CN112442369B - 一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料及其制备方法，属于上转换荧光材料技术领域。材料结构式为Ba2‑xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，0<x≤0.5。制备方法为高温固相法：按照一定比例称取碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氧化镱、氧化铒和氢氧化铝作为原料，加入无水乙醇中，充分搅拌后烘干，再压制成片，在氢炉中1600～1700℃烧结。本发明通过调控钙离子的掺杂浓度来提高基质材料中稀土离子的敏化和发射能力，使其发射出更强红光，对比于未掺杂钙离子的材料，Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5材料所激发的662nm红光的发光相对强度高出约20.3倍。

Description

一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料及其制备方法。
背景技术
随着激光技术和纳米技术的发展，稀土掺杂的上转换材料在三维立体显示，太阳能电池，生物成像和生物治疗等方面有着不可估量的潜在价值。在上转换纳米材料的研究中，稀土掺杂纳米晶体材料的应用是最为广泛。相对于有机染料的不稳定性、高光漂白率，量子点材料的微毒性、非特异性结合干扰等缺点，稀土掺杂的上转换荧光材料具有极高的光学稳定性、低生物毒性和低光漂白率等优势，以致于近些年来稀土掺杂上转换材料在生物医学领域的研究渐入热潮。
稀土掺杂上转换纳米材料的发光光谱极其丰富，但是存在一些高能的上转换光子，这些光子对生物细胞或多或少地会造成一定的影响。为了能够获得最佳的生物荧光标记及生物成像，需要将稀土离子掺杂的上转换材料的光谱限制在“生物窗口”(600～1000nm)内，并且期望得到强发射的荧光。本课题组的大量实验证明，可以利用980nm激光器照射稀土掺杂的钪铝酸钡[Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5]能够获得662nm的较强红光。因此我们认为该种上转换荧光材料能够在生物探针、生物治疗和生物成像等方面取得应用。
常见的钪铝酸盐制备手段主要有高温固相法，共沉淀法、溶胶凝胶法等。上转换发光材料的制备方法与其大致相同，其中高温固相法是将碳酸钡、氧化钪、氧化铝等原料进行机械搅拌，烘干，粉末压制成片状，再经高温煅烧得到所需要的产物。这种方法因其工艺简单、可控性高、合成周期短等优势在各领域得到广泛使用。
为进一步调控和增强Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换材料的红光发射，本发明同样利用高温固相法，提出掺入一定比例的钙离子的[Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5]钪铝酸钡化合物，在980nm近红外激光照射下，该材料发射出比Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5更强的红光(662nm)，为上转换荧光材料在生物医学上的应用提供一种新的材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术中上转换发光材料的红光发射效率低等技术问题，本发明提出了一种钙离子掺杂上转换强红光发射材料及其制备方法，通过调控钙离子的掺杂浓度来提高基质材料中稀土离子的敏化和发射能力，使其发射出更强红光。
本发明所采用的技术方案如下：
一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料，其特征在于，所述上转换发光材料的结构式为：Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，其中0<x≤0.5。
上述钙离子掺杂增强上转换红光发射材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：考虑烧结过程中钡离子的蒸散，应多称取10at.％的碳酸钡，因此按照元素Ba、Ca、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为(2.2-1.1x)：x：0.67：0.3：0.03：1的比例称取碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氧化镱、氧化铒以及氢氧化铝作为原料；其中，0<x≤0.5；
步骤2：将步骤1称取的所有原料一起倒入烧杯中，加入无水乙醇，并充分搅拌，得到混合均匀的悬浊液；
步骤3：静置步骤2所得悬浊液至上清液与沉淀物明显分层，干燥至无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：将步骤3所得混合原料压制成圆片状；
步骤5：将步骤4中压制好的圆片置于氢炉中，先升温至1200℃保温20～30min，再升温至1600～1700℃保温60～90min，完成后，自然冷却至室温，取出样品，研磨成粉末，得到钙离子掺杂增强上转换红光发射材料。
进一步地，步骤2所得悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.1～0.2g原料。
进一步地，步骤3中静置的时间为20～30min
进一步地，步骤3中干燥的温度应当设置在60～70℃之间，以避免无水乙醇因温度过高沸腾而导致溶液溅出，干燥的时间设为10～15h，保证原料干燥完全。
进一步地，氢气炉在1200℃保持20～30min是为了使各成分原料分解为对应的氧化物，1600～1700℃下保温60～90min以保证个成分的氧化物能够充分发生化学反应，得到目标产物。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过在Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换材料中掺杂钙离子，制得了一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(0<x≤0.5)，由于钙离子的半径比钡离子小很多，因此钙离子很容易进入主基质Ba2ScAlO5并影响晶体场，使材料中产生最大不对称性，这种不对称性能够增加材料的能量传递效率，进而提高稀土离子的敏化和发射能力，提升材料的发光特性；
2、对比于未掺杂钙离子的Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换发光材料，本发明所得Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换材料所激发的662nm红光的发光相对强度高出约20.3倍；
3、本发明所得Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换材料可通过调整所掺杂的钙离子浓度实现对红光发光强度的调控，在生物医学、新能源产氢和太阳能电池等方面有着巨大的应用；
4、本发明所述Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5上转换材料的合成方法简单、产率高、节能环保，适合工业生产。
附图说明
图1为近红外980nm激光激发下，Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0,0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)系列的上转换荧光光谱图；
图2为Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0,0.1，0.2，0.3，0.4，0.5)系列的粉末X射线衍射谱；
图3为对比例所得Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0)的粉末X射线衍射谱；
图4为对比例所得Ba2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在近红外980nm激光激发下的上转换荧光光谱图；
图5为实施例1所得Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0.2)粉末X射线衍射谱；
图6为实施例1所得Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在近红外980nm激光激发下的上转换荧光光谱图；
图7为实施例2所得Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0.4)粉末X射线衍射谱；
图8为实施例2所得Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在近红外980nm激光激发下的上转换荧光光谱图；
图9为实施例3所得Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5(x＝0.5)粉末X射线衍射谱；
图10为实施例3所得Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在近红外980nm激光激发下的上转换荧光光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
对比例：
本对比例制备的是上转换荧光Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5样品，目的在于将其和掺杂不同浓度的钙离子的钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba2-xCax(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5加以对比，具体制备步骤如下：
步骤1：按照配比计算出原料所需量，分别称量0.01672mol的碳酸钡、0.00255mol的氧化钪、0.00114mol的氧化镱、0.00011mol的氧化铒和0.00760mol的氢氧化铝的质量；
步骤2：将步骤1称得的所有原料一起倒入50mL烧杯中，加入35mL无水乙醇，并用磁力搅拌器充分搅拌60min，得到混合均匀的悬浊液；
步骤3：将步骤2所得悬浊液静置25min后放入鼓风干燥箱中，60℃下干燥15h，将烧杯中的无水乙醇完全蒸发后得到干燥的混合原料；
步骤4：将步骤3所得混合原料用压片机压制成厚2～3mm，直径约1.2cm的圆片状，压制过程中应在20MPa压力下保持25min，以保证样品接触紧密；
步骤5：将步骤4中压制好的圆片放入钼金属坩埚后，置于氢炉中，先用真空泵抽真空，然后用氢气进行洗气一至两次，保证炉体充满氢气；之后升温氢炉到1200℃保温30min以保证各成分原料分解为对应的氧化物；然后升至1700℃保温90min，完成后，自然冷却至室温，取出样品，用玛瑙研磨杯将样品充分研磨成细粉，得到上转换荧光Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5样品。
由图3的XRD结果可知，所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5的X射线衍射图谱与标准的Ba2ScAlO5(PDF#43-0078)衍射谱完全一致，说明所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5是单相Ba2ScAlO5上转换荧光材料。
由图4的荧光图可知，在近红外980nm的激光激发下，本对比例所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5发射662nm的红光。
实施例1：
本实施例制备了一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，此时x＝0.2，具体制备步骤如下：
步骤1：按照元素Ba、Ca、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为1.98：0.2：0.67：0.3：0.03：1的比例计算出各原料所需量，称取0.01505mol的碳酸钡、0.00152mol碳酸钙，0.00255mol氧化钪、0.00114mol的氧化镱、0.00011mol的氧化铒和0.00760mol的氢氧化铝的质量；
步骤2：将步骤1称得的所有原料一起倒入50mL烧杯中，加入35mL无水乙醇，并用磁力搅拌器充分搅拌60min，得到混合均匀的悬浊液；
步骤3：将步骤2所得悬浊液静置25min后放入鼓风干燥箱中，60℃下干燥15h，将烧杯中的无水乙醇完全蒸发后得到干燥的混合原料；
步骤4：将步骤3所得混合原料用压片机压制成厚2～3mm，直径约1.2cm的圆片状，压制过程中应在20MPa压力下保持25min，以保证样品接触紧密；
步骤5：将步骤4中压制好的圆片放入钼金属坩埚后，置于氢炉中，先用真空泵抽真空，然后用氢气进行洗气一至两次，保证炉体充满氢气；之后升温氢炉到1200℃保温30min以保证各成分原料分解为对应的氧化物；然后升至1700℃保温90min，完成后，自然冷却至室温，取出样品，用玛瑙研磨杯将样品充分研磨成细粉，得到钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5。
通过图5的X-射线衍射光谱图，可知所得Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5的物相符合Ba2ScAlO5晶体结构(PDF卡片号为43-0078)，表明Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5也是具有六方相的单相Ba2ScAlO5，表明x＝0.2的钙离子成功掺入Ba2ScAlO5晶体中，未改变晶体结构。
如图4、6所示，将本实施例所得Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5和对比例所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5的荧光光谱图作对比，可知同样在980nm近红外激光激发下，Ba1.8Ca0.2(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5发射的662nm红光的发射强度提高了近1.75倍。
实施例2：
本实施例按照上述实施例1的方法制备钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，此时x＝0.4，区别仅在于称取的碳酸钙和碳酸钡的质量不同，具体为：称量0.01338mol的碳酸钡、0.00304mol碳酸钙，0.00255mol氧化钪、0.00114mol的氧化镱、0.00011mol的氧化铒和0.00760mol的氢氧化铝的质量；其他步骤保持不变。最后获得钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5。目的在于进一步地增加钙离子的掺杂比例，期望获得最佳的钙离子掺杂比例。
图7的XRD图显示，所得Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5的物相符合Ba2ScAlO5晶体结构(PDF卡片号为43-0078)，表明产物是也具有六方相的单相的Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5。
同时，由图4、8的荧光光谱图可知，在980nm近红外激光激发下，所得Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在红光波长662nm处具有最大的红光发射强度，相比于对比例所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5的红光发射强度，其红光发射强度提高了近20.3倍。
实施例3：
本实施例按照上述实施例1的方法制备钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，此时x＝0.5，区别仅在于称取的碳酸钙和碳酸钡的质量不同，具体为：称量0.01254mol的碳酸钡、0.00380mol碳酸钙，0.00255mol氧化钪、0.00114mol的氧化镱、0.00011mol的氧化铒和0.00760mol的氢氧化铝的质量；其他步骤保持不变。最后获得钙离子掺杂增强上转换红光发射材料Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5。目的在于与实施例2相比，验证是否存在钙离子掺杂比例的极大值。
图9的XRD衍射光谱显示，所得Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5的晶体结构符合Ba2ScAlO5晶体结构(PDF卡片号为43-0078)。
由图8、10所示的荧光光谱图可知，在980nm红外激光激发下，所得Ba1.5Ca0.5(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5在662nm处的红光发射强度相比于实施例2所得Ba1.6Ca0.4(Sc0.67Yb0.3Er0.03)AlO5，有大幅度的下降，验证本实施例的钙离子掺杂过量，虽然物相保持不变，但由于高浓度的掺杂，导致出现荧光淬灭现象。

Claims (3)

1.一种钙离子掺杂增强上转换红光发射材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照元素Ba、Ca、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为(2.2-1.1x)：x：0.67：0.3：0.03：1的比例称取碳酸钡、碳酸钙、氧化钪、氧化镱、氧化铒以及氢氧化铝作为原料；其中，0<x≤0.5；
步骤2：将步骤1称取的所有原料一起倒入烧杯中，加入无水乙醇，搅拌后得到悬浊液；
步骤3：静置步骤2所得悬浊液至上清液与沉淀物分层，再干燥至无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：将步骤3所得混合原料压制成圆片状；
步骤5：将步骤4所得圆片置于氢炉中，先升温至1200℃保温20～30min，再升温至1600～1700℃保温60～90min，完成后，自然冷却至室温，取出样品，研磨成粉末，得到钙离子掺杂增强上转换红光发射材料。
2.根据权利要求1所述钙离子掺杂增强上转换红光发射材料的制备方法，其特征在于，步骤2所得悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.1～0.2g原料。
3.根据权利要求1所述钙离子掺杂增强上转换红光发射材料的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥的温度设置在60～70℃之间，干燥的时间设为10～15h。
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