CN102051668B - 105K/cm温度梯度定向凝固装置及定向凝固方法 - Google Patents

Abstract

一种10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置及定向凝固方法。所述10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置的激光器产生的激光水平穿过平透镜进入真空室，垂直且相交于抽拉系统的轴线，用于对预制体加热，并以液态镓铟锡合金作为冷却介质。熔区下表面与液态镓铟锡合金液面间的距离为1～5mm。对预制体进行定向凝固时，使激光功率升高至200～1400W。当预制体区熔后，启动抽拉机构使预制体以1～300μm/s速率移动并冷却，完成预制体的定向凝固。本发明将激光悬浮区熔与液态金属冷却相结合，得到的氧化物共晶自生复合材料组织均匀，细小致密，定向性好，其力学性能及其它功能都明显改善，所生产的功能材料的尺寸和形状能够满足各种光电元器件的应用。

Description

105K/cm温度梯度定向凝固装置及定向凝固方法

技术领域

本发明涉及材料加工工程领域，具体是一种实现高熔点材料定向凝固的装置及定向凝固的方法。

背景技术

定向凝固方法在材料组织、性能研究中，以及先进材料制备技术中都占有很高地位。可以将工业生产中复杂的凝固现象抽象出来，通过可控的参数诸如温度梯度、凝固速率等定量描述材料的凝固行为，为人们深刻认识材料的组织形成及组织与性能的关系创造了条件。另外，定向凝固也是现在先进材料的制备方法中重要的环节，例如单晶高温合金、单晶半导体材料、离子导体、非线性光学元件等材料的制备都要经过定向凝固过程。

定向凝固技术的发展史就是提高温度梯度的历史，更高的温度梯度意味着更宽的工艺窗口。传统的定向凝固方法包括坩埚下降法、提拉法及O.C.C.法等，其温度梯度均在10K/cm左右。区熔定向凝固的温度梯度普遍高于其他方法。就垂直区熔定向凝固方法而言，感应垂直区熔较早出现。它利用感应加热对试样进行微区熔炼，熔区依靠金属液表面张力以及电磁力与重力相平衡，维持稳定的形状，其温度梯度在60～150K/cm，无法直接对不导电高熔点材料实现定向凝固。

感应悬浮熔炼所面对的最大问题就是加热功率密度不够大，导致凝固界面附近达不到充分过热，影响了温度梯度进一步提高。如果能够在凝固界面附近很小的区域内对熔体进行充分加热就可以实现上述目标，这就是区熔定向凝固的基本思路。基于此，电子束、等离子束、激光束等高能束流被引入悬浮区熔定向凝固方法。例如，西北工业大学凝固技术国家重点实验室张军、崔春娟等人利用电子束悬浮区熔定向凝固制备了Si/TaSi₂共晶自生复合场发射材料，其温度梯度为350～500K/cm，但仍无法直接对不导电高熔点材料实现定向凝固。

自上世纪七十年代大功率CO₂激光器问世以来，高能激光束作为一种理想、清洁、可控性强的热源在材料的切割、焊接以及各种激光强化技术中发挥了重要的作用。激光能量高度集中的特征，使它具备了作为定向凝固热源时可能获得比现有定向凝固方法高得多的温度梯度的可能性。NASA的Sayir等利用600W的CO₂激光器制成了激光悬浮区熔单晶纤维生长设备，并成功制备了多种氧化物共晶自生复合材料。其温度梯度可达10⁴K/cm，在物质凝固行为研究中，界面形貌是至关重要的信息。传统的激光区熔定向凝固方法中，由于最后阶段激光关闭后熔区的凝固速率由物质的导热系数决定，所以对于导热系数低的物质来说，熔区的凝固速率就相对较低，导致熔区内的组织与试样中定向凝固组织差别不大，界面形貌很难保留。

西北工业大学凝固技术国家重点实验室在LMC法的基础上提出了一种定向凝固技术——区域熔化液态金属冷却法(Zone melting liquid metal cooling，ZMLMC)，但该方法仍无法直接对不导电高熔点材料实现定向凝固。

发明内容

为克服现有技术中存在的温度梯度较低，无法直接对不导电高熔点材料实现定向凝固的不足，本发明提出了一种10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置及定向凝固方法。

本发明提出的10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置包括真空室、冷却水筒、有气缸的抽拉系统、定位螺栓、底板和密封圈，其特征在于，还包括激光器和作为冷却介质的液态镓铟锡合金；在真空室的侧壁上安装有平透镜；液态镓铟锡合金位于冷却水筒内腔；熔区的下表面与液态镓铟锡合金液面之间的距离为1～5mm。

使用10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置进行定向凝固时，具体过程包括以下步骤：

第一步，制作预制体；用粉体或用从母材取得的试棒获得预制体；当用粉体制作预制体时，通过混料、研磨、压制、烧结和成形，获得预制体；对粉体加压15～25MPa并保压5～10分钟，烧结温度为1200～1600℃；当通过切割从母材取得试棒，去除表面氧化皮和杂质后，获得预制体；

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并使该熔区的下表面与液态镓铟锡合金液面之间的距离为1～5mm；将预制体装夹在定向凝固装置上；抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体；打开激光器，并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；设定激光功率为20W，或使激光功率以50W/min的速率逐步升高至200～1400W；当预制体区熔后，启动抽拉机构，使预制体按1～300μm/s速率从上至下移动；当熔区移至预制体顶端时，启动抽拉系统中的气缸，使预制体进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固。

本发明所采取方案基础来源于区域熔化液态金属冷却法(Zone melting liquid metalcooling，ZMLMC)，即将区熔和液态金属冷却两种提高温度梯度的方法相结合。在本发明中，将加热源换成了激光束，缩短了熔区长度，提高了熔区过热；另外相比于传统激光悬浮区熔定向凝固法，本发明利用液态镓铟锡合金做冷却介质，提高了材料固相散热能力，从而获得103K/cm～105K/cm的固液界面前沿温度梯度。

根据Magnin-Kurz模型，非规则共晶领先相分叉时，对应的层片间距λ_br如下式所示：

${\mathrm{\λ}}_{\mathrm{br}}=\mathrm{\Λ}{\left(\frac{2\mathrm{\Γ}\cos \left({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{\χF}}\right)}{f_{\mathrm{\χF}}(\frac{\left|m_{\mathrm{\χF}}\right|C_0}{D\tan \left({\mathrm{\θ}}_{\mathrm{\χF}}\right)}({\mathrm{\Π}}_{\mathrm{\χF}}-\frac{P}{f_{\mathrm{\χF}}})V+\frac{f_{\mathrm{\χF}}}{24}G)}\right)}^{1/2}$

λ_br-非规则共晶领先相分叉时对应的层片间距；Γ-Gibbs-Thomson系数；θ-润湿角；xF-代表小平面相；A-材料常数，介于

之间；f-体积分数；m-液相线斜率；C₀-共晶两相成分差；D-扩散系数；V-凝固速率；G-温度梯度；

${\mathrm{\Π}}_{\mathrm{\χF}}=\underset{n=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{1}{{\left(\mathrm{n\π}\right)}^2}\sin \left(\mathrm{n\π}{f}_{\mathrm{\χF}}\right);$ $P=\underset{n=1}{\overset{\∞}{\mathrm{\Σ}}}\frac{1}{{\left(\mathrm{n\π}\right)}^3}{\sin }^2\left(\mathrm{n\π}{f}_{\mathrm{\χF}}\right)$

即当其它参数不变时，提高温度梯度G，共晶层片间距将减小。图2所示为本发明获得的凝固速率为10μm/s时Al₂O₃/YAG二元非规则共晶组织图片，对比图3所示的激光水平区熔方法获得的凝固速率为10μm/s时Al₂O₃/YAG二元非规则共晶组织图片，层片间距明显减小，说明本发明获得的温度梯度高于激光水平区熔定向凝固，可达10⁵K/cm。

本发明通过液态镓铟锡合金急冷很好的解决了保留固液界面形貌问题，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

图4所示为本发明获得的凝固速率为100μm/s下Al₂O₃/Y₂O₃/ZrO₂摩尔百分比为64.6∶15.3∶20.1三元过共晶固液界面组织图片，相比于图5所示的激光水平区熔获得的10μm/s下相同成分三元过共晶固液界面组织图片，可以看出本发明获得的定向凝固组织与熔区内组织差别巨大，无明显组织过渡区，界面形貌保存完好。

本发明可对熔点高、不导电的材料进行定向凝固组织演化研究，所得到的氧化物共晶自生复合材料组织均匀，且细小致密，定向性好，其力学性能及其它功能都明显好于其他定向凝固方法得到的材料。其生产的功能材料的尺寸和形状也能够满足各种光电用途，例如固体激光器、非线性光学元件以及光学光谱的应用。

附图说明

附图1是10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置的结构示意图。

附图2所示为本发明获得的凝固速率为10μm/s时Al₂O₃/YAG二元非规则共晶组织图片；

附图3为激光水平区熔方法获得的凝固速率为10μm/s时Al₂O₃/YAG二元非规则共晶组织图片；

附图4为本发明获得的凝固速率为100μm/s时Al₂O₃/Y₂O₃/ZrO₂摩尔百分比为64.6∶15.3∶20.1三元过共晶固液界面组织图片；

附图5为激光水平区熔获得的10μm/s时Al₂O₃/Y₂O₃/ZrO₂摩尔百分比为64.6∶15.3∶20.1三元过共晶固液界面组织图片。

附图6是本发明获得的凝固速率为100μm/s时Al₂O₃/Y₂O₃/ZrO₂摩尔百分比为64.6∶15.3∶20.1三元过共晶熔体生长陶瓷宏观照片。其中：

1.激光器  2.真空室  3.平透镜  4.冷却水筒      5.有气缸的抽拉系统

6.定位螺栓7.底板    8.密封圈  9.液态镓铟锡合金10.冷却水

11.预制体 12.熔区

具体实施方式

实施例一

本实施例是一种用于10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置，包括激光器1、真空室2、平透镜3、冷却水筒4、有气缸的抽拉系统5、定位螺栓6、底板7、密封圈8、液态镓铟锡合金9，在真空室2的侧壁上安装有平透镜3；作为冷却介质的液态镓铟锡合金9位于冷却水筒4内腔。激光器1位于真空室2一侧。

本实施例的激光器1所产生的激光水平穿过平透镜3的中心轴线进入真空室2，并垂直且相交于有气缸的抽拉系统5的轴线，平透镜3安装在真空室2侧壁，底板7固定在冷却水筒4的下端，由冷却水筒4的内孔与底板7形成了承装液态镓铟锡合金9的容器。预制体11的两端分别装入位于有气缸的抽拉系统5上夹头和下夹头一端端面中心的盲孔内，并旋紧定位螺栓6将预制体紧固定位。预制体11与有气缸的抽拉系统5下夹头配合一端位于冷却水筒4内，液态镓铟锡合金9的液面下；预制体11与有气缸的抽拉系统5上夹头配合一端位于冷却水筒4上方。有气缸的抽拉系统5下夹头的杆穿过真空室2和底板7中心的圆孔，并通过密封圈8密封。

有气缸的抽拉系统5包括上夹头和下夹头；在上夹头和下夹头一端的端面中心均有盲孔，该盲孔的内径略大于预制体11的外径。冷却水筒4为中空双层筒壁的圆筒，冷却水筒4的两层筒壁内形成了冷却水10的循环通路。在底板7的中心有通孔，并且有气缸的抽拉系统5下夹头位于该通孔内。冷却水筒4和底板7的外径相同。

平透镜3位于冷却水筒4的容器上方，并且平透镜3的中心轴线垂直于位于两个夹头之间的预制体11的轴线。熔区12位于冷却水筒上端面的上方，并且该熔区12的下面距离液态镓铟锡合金9的液面为1～5mm。

本实施例的有气缸的抽拉系统5与底板7的中心孔，以及冷却水筒4同轴。

实施例二

本实施例是一种利用实施例一所公开的105K/cm温度梯度定向凝固装置对Al2O3/YAG二元共晶进行105K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将Al2O3及Y2O3两种纯度为4N的粉体按照Al2O3/YAG共晶成分混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68mm×10mm的模具中，合模加压25MPa，保压5分钟，将粉体压制成68mm×10mm×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1400℃，保温2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为1mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上。关闭真空室门并抽真空至10-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；为防止预制体骤热炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至氧化物共晶定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W；当预制体被激光区熔后，启动抽拉系统，使预制体按10μm/s速率从上至下移动；当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

实施例三

本实施例是一种利用实施例一所公开的105K/cm温度梯度定向凝固装置对Al2O3/Y2O3/ZrO2三元过共晶进行105K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将Al2O3、Y2O3及ZrO2三种纯度为4N的粉体按照摩尔百分比64.6∶15.3∶20.1混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68mm×10mm的模具中，合模加压20MPa，保压7分钟，将粉体压制成68mm×10mm×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中烧结温度为1600℃，保温2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为2mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上。关闭真空室门并抽真空至10-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；为防止预制体骤热炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至氧化物三元过共晶定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W；当预制体被激光区熔，启动抽拉机构，使预制体按100μm/s速率从上至下移动；当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

实施例四

本实施例是一种利用实施例一所公开的105K/cm温度梯度定向凝固装置对Nb-17.5Si难熔合金进行105K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；采用电弧熔炼方法制备Nb-17.5Si母合金锭，用线切割从母合金锭上取的试棒，打磨试棒表面和端面，然后用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为4mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上，关闭真空室门并抽真空至10-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至难熔合金定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至1400W，以防止预制体骤热炸裂。当预制体区熔后，启动抽拉装置，使预制体以300μm/s的速度从上至下移动，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

实施例五

本实施例是一种利用实施例一所公开的105K/cm温度梯度定向凝固装置对氧化钙玻璃进行105K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将CaSiO₃和Ca₃(PO₄)₂两种粉体按照摩尔百分比80∶20混合，并放入研钵中，加入少量水使粉体潮湿并搅拌均匀。通过常规方法将粉体研磨至没有团聚硬块为止。将5g混好的粉体放入等静压模具中，在15MPa下保压10分钟压制成

×70的棒状。在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中烧结温度为1200℃，并保温10小时；随炉冷却；得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为3mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上，关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；调整激光器的输出功率为氧化钙玻璃体定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率为20W。当预制体被激光区熔后启动抽拉机构，使预制体以50μm/s的速度从上至下移动，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。获得透明度良好的玻璃体。

实施例六

本实施例是一种利用实施例一所公开的10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置对镍基单晶高温合金进行10⁵K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；利用线切割将镍基单晶高温合金锭切成规格为

的试棒，打磨试棒表面和端面，并用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为1mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上，关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至镍基单晶高温合金定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至1400W。当预制体区熔后开启抽拉装置，使预制体150μm/s的速率抽拉，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

实施例七

本实施例是一种利用实施例一所公开的10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置对ZnSe进行10⁵K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将多晶的纯度为5N的ZnSe原料用线切割将料锭切成

的棒料，打磨试棒表面和端面，并用酒精清洗，去除表面氧化皮和杂质，完成预制体的制作。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为5mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上，关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；使激光功率以50W/min的速率逐步升高至半导体材料定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至800W。当预制体区熔后，开启抽拉装置，使预制体以30μm/s的速度从上至下移动，当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

实施例八

本实施例是一种利用实施例一所公开的10⁵K/cm温度梯度定向凝固装置对Al₂O₃/YAG二元共晶进行10⁵K/cm温度梯度定向凝固的方法。本实施例的具体实施过程包括以下步骤，

第一步，制作预制体；将Al₂O₃及Y₂O₃两种纯度为4N的粉体按照Al₂O₃/YAG共晶成分混合并放入研钵中，加入10％的PVA粘结剂，通过常规方法将粉体混合并研磨至无团聚硬块；将10克混好的粉体放入内腔尺寸为68×10mm的模具中，合模加压25MPa，保压5分钟，将粉体压制成68×10×5mm的板块，形成预制体的坯料；在大气下对压好的预制体的坯料进行烧结，以增加预制体的强度，所需的烧结温度与烧结时间依不同材料确定，本实施例中，烧结温度为1400℃，保温2小时；随炉冷却。用金刚石切割片将烧结好的预制体坯料切成68mm×4mm×4mm的条状。用砂纸将其棱角磨掉，形成近圆形棒，得到预制体。

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并根据该熔区的位置确定液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离，本实施例中，液态镓铟锡合金液面与熔区下表面之间的距离为1mm。将预制体的两端分别装夹在有气缸的抽拉系统的上夹头和下夹头上。关闭真空室门并抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体。打开激光器并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；为防止预制体骤热炸裂，使激光功率以50W/min的速率逐步升高至氧化物共晶定向凝固时所需的功率，本实施例中，激光功率逐步升高至200W；当预制体被激光区熔后，启动抽拉系统，使预制体按1μm/s速率从上至下移动；当熔区移至预制体顶端时，启动有气缸的抽拉系统中的气缸，使预制体以气缸的设计速度向下迅速进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固，保留固液界面形貌。

Claims (1)

1.一种10⁵K/cm温度梯度定向凝固的方法，其特征在于，所述的10⁵K/cm温度梯度定向凝固方法包括以下步骤：

第一步，制作预制体；用粉体制作预制体时，通过混料、研磨、压制、烧结和成形，获得预制体，或通过切割从母材取得试棒，并去除表面氧化皮和杂质后，获得预制体；当用粉体制作预制体时，对粉体加压15～25MPa并保压5～10分钟，烧结温度为1200～1600℃并保温2～10小时；

第二步，对预制体进行定向凝固；根据激光束的位置确定预制体熔区的位置，并使该熔区的下表面与液态镓铟锡合金液面之间的距离为1mm～5mm；将预制体装夹在定向凝固装置上；抽真空至10^-4Pa，并充入氩气做保护气体；打开激光器，并通过移动同步夹头移动预制体，使激光器产生的波长为630nm的红色激光束交点落在预制体底部，继而开启10.6μm波长的激光束，使激光束交点落在预制体底部；设定激光功率为20W，或使激光功率以50W/min的速率逐步升高至达到200～1400W；当预制体区熔后，启动抽拉机构，使试样按1～300μm/s速率从上至下移动；当熔区移至预制体顶端时，启动抽拉系统中的气缸，使预制体进入液态镓铟锡合金中进行冷却，完成预制体的定向凝固；所述的定向凝固装置包括真空室(2)、冷却水筒(4)、有气缸的抽拉系统(5)、定位螺栓(6)、激光发生器(1)和作为冷却介质的液态镓铟锡合金(9)；激光器(1)位于真空室(2)一侧；在真空室(2)的侧壁上安装有平透镜(3)；液态镓铟锡合金(9)位于冷却水筒(4)内腔；熔区(12)位于冷却水筒(4)上端面的上方，该熔区(12)的下表面与液态镓铟锡合金(9)液面之间的距离为1～5mm。

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