CN114622167B - 一种高纯镍蒸发料的生产装置 - Google Patents

一种高纯镍蒸发料的生产装置 Download PDF

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Abstract

一种高纯镍蒸发料的生产装置,它包括真空系统、炉盖、炉体、炉底,炉盖、炉体和炉底通过螺栓固定连接,真空系统通过管道与炉体相通并密封,炉底与液压升降系统的支撑板固定连接;炉体设有中间为孔的固定板,底部开孔的坩埚置于固定板的中孔,坩埚外围缠绕感应加热线圈,坩埚下方分别设有第一冷却水管和第二冷却水管,第二冷却水管通过电机传动机构相连;坩埚下部依次套装冷却结晶器和同步位移结晶器;坩埚的底孔下设有引杆,引杆旁设有结晶器传动机构,结晶器传动机构下方设有线材定位轮,引杆下端部设有限位器,限位器旁设有收线轮本发明对利用该连铸装置制备的线材,经过大拉机拉拔至3mm、6mm的线材,再进行矫直切粒,实现镍蒸发料的生产过程。

Description

一种高纯镍蒸发料的生产装置
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种高纯镍蒸发料的生产装置。
背景技术
蒸镀材料作为电子信息产业中重要的基础材料行业,处于电子工业产业链的最前端,高纯蒸镀材料广泛应用于表面镀膜行业、高效率薄膜太阳能电池组件、OLED照明组件、光学组件、发光二极管、平板显示、半导体分立器件等领域。高纯蒸镀材料也可应用于电致变色器件组件中,如将电致变色器件组件应用在节能智慧窗、汽车天窗及防眩光后视镜等领域。随着新能源及节能环保新兴行业的迅速发展,特别是环保镀膜行业、OLED照明等领域的行业技术突破,为高纯蒸镀材料产品市场提供了广阔的市场前景。镍由于其与大多数金属均能形成合金,在1600度时,现有大多数熔炼坩埚均会污染镍主体金属,大型连铸机均为非真空类,氧含量相对较高,一般纯度在3N,无法满足镀膜领域对高纯镍蒸发料的要求。目前常用工艺为:镍锭-轧制-拉丝-切粒-清洗;较少用工艺为:镍连铸杆-拉丝-切粒-清洗。为了提高镍蒸发料纯度、降低投资、在无现有设备能够实现镍线材连铸的现状下,现需设计一种新的连铸装置及工艺,解决现有真空连铸工艺外观凹陷、裂纹等现有质量问题,极大的减少设备投资、保证了产品纯度。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的问题,提供一种高纯镍蒸发料的生产装置,它包括真空系统、炉盖、炉体、炉底、液压升降系统、冷却结晶器、同步位移结晶器,所述炉盖、炉体和炉底通过螺栓固定连接,所述真空系统通过管道与炉体相通并密封,所述炉底与液压升降系统的支撑板固定连接;所述炉体内部设有中间为孔的固定板,底部开孔的坩埚置于固定板的中孔,所述坩埚外围缠绕感应加热线圈,所述坩埚末端下方分别设有第一冷却水管和第二冷却水管,所述第二冷却水管通过电机传动机构相连;所述坩埚下部依次套装冷却结晶器和同步位移结晶器;所述坩埚的底孔下设有引杆,所述引杆旁设有结晶器传动机构,所述结晶器传动机构下方设有线材定位轮,所述引杆下端部设有限位器,所述限位器旁设有收线轮;所述真空系统与炉体连接的管道上设有放气阀;所述炉盖上分别设有观察窗、测温口和手动放气阀。
本发明与现有技术相比具有以下优点:通过引杆升至该设备的A-A面以上,堵住8mm的所熔炼金属连铸孔,两级真空泵抽空达到6×10-1Pa以下后,利用感应线圈加热熔化坩埚中所装的金属,测温温度达到1600℃以上后,充入惰性气体,开启8和22传统机构,以一定速度同步带动牵引杆下移,在冷却结晶器与同步位移结晶器共同作用下,铸杆由上至下,形成稳定的温度梯度,同步位移结晶器与铸杆始终形成接触,提升降温速度,形成连续拉杆,牵引杆下部移动接触限位后,自动开启收线轮旋转,线材定位轮开始以扇形往复旋转,实现收线。对利用该连铸装置制备的线材,经过大拉机拉拔至3mm、6mm的线材,再进行矫直切粒,实现镍蒸发料的生产过程。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为冷却结晶器的剖面图。
图3为坩埚的剖面图。
图4为同步位移结晶器的俯视图。
图5、6、7、8、9、10为产品图。
图中:1—真空系统 2—炉底 3—炉体 4—炉盖 5—液压升降系统 6—冷却结晶器 7—同步位移结晶器 8—结晶器传动机构 9—固定板 10—坩埚 11—感应加热线圈12—第一冷却水管 13—第二冷却水管 14—电机传动机构 15—引杆 16—线材定位轮17—限位器 18—收线轮 19—放气阀 20—观察窗 21—测温口 22—手动放气阀。
具体实施方式
如图1、图2、图3和图4的一种高纯镍蒸发料的生产装置,它包括真空系统1、炉盖4、炉体3、炉底2、液压升降系统5、冷却结晶器6、同步位移结晶器7,炉盖4、炉体3和炉底2通过螺栓固定连接,真空系统1通过管道与炉体3相通并密封,炉底2与液压升降系统5的支撑板固定连接;炉体3内部设有中间为孔的固定板9,底部开孔的坩埚10置于固定板9的中孔,坩埚10外围缠绕感应加热线圈11,坩埚10末端下方分别设有第一冷却水管12和第二冷却水管13,第二冷却水管13通过电机传动机构14相连;坩埚10下部依次套装冷却结晶器6和同步位移结晶器7;坩埚10的底孔下设有引杆15,引杆15旁设有结晶器传动机构8,所述结晶器传动机构8下方设有线材定位轮16,引杆15下端部设有限位器17,限位器17旁设有收线轮18;真空系统1与炉体3连接的管道上设有放气阀19;炉盖4上分别设有观察窗20、测温口21和手动放气阀22。
实施例一:(1)利用加工精度为8mm±0.1μm的高纯镍引杆升至该设备的A-A面以上,堵住8mm的所熔炼金属连铸孔;(2)取40kg高纯镍板,用优级纯盐酸与水体积比为1:1的配酸浸泡30min,取出浸泡后的镍板,用60L去离子水清洗干净,风干,将风干的镍板装入本体为BN、下口为PBN材质的组合坩埚内;(3)两级真空泵将该设备抽空达到6×10-1Pa以下;(4)利用感应线圈加热熔化坩埚中所装的金属,测温温度达到1650℃后;(5)停止抽空,充入99.999%以上含量的高纯惰性气体;(6)重复步骤3抽空;(7)再充入99.999%以上含量的高纯惰性气体;(7)开启8和22传统机构,以2.5mm/s的速度同步带动牵引杆下移;(8)牵引杆下部移动接触限位后,自动开启收线轮收线;(9)对该连铸线材经过大拉机拉拔至直径6mm的线材;(10)利用切粒机矫直等距切成尺寸为6*6mm的颗粒。(11)对镍颗粒用优级纯硝酸与双氧水体积比为5:1的混合液浸泡5min,镍颗粒出现金属光泽后取出,立即放入比镍颗粒重量多20L的去离子水中10min后取出,去离子水为流动循环方式。(12)对上步镍颗粒用10L酒精浸泡2min取出置于滤纸上。(13)用60度的热风吹干成镍颗粒产品。
颗粒产品经GDMS检测,非气体元素纯度达到99.9995%以上,O含量≤20ppm。产品如图5、图6。
实施例二:(1)利用加工精度为8mm±0.1μm的高纯镍杆引杆升至该设备的A-A面以上,堵住8mm的所熔炼金属连铸孔;(2)取40kg高纯镍板,用优级纯盐酸与水体积比为2:1的配酸浸泡30min,取出浸泡后的镍板,用60L去离子水清洗干净,风干,装入本体为BN、下口为PBN材质复合的坩埚内;(3)两级真空泵将该设备抽空达到6×10-1Pa以下;(4)利用感应线圈加热熔化坩埚中所装的金属,测温温度达到1650℃后;(5)开启8和22传统机构,以1.5mm/s的速度同步带动牵引杆下移;(6)收线轮置于真空腔体内部,进行收线,必要时需人工调节;(7)对该连铸线材经过大拉机拉拔至直径3mm的线材;(8)利用切粒机矫直等距切成3*3mm的颗粒。(11)对镍颗粒用优级纯硝酸与双氧水体积比为4:1的混合液浸泡5min,镍颗粒出现金属光泽后取出,立即放入比镍颗粒重量多20L的去离子水中10min后取出,去离子水为流动循环方式。(12)对上步镍颗粒用10L酒精浸泡2min取出置于滤纸上。(13)用60度的热风吹干成镍颗粒产品。产品经GDMS检测,非气体元素纯度达到99.9995%以上,O含量﹤15ppm。产品如图7、图8。
比较例一:(1)利用加工精度为8mm±0.1μm的高纯镍作为引杆,在传统连铸机上,堵住8mm的所熔炼金属连铸孔;(2)取40kg高纯镍板,用优级纯盐酸与水体积比为1:1的配酸清洗干净,装入氮化硼坩埚内;(3)三级真空泵将该设备抽空达到2×10-1Pa以下;(4)利用感应线圈加热熔化坩埚中所装的金属,测温温度达到1650℃后;(5)停止抽空,充入99.999%以上含量的高纯惰性气体;(6)开启牵引机构,以2.5mm/s的速度牵引下移;(7)自动开启收线轮收线,铸杆拉断裂。比较例所不同的是,结晶器采用传统的两半式结晶器,无同步位移结晶器,连铸环一部分镶嵌在坩埚底,另一部分镶嵌在结晶器的组合方式。产品经GDMS检测,非气体元素纯度为99.98%,O含量为≤40ppm。一次铸杆产品不成形如图9,无法进行下一步拉拔工序。重复比较例一:所不同是用水平连铸方式,坩埚采用捣打方式,产出镍铸杆,裂纹无法消除,铸杆产品经GDMS检测,其中元素Fe、Co、P、Al波动较大,纯度达不到99.999%,一次产品为图10。
以上所述,仅为本发明专利优选的实施例,但本发明专利的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内,根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变,都属于本发明专利的保护范围。

Claims (3)

1.一种高纯镍蒸发料的生产装置,其特征在于:它包括真空系统(1)、炉盖(4)、炉体(3)、炉底(2)、液压升降系统(5)、冷却结晶器(6)、同步位移结晶器(7),所述炉盖(4)、炉体(3)和炉底(2)通过螺栓固定连接,所述真空系统(1)通过管道与炉体(3)相通并密封,所述炉底(2)与液压升降系统(5)的支撑板固定连接;所述炉体(3)内部设有中间为孔的固定板(9),底部开孔的坩埚(10)置于固定板(9)的中孔,所述坩埚(10)外围缠绕感应加热线圈(11),所述坩埚(10)末端下方分别设有第一冷却水管(12)和第二冷却水管(13),所述第二冷却水管(13)通过电机传动机构(14)相连;所述坩埚(10)下部依次套装冷却结晶器(6)和同步位移结晶器(7);所述坩埚(10)的底孔下设有引杆(15),所述引杆(15)旁设有结晶器传动机构(8),所述结晶器传动机构(8)下方设有线材定位轮(16),所述引杆(15)下端部设有限位器(17),所述限位器(17)旁设有收线轮(18)。
2.根据权利要求1所述的一种高纯镍蒸发料的生产装置,其特征在于:所述真空系统(1)与炉体(3)连接的管道上设有放气阀(19)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯镍蒸发料的生产装置,其特征在于:所述炉盖(4)上分别设有观察窗(20)、测温口(21)和手动放气阀(22)。
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