过扫描电镜分析其内部组织，结果显示为典型的共晶形貌，如图2所示。
(2)通过对高硬度氧化铝共晶自生复合陶瓷块体材料的机械化粉碎，获得了微观结构为共晶结构的粉末材料。并且通过改变激光悬浮区熔过程中的抽拉速率，可以得到具有不同层片间距的共晶材料。
(3)机械化粉碎过程中，通过控制球磨时间，从而实现对粉末粒径分布的控制，并且通过机械粉碎得到的共晶粉末颗粒，其粒径往往大于本身共晶组织的层片间距，因为能够保留初始共晶试样当中的共晶结构，共晶粉末的颗粒形貌及组织如图3所示。故通过抽拉速率和球磨时间的组合，便可以得到不同粒径分布的共晶粉末。
附图说明
图1是在凝固速率为200μm/s和加热功率为400W时，激光悬浮区熔制备的Al2O3/YAG棒状共晶自生陶瓷的宏观试样图片。
图2是当凝固速率为200μm/s时，激光悬浮区熔获得的Al2O3/YAG棒状材料的横截面凝固组织扫描电镜图片。
图3是采用本发明制备的粒径范围为4～25μm的Al2O3/YAG共晶粉末颗粒扫描电镜图片。
图4为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施是一种制备粒径范围为4～12μm的Al2O3/YAG共晶结构陶瓷粉末的方法，具体过程包括以下步骤：
步骤1，Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。以纯度为99.99％的Al2O3和Y2O3粉末为原料，按照Al2O3/Y2O3相图的共晶点配比，在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解后得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的Al2O3/Y2O3陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h。将8g经过烘干处理的Al2O3/Y2O3陶瓷粉末放入经过酒精清洗的不锈钢模具中，通过压力机对粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的板状试样。将得到的板状试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得一个Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体。烧结中，Al2O3和Y2O3粉末发生固相反应，材料的相组成转变为Al2O3和YAG两相。
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体坯料。本实施例中，制备的预制体坯料为40个。
步骤2，制备试样。利用金刚石精密切割机将得到的多个Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为长宽高为70mm×4mm×4mm的条状预制体。将其中的一个预制体置于激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上，固牢夹紧。开启激光器，将激光器的功率升至400W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。所述试样直径为2.8±0.2mm、高5±0.5cm。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为1.23μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备Al2O3/YAG共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的粗颗粒。
Ⅱ制备共晶粉末，将得到的粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对粗颗粒球磨获得共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨4h，获得共晶粉末。将得到的共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～12μm的Al2O3/YAG共晶粉末。
对烘干的Al2O3/YAG共晶粉末进行筛分。具体是，将烘干的共晶粉末置于孔径为12μm的筛网中，将孔径为4μm的筛网置于所述12μm筛网的下方，进行振动筛分。振动筛分中持续向所述Al2O3/YAG共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～12μm的Al2O3/YAG共晶粉末。因为得到的Al2O3/YAG共晶粉末的粒度尺寸大于棒状材料的共晶间距，所以单个颗粒内部保留了共晶结构组织。
实施例二
本实施是一种制备粒径范围为4～25μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶结构陶瓷粉末的方法,具体过程包括以下步骤：
步骤1，Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。以纯度为99.99％的Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，按照Al2O3/Y2O3/ZrO2相图共晶点配比。
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入55ml。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解后得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的Al2O3/Y2O3/ZrO2陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h。将10g经过烘干处理的Al2O3/Y2O3/ZrO2陶瓷粉末放入经过酒精清洗的不锈钢模具中，通过压力机对粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的板状试样。将得到的板状试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体。烧结中，Al2O3和Y2O3粉末发生固相反应，材料的相组成转变为Al2O3和YAG两相。
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体坯料。本实施例中，制备的预制体坯料为40个。
步骤2，制备试样。利用金刚石精密切割机将得到的多个Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为长宽高为70mm×4mm×4mm的条状预制体。将其中的一个预制体置于激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上，固牢夹紧。开启激光器，将激光器的功率升至300W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以50μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。所述试样直径为2.8±0.2mm、高5±0.5cm。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为0.66μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的粗颗粒。
Ⅱ制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末，将得到的粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对粗颗粒球磨获得共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨3h，获得Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。将得到的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～25μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。
对烘干的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末进行筛分。具体是，将烘干的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末置于孔径为25μm的筛网中，将孔径为4μm的筛网置于所述25μm筛网的下方，进行振动筛分。振动筛分中持续向所述Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～25μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。因为得到的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末的粒度尺寸大于棒状材料的共晶间距，所以单个颗粒内部保留了共晶结构组织。
实施例三
本实施是一种制备粒径范围为4～50μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶结构陶瓷粉末的方法,具体过程包括以下步骤：
步骤1，Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。以纯度为99.99％的Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，按照Al2O3/Y2O3/ZrO2相图共晶点配比。
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入5ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解后得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的Al2O3/Y2O3/ZrO2陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h。将10g经过烘干处理的Al2O3/Y2O3/ZrO2陶瓷粉末放入经过酒精清洗的不锈钢模具中，通过压力机对粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的板状试样。将得到的板状试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体。烧结中，Al2O3和Y2O3粉末发生固相反应，材料的相组成转变为Al2O3和YAG两相。
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体坯料。本实施例中，制备的预制体坯料为40个。
步骤2，制备试样。利用金刚石精密切割机将得到的多个Al2O3/YAG/ZrO2共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为长宽高为70mm×4mm×4mm的条状预制体。将其中的一个预制体置于激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上，固牢夹紧。开启激光器，将激光器的功率升至300W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以100μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。所述试样直径为2.8±0.2mm、高5±0.5cm。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为0.49μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的Al2O3/YAG/ZrO2粗颗粒。
Ⅱ制备Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末，将得到的Al2O3/YAG/ZrO2粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对所述粗颗粒球磨获得Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨2h，获得Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。将得到的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～50μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。
对烘干的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末进行筛分。具体是，将烘干的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末置于孔径为50μm的筛网中，将孔径为4μm的筛网置于所述50μm筛网的下方，进行振动筛分。振动筛分中持续向所述Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～50μm的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末。因为得到的Al2O3/YAG/ZrO2共晶粉末的粒度尺寸大于棒状材料的共晶间距，所以单个颗粒内部保留了共晶结构组织。
实施例四
本实施是一种制备粒径范围为4～100μm的Al2O3/EAG共晶结构陶瓷粉末的方法,具体过程包括以下步骤：
步骤1，Al2O3/EAG共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。以纯度为99.99％的Al2O3和Er2O3粉末为原料，按照Al2O3/Er2O3相图共晶点配比。
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解后得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的Al2O3/Er2O3陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h。将8g经过烘干处理的Al2O3/Er2O3陶瓷粉末放入经过酒精清洗的不锈钢模具中，通过压力机对粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的板状试样。将得到的板状试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得Al2O3/EAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体。烧结中，Al2O3和Er2O3粉末发生固相反应，材料的相组成转变为Al2O3和EAG两相。
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个Al2O3/EAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体坯料。本实施例中，制备的预制体坯料为40个。
步骤2，制备试样。利用金刚石精密切割机将得到的多个Al2O3/EAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为长宽高为70mm×4mm×4mm的条状预制体。将其中的一个预制体置于激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上，固牢夹紧。开启激光器，将激光器的功率升至400W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。所述试样直径为2.8±0.2mm、高5±0.5cm。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为1.23μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备Al2O3/EAG共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备Al2O3/EAG共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的Al2O3/EAG粗颗粒。
Ⅱ制备Al2O3/EAG共晶粉末，将得到的Al2O3/EAG粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对所述粗颗粒球磨获得Al2O3/EAG共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨3h，获得Al2O3/EAG共晶粉末。将得到的Al2O3/EAG共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～100μm的Al2O3/EAG共晶粉末。
对烘干的Al2O3/EAG共晶粉末进行筛分。具体是，将烘干的Al2O3/EAG共晶粉末置于孔径为100μm的筛网中，将孔径为4μm的筛网置于所述100μm筛网的下方，进行振动筛分。振动筛分中持续向所述Al2O3/EAG共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的Al2O3/EAG共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～100μm的Al2O3/EAG共晶粉末。因为得到的Al2O3/EAG共晶粉末的粒度尺寸大于棒状材料的共晶间距，所以单个颗粒内部保留了共晶结构组织。
实施例五
本实施是一种制备粒径范围为4～150μm的Al2O3/GAP共晶结构陶瓷粉末的方法,具体过程包括以下步骤：
步骤1，Al2O3/GAP共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。以纯度为99.99％的Al2O3和Gd2O3粉末为原料，按照Al2O3/Gd2O3相图共晶点配比。
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌；球磨机的转速为550r/min，搅拌时间为5h，得到混合均匀的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解后得到。
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的Al2O3/Gd2O3陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h。将9g经过烘干处理的Al2O3/Gd2O3陶瓷粉末放入经过酒精清洗的不锈钢模具中，通过压力机对粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到长宽高分别为70mm×12mm×4mm的板状试样。将得到的板状试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得Al2O3/GAP共晶自生复合陶瓷试样的预制体。烧结中，Al2O3和Gd2O3粉末发生固相反应，材料的相组成转变为Al2O3和GAP两相。
重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个Al2O3/GAP共晶自生复合陶瓷试样的预制体坯料。本实施例中，制备的预制体坯料为40个。
步骤2，制备试样。利用金刚石精密切割机将得到的多个Al2O3/GAP共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为长宽高为70mm×4mm×4mm的条状预制体。将其中的一个预制体置于激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上，固牢夹紧。开启激光器，将激光器的功率升至400W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区。开启抽拉系统，以200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固。
重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样。所述试样直径为2.8±0.2mm、高5±0.5cm。
任意取其中一个试样并对其进行金相处理。通过扫描电镜观察该试样的组织。采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为0.92μm。以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距。
步骤3，制备Al2O3/GAP共晶粉末。
具体过程是：
Ⅰ制备Al2O3/GAP共晶颗粒。
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状。将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的Al2O3/GAP粗颗粒。
Ⅱ制备Al2O3/GAP共晶粉末，将得到的Al2O3/GAP粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对所述粗颗粒球磨获得Al2O3/GAP共晶粉末。
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5。开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨4h，获得Al2O3/GAP共晶粉末。将得到的Al2O3/GAP共晶粉末烘干至完全干燥。
步骤4，获取目标粒度为4～150μm的Al2O3/GAP共晶粉末。
对烘干的Al2O3/GAP共晶粉末进行筛分。具体是，将烘干的Al2O3/GAP共晶粉末置于孔径为150μm的筛网中，将孔径为4μm的筛网置于所述150μm筛网的下方，进行振动筛分。振动筛分中持续向所述Al2O3/GAP共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的Al2O3/GAP共晶粉末淹没为宜。
筛分后，将4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～150μm的Al2O3/GAP共晶粉末。因为得到的Al2O3/GAP共晶粉末的粒度尺寸大于棒状材料的共晶间距，所以单个颗粒内部保留了共晶结构组织。

Claims (5)

1.一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备；
步骤2，制备试样；
将得到的多个Al2O3/YAG共晶自生复合陶瓷试样的预制体分别切割为条状预制体；将其中的一个预制体固定在激光悬浮区熔抽拉系统的试样架上；开启激光器，将激光器的功率升至400W，对所述预制体加热，使该预制体熔化，并形成稳定的熔区；开启抽拉系统，以200μm/s的抽拉速率对所述熔区进行抽拉，完成试样的定向凝固；重复所述装夹――熔化――抽拉过程，逐个完成对所有预制体的定向凝固，从而获得多个直径均匀、表面光滑无裂纹及内部具有细小均匀共晶组织的棒状试样；
任意取其中一个试样并对其进行金相处理；通过扫描电镜观察该试样的组织；采用划线法，得到该棒状试样的平均共晶层片间距为1.23μm；以得到的该棒状试样的平均共晶层片间距作为所有棒状试样的平均共晶层片间距；
步骤3，制备共晶粉末；
具体过程是：
Ⅰ制备共晶颗粒；
将清洗后的所有棒状试样置于颚板为高纯氧化锆的颚式破碎机中并机械破碎为颗粒状；将得到的颗粒过筛，获得颗粒尺寸小于1mm的粗颗粒；
Ⅱ制备共晶粉末，将得到的粗颗粒置于行星式球磨机的高纯氧化铝球磨罐中，并使高纯氧化锆磨球与粗颗粒的质量比为10:1；加入无水乙醇，通过球磨机对粗颗粒球磨获得共晶粉末；
所述无水乙醇的加入量为所述球磨罐容积的1/5；开启球磨机，以500r/min的转速对粗颗粒球磨4h，获得共晶粉末；将得到的共晶粉末烘干至完全干燥；
步骤4，获取目标粒度为4～150μm的共晶粉末；通过筛分的方式获取目标粒度为4～150μm的共晶粉末。
2.如权利要求1所述一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，
制备共晶自生复合陶瓷试样预制体时，以Al2O3和Y2O3或Er2O3或Gd2O3为原料，或者以Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，所述的Al2O3、Y2O3、Er2O3、Gd2O3和ZrO2均为粉末状；
在称量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和无水乙醇并进行充分混合搅拌，得到混合均匀的混合粉末；所述聚乙烯醇的加入量为每100g所述原料中加入5～15ml的聚乙烯醇溶液；所述无水乙醇的加入量为每100g原料中加入50～60ml；
对得到的混合粉末进行烘干处理，得到混合均匀的陶瓷粉末；烘干温度为80℃，烘干时间为12h；将经过烘干处理的陶瓷粉末放入模具中，对该粉末施加100MPa单轴压力，保压3min后卸载压力，得到试样；将得到的试样放入烧结炉中，在大气环境中烧结2h，烧结温度为1500℃，获得一个共晶自生复合陶瓷试样的预制体；重复所述配料――搅拌――烘干――加压――烧结过程，得到多个试样预制体坯料。
3.如权利要求1所述一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述的筛分是采用4～150μm的筛网对烘干的共晶粉末进行振动筛分，将孔径为4μm的筛网置于所述12～150μm筛网的下方；振动筛分中持续向所述共晶粉末中加入无水乙醇；振动筛分中所述无水乙醇的加入量以将筛网中的共晶粉末淹没为宜；
筛分后，将落在4μm筛网中的粉末取出，获得目标粒度为4～150μm的共晶粉末；得到的共晶粉末的颗粒内部保留了共晶结构组织。
4.如权利要求2所述热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，其特征在于，
当以Al2O3和Y2O3为原料时，按照Al2O3/Y2O3相图的共晶点配比；
当以Al2O3和Er2O3为原料时，按照Al2O3/Er2O3相图共晶点配比；
当以Al2O3和Gd2O3为原料时，按照Al2O3/Gd2O3相图共晶点配比；
或者以Al2O3、Y2O3和ZrO2粉末为原料，按照Al2O3/Y2O3/ZrO2相图共晶点配比；
所述的比例均为摩尔比。
5.如权利要求2所述热压烧结氧化铝基共晶复合陶瓷材料的方法，其特征在于，所加入的聚乙烯醇溶液是将5g聚乙烯醇加入到100ml纯净水中并加热使聚乙烯醇溶解得到。
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