CN107858750A - 一种Al2O3‑YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种Al2O3‑YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Al2O3‑YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，采用高温度梯度激光悬浮区熔定向凝固制备Al2O3‑YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。通过控制设备的激光功率和抽拉速率使熔体的表面张力和自身重力保持平衡，使熔区保持稳定，并同时向下抽拉试样，从而获得表面无裂纹的Al2O3‑YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。本发明通过等质量的激光直接对预制体进行双侧加热，避免了石墨等加热体的碳挥发等带来的污染问题，并且具有良好的发光性能，可用于LED照明、显示屏和背光源器件。

Description

一种Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，属于功能材料技术领域。具体是利用激光悬浮区熔定向凝固获得表面光洁无裂纹，组织致密的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，以实现其在LED中的应用。
背景技术
白色发光二极管(LED)作为第四代固态照明光源，以其环保、节能、寿命长、稳定、响应时间短、安全可靠等优点逐渐受到了业内人士的广泛关注。随着LED各项技术的不断进步和世界各国对保护环境要求的进一步提高，这种新型的照明方式已经广泛应用于各行各业。
传统的LED是采用树脂将YAG:Ce3+荧光粉固定在氮化镓芯片上，由于树脂的散热性差，导致荧光粉和芯片会发热，从而大大降低了其出光效率和使用寿命，同时荧光粉的涂覆不均匀也会影响发光效率。近年来，Al2O3-YAG共晶荧光陶瓷因其优异的高温性能而在结构材料上得到广泛应用。后来，Sakata发现在Al2O3-YAG共晶陶瓷中用少量Ce3+离子代替Y3+离子，得到的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷在高能白光LED中具有比YAG荧光粉更优异的发光性能。从光谱学的角度来看，由于Al2O3和YAG两相对可见光的折射率相近(分别为1.83、1.77)，相近的折射率会增加光程，同时减少散射损失，具有较高的出光效率，是一种很有潜力的荧光基质材料。
在此基础上，研究者们开发出了多种Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的定向凝固制备技术，包括垂直布里奇曼法、提拉法、水平定向凝固法等。然而，以上几种方法生长周期较长，工艺比较复杂且成本较高，且发光效率不理想，不利于推广应用。因此，在白光LED领域，迫切需要一种新的工艺简单，操作方便的生长技术来实现白光LED的应用，同时提高其发光效率。
公开号为CN 102560665A的专利中公开了一种铈掺杂的氧化铝-钇铝石榴石共晶荧光材料的生长方法，其特征在于采用了石墨加热体的垂直温锑炉法。主要是利用石墨加热体在炉体各处的发热功率的分布不同，从而创立一个合理的垂直温度梯度环境，首先将坩埚放入温度场，使原材料放入坩埚内熔化，通过控制速度的分段降温过程，使熔体从底部开始结晶，固液界面自下而上移动完成晶体的生长。
文献(“Qinglin Sai,Changtai Xia.et al.Ce-doped Al2O3-YAG eutectic andits application for white LEDs.Optical Materials 35(2013):2155-2159”)。利用丘克拉斯基晶体生长技术(CZ)以纯度为5N的CeO2、Al2O3、Y2O3粉末为原材料，掺杂量按Ce/Y＝1-3％的摩尔比进行掺杂。以〈001〉晶面族的Al2O3单晶作为籽晶，将欲生长的材料放在坩埚里熔化，然后将籽晶插入熔体中，在适中的温度下，籽晶既不熔掉，也不长大；然后，缓慢向上提拉和转动晶杆，晶体即可在籽晶表面不断生长。将生长的晶体进行退火处理，得到了半透明无裂纹的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。通过提拉法制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷有众多不利因素：生长工艺十分复杂，生长周期长；熔体易与坩埚反应，造成原料的污染；提拉速率的变化范围很小，且容易生成裂纹，从而影响其发光性能。
文献(“M Yoshimura,S Sakata,et al.The growth of Al2O3/YAG:Ce meltgrowth composite by the vertical Bridgman technique using an a-αxisAl2O3seed.Journal of Crystal Growth.427(2015):16-20”)M Yoshimura等人所使用的原材料的摩尔比为：Al2O3/Y2O3/CeO2＝81.10/18.53/0.37，用取向为[11－20]，尺寸为Φ25×25mm的蓝宝石晶体为籽晶，采用Mo坩埚用垂直布里奇曼法制备出了Al2O3-YAG:Ce3+熔体生长复合材料，该方法是将原料装入坩埚中，原料随坩埚缓慢下降，通过一个具有一定温度梯度的加热炉，适当控制炉温，使其在原料熔点附近。当坩埚通过加热区时，坩埚底部的原料首先开始熔化并开始结晶，原料继续熔化，这样晶体随坩埚的下降不断长大至晶体完成生长，再在1500℃下保温3h进行退火。测得其发光效率为61±1lm/W，发射波长均为黄光，发射峰的中心均在550nm左右。此方法坩埚移动时机械的扰动会导致固液界面的不稳定，容易产生缺陷影响晶体质量。
文献(Yang Liu,Mingfu Zhang,et al.Growth of YAG:Ce3+-Al2O3eutecticceramic by HDS method and its application for white LEDs.J.European Ceramic.(2017).)，利用水平定向凝固方法(HDS)制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光材料(摩尔比：Ce/Y＝0.25-1％)，将原料放入可移动的舟形坩埚中，根据设定的牵拉速度，使坩埚缓慢通过温度梯度不同的热区，完成熔化、结晶。随后测量了在室温下共晶的激发光谱和发射光谱。在470nm的蓝光激发下，发射出中心波长为550nm左右的黄光。但是用此方法制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷具有以下不足：坩埚昂贵，且不可回收利用；生长工艺复杂，成本高。
发明内容
为克服现有技术中存在的生长工艺复杂和成本高的不足，本发明提出了一种Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法。
本发明具体过程是：
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，以Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.002～0.015：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
制备预制体具体过程是：
球磨混料：
将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以500r/min～550r/min的速率球磨5h～6h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
所述的聚乙烯醇粘结剂由聚乙烯醇和水配制而成，并且聚乙烯醇:水＝1:20，该比例为质量比。
压制：将该干燥粉末压制成试样；压制的压力为80kN，保压3min。
烧结：将得到的试样放在烧结炉内进行烧结。
烧结试样时，将该烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
切割：将烧结后的试样切成预制体。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
将得到的预制体的两端分别装夹在激光悬浮区熔装置的抽拉系统上。调整激光悬浮区熔装置的两束激光束对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上。
设置激光器的抽拉速率为4μm/s～100μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到350W～400W，直到预制体的熔区完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区，得到Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水对激光悬浮区熔装置的炉膛进行降温，使该炉膛保持常温。
本发明制备Ce元素掺杂均匀，无裂纹的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，实现了其在LED中的应用。
本发明采用高温度梯度激光悬浮区熔定向凝固制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。通过控制设备的激光功率和抽拉速率使熔体的表面张力和自身重力保持平衡，使熔区保持稳定，并同时向下抽拉试样，从而获得表面无裂纹的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
本发明的特点在于：
1)本发明采用的是等质量的激光直接对预制体进行双侧加热，避免了石墨等加热体的碳挥发等带来的污染问题；
2)整个过程无需坩埚，避免了传统制备方法(提拉法、布里奇曼法)中坩埚与熔体相互反应产生的污染，以及Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷凝固时与坩埚壁之间产生的应力，节省坩埚成本；
本发明提出了一种利用无坩埚、高温度梯度的激光悬浮区熔定向凝固技术制备了Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，激光悬浮区熔定向凝固技术具有能量密度高，熔化效率高，温度梯度大(～104K/cm)的优点，当激光束辐照到试样两侧时，由于激光的高能量密度，使试样在较短时间内熔化，同时通过精确控制激光功率和抽拉速率使熔体表面张力和自身重力保持平衡，实现熔区的稳定，当以一定的速率向下抽拉试样，可制备出表面光洁无裂纹的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，如附图2，整个过程无需坩埚，工艺可控，无需气体保护，有效节省了成本。在封装成LED灯珠后，在Al2O3-YAG晶体场的作用下，在450nm的氮化镓芯片的激发下，由于Ce3+5d→4f的电子跃迁，可以使Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷封装的灯珠发射550nm左右的黄绿光，与剩余的蓝光组合形成白光，如附图4，对其进行应用测试时，具有良好的发光性能，可用于LED照明，也可用于显示屏、背光源等器件。
附图说明
图1是激光悬浮区熔装置的原理图。
图2是激光悬浮区熔技术制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷试棒的宏观图。
图3为Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的横截面组织SEM图。其中：3a是实施例二的横截面组织SEM图；3b是实施例三的横截面组织SEM图；3c是实施例五的横截面组织SEM图；3d是实施例六的横截面组织SEM图。
图4是采用实例二制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷封装成的LED灯珠点亮示意图。
图5是将采用实例三制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷封装成LED灯珠后，所测得的相对光谱图。
图6是将实施例2、3、5、6得到的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷封装成LED灯珠后的发光效率图。
图7是本发明的流程图。
在图1中：1.炉膛；2.抽拉系统；3.预制体；4.熔区；5.凝固区；6.激光束；7.冷却水
具体实施方式
实施例一
本实施例采用无需坩埚的激光悬浮区熔定向凝固技术制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，所采用的激光悬浮区熔装置为现有技术。其具体过程包括以下步骤：
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.002：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以500r/min的速率球磨6h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为80kN，保压3min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为50μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到350W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
本实施例制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷中仅含有Al2O3和YAG相，凝固组织的两相相互贯穿形成三维网状结构，呈现“象形文字”结构，是典型的非规则共晶组织，两相间的界面纯净，结合牢固，无晶界和其他杂相，出现共晶胞组织，且横截面没有气孔等缺陷，晶体质量良好。将本实例生长的共晶体切成0.5mm厚的薄片后封装成灯珠，灯珠发射蓝光，此时由于黄光的缺乏导致发光效率较低。
实施例二
本实施例采用无需坩埚的激光悬浮区熔定向凝固技术制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，所采用的激光悬浮区熔装置为现有技术。其具体过程包括以下步骤：
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.006：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以520r/min的速率球磨5.6h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为85kN，保压3min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为50μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到360W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
本实施例制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷中仅含有Al2O3和YAG相，凝固组织的两相相互贯穿形成三维网状结构，呈现“象形文字”结构，是典型的非规则共晶组织，两相间的界面纯净，结合牢固，无晶界和其他杂相，出现共晶胞组织，层片间距为3.32μm，如图3(a)，且横截面没有气孔等缺陷，晶体质量良好。将本实例生长的共晶体切成0.5mm厚的薄片后封装成灯珠，灯珠发射暖白光，如图4，发光效率可到83.62lm/W，如图6。
实施例三
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.01：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以550r/min的速率球磨5h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为90kN，保压2.5min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为50μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到385W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
采用上述工艺制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的凝固组织的两相相互贯穿形成三维网状结构，呈现“象形文字”结构，组织为共晶胞组织，如图3(b)，相较于实施例三，层片间距有所增大，为3.66μm，晶体质量良好。将本实例生长的共晶体切成0.5mm厚的薄片后封装成灯珠，其相对光谱如图5所示，其中蓝光剩余量较少，黄光发射量较多，光色偏黄，测得其发光效率为67.85lm/W，如图6。
实施例四
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.015：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以540r/min的速率球磨5.2h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为100kN，保压2min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为50μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到400W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
采用上述工艺制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的凝固组织的两相相互贯穿形成三维网状结构，呈现“象形文字”结构，是共晶胞组织，组织中出现CeO2的聚集现象。
实施例五
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.01：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以550r/min的速率球磨5h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为95kN，保压2.2min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为4μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到350W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以4μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
采用上述工艺制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的凝固组织呈现“象形文字”结构，组织分布均匀，层片间距为10.60μm，如图3(c)。将本实例生长的共晶体切成0.5mm厚的薄片后封装成灯珠，发光效率为110.54lm/W，如图6。
实施例六
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.01：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以550r/min的速率球磨5h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为100kN，保压2min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体3。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为16μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光到375W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以16μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
采用上述工艺制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的凝固组织出现新相，各相之间相互贯穿形成三维网状结构，呈现“象形文字”结构，是典型的非规则共晶组织，共晶胞组织有形成的趋势，其层片间距为5.85μm，如图3(d)。将本实例生长的共晶体切成0.5mm厚的薄片后封装成灯珠，发光效率为69.84lm/W，如图6。
实施例七
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，本发明采用纯度为99.99％的Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.01：1的摩尔比进行加入。
步骤二：预制体的制备：
预制体的制备分为4步，具体过程是：
球磨混料：将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等。向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以550r/min的速率球磨5h，至原材料混合均匀，获得浆料。球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末。
所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
压制：用电子天平称取8g的干燥粉末放入不锈钢磨具内，使用YA-2000B压力试验机将干燥粉末压制成70mm×12mm×4mm的试样；压制的压力为80kN，保压3min。
烧结：将得到的试样放在卡博莱特高温烧结炉内进行烧结。先将该卡博莱特高温烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h。保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
金刚石切割：将烧结好后的长试样用金刚石刀片切成70mm×4mm×4mm的预制体。
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
打开激光悬浮区熔装置的炉膛1，将得到的预制体3的两端分别装夹在抽拉系统2的夹持工具上。调整挡光板的位置及间距使激光悬浮区熔装置的两束激光束6对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上，关闭炉门。
设置激光器的抽拉速率为100μm/s，初始激光功率为50W。
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到400W，直到预制体的熔区4完全熔化并保持该激光功率稳定。启动抽拉系统，使预制体以100μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区5，得到直径为3mm、长度为50mm的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水7对激光悬浮区熔装置的炉膛1进行降温，使该炉膛保持常温。
采用上述工艺制备的Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷，经过切片、磨制、抛光后，经扫描电子显微镜(SEM)观察发现：Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的凝固组织呈现“象形文字”结构，为共晶胞组织，封装在芯片上后发暖白光。

Claims (5)

1.一种Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，具体过程是：
步骤一：原材料的选取：
根据Al2O3-Y2O3二元相图，以Al2O3粉末、Y2O3粉末、CeO2粉末为原材料，其中Al2O3：Y2O3的摩尔比为81.5：18.5，CeO2按Ce：Y＝0.002～0.015：1的摩尔比进行加入；
步骤二：预制体的制备：
制备预制体具体过程是：
球磨混料：
将Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末按摩尔比配制两份，并且两份的质量相等；
向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末中同时加入酒精和聚乙烯醇粘结剂；将装有加入了酒精和聚乙烯醇粘结剂的原材料的两个球磨罐同时置于球磨机上以500r/min～550r/min的速率球磨5h～6h，至原材料混合均匀，获得浆料；球磨结束后，将混好后的浆料取出自然晾干，得到混合均匀的干燥粉末；
压制：将该干燥粉末压制成试样；压制的压力为80kN，保压3min；
烧结：将得到的试样放在烧结炉内进行烧结；
切割：将烧结后的试样切成预制体；
步骤三：制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷：
将得到的预制体的两端分别装夹在激光悬浮区熔装置的抽拉系统上；调整激光悬浮区熔装置的两束激光束对称，同时辐照在预制体同一高度的两个对称表面上；
设置激光器的抽拉速率为4μm/s～100μm/s，初始激光功率为50W；
打开激光器，使两束激光束开始对预制体进行加热，同时以50W/min的速率逐步增加激光功率到350W～400W，直到预制体的熔区完全熔化并保持该激光功率稳定；
启动抽拉系统，使预制体以50μm/s的抽拉速率向下移动进行抽拉；预制体向下抽拉的过程即可实现材料的连续定向凝固，形成试样的凝固区，得到Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷。
2.如权利要求1所述Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇粘结剂由聚乙烯醇和水配制而成，并且聚乙烯醇:水＝1:20，该比例为质量比。
3.如权利要求1所述Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨混料时，向配制的两份Al2O3粉末、Y2O3粉末和CeO2粉末原材料加入酒精和聚乙烯醇粘结剂时，每100g原材料中加入60ml酒精，每100g原材料中加入10ml聚乙烯醇粘结剂。
4.如权利要求1所述Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，烧结试样时，将该烧结炉以10℃/min的速率升温至700℃，保温1h；以10℃/min的速率继续升温至1200℃，保温1h；以8℃/min的速率继续升温至1500℃，保温2h；保温结束后随炉冷却降至室温，完成对该试样的烧结。
5.如权利要求1所述Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，制备Al2O3-YAG:Ce3+共晶荧光陶瓷的过程中，需持续采用冷却水对激光悬浮区熔装置的炉膛进行降温，使该炉膛保持常温。
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