CN116023943B - 通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，属于上转换发光材料技术领域，为制得Ba2Sc1‑x‑yYbxREyAlO5上转换发光材料，x＝0.05～0.3，y＝0.002～0.03，RE为Ho、Er或Tm，先按照各元素配比称取原料，加入无水乙醇搅拌，静置干燥后压制为圆片，在马弗炉中升至1500～1600℃保温300～420min，降温后研磨成粉末，最后在真空度10‑3Pa下的真空管式炉中，升至800～1200℃保温300～420min制得。经真空炉高温处理后的上转换发光材料在980nm激发下的荧光增强，发光强度极大提高，具有成本低、可重复性好、产量高、适合工业推广的优点。
Description
技术领域
本发明属于上转换发光材料技术领域，具体涉及通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法。
背景技术
上转换发光材料可以吸收低能量的光子并将其转换成高能量光子。近年来，由于稀土掺杂上转换发光材料在激光、太阳能电池、温度传感、光学存储、生物成像等领域有巨大的应用潜力，受到研究者的广泛关注。氧化物材料通常具有很好的化学稳定性和热稳定性，因此在上转换发光材料中是非常有应用前景的基质材料。
一般上转换发光材料的制备方法主要有共沉淀法、溶胶凝胶法、高温固相法等。高温固相法是将金属阳离子化合物按一定化学计量比称量好，用无水乙醇进行机械搅拌使各化合物分散均匀，再烘干压制成片，通过高温煅烧获得目标产物。相比于其他制备方法，高温固相法具有工艺简单、制备周期短等优点。
钪铝酸钡(Ba2ScAlO5)作为基质材料经稀土掺杂后用于上转换荧光粉已有相关研究，通常是在氢炉中制备，所得上转换发光材料具有优异的发光性能，耗时短，但制备成本高；在马弗炉中制备的Ba2ScAlO5作为基质的上转换发光材料的制备成本低，但是发光性能差。
为了增强Ba2ScAlO5作为基质的上转换发光材料的上转换荧光发射，同时降低制备成本，本发明在空气中通过高温固相法合成上转换发光材料后，通过在真空环境中高温退火处理，得到了发光更强的荧光材料。
发明内容
针对使用高温固相法在马弗炉中制备Ba2ScAlO5作为基质的上转换发光材料在可见光范围荧光发射弱的问题，本发明提出了通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，提升发射能力的同时，降低制备成本。
本发明所采用的技术方案如下：
通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照元素Ba、Sc、Yb、RE、Al的摩尔比为2.2：(1-x-y)：x：y：1的比例称取原材料BaCO3、Sc2O3、Yb2O3、RE2O3和Al(OH)3；其中，x＝0.05～0.3；y＝0.002～0.03；RE为Ho、Er、Tm中的一种；
步骤2：在步骤1称取好的所有原料中加入无水乙醇，搅拌后得到悬浊液；
步骤3：将步骤2所得悬浊液静置至上清液与沉淀物明显分层，干燥至无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：将步骤3所得混合原料压制成圆片；
步骤5：将步骤4压制好的圆片放入马弗炉中，升温至1500～1600℃保温300～420min，降温至室温后取出，研磨成粉末；
步骤6：将步骤5所得粉末放入真空管式炉中，抽至真空度10-3Pa以下，升温至800～1200℃保温300～420min，降温至室温后取出，得到Ba2Sc1-x-yYbxREyAlO5上转换发光材料。
进一步地，步骤2中搅拌的时间为10～20min。
进一步地，步骤2中悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.05～0.1g原料。
进一步地，步骤3中干燥的温度设置为60～70℃。
本发明的有益效果为：
本发明提出的通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，相比于仅用马弗炉制备的Ba2Sc1-x-yYbxREyAlO5上转换发光材料，经真空炉高温处理后所得的Ba2Sc1-x-yYbxREyAlO5上转换发光材料在980nm激光激发下的荧光增强，并在真空处理温度为1100℃时荧光发射达到最强，发光强度极大提高；同时，相比于氢炉制备，本发明的制备方法成本低，可重复性好，产量高，制备流程简单，制备过程环保，适合工业推广。
附图说明
图1为对比例1与实施例1所得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后与标准卡片的粉末X射线衍射谱对比图；
图2为对比例1与实施例1所得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后980nm激光激发下的荧光光谱图；
图3为对比例2与实施例2所得Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后与标准卡片的粉末X射线衍射谱对比图；
图4为对比例2与实施例2所得Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后980nm激光激发下的荧光光谱图；
图5为对比例3与实施例3所得Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后与标准卡片的粉末X射线衍射谱对比图；
图6为对比例3与实施例3所得Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料在真空处理前后980nm激光激发下的荧光光谱图；
图7为对比例4与实施例4所得Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料在真空处理前后与标准卡片的粉末X射线衍射谱对比图；
图8为对比例4与实施例4所得Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料在真空处理前后980nm激光激发下的荧光光谱图；
图9为对比例5与实施例5所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料在真空处理前后与标准卡片的粉末X射线衍射谱对比图；
图10为对比例5与实施例5所得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料在真空处理前后980nm激光激发下的荧光光谱图；
图11为实施例1、6和7所得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料在不同真空处理温度800℃、1100℃、1200℃下的粉末X射线衍射谱；
图12为实施例1、6和7所得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料在不同真空处理温度800℃、1100℃、1200℃，980nm激光激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
对比例1
本对比例是通过马弗炉制备Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料，目的在于将其与通过高温真空处理增强的Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料进行发光强度对比，具体制备步骤如下：
步骤1：按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.845：0.15：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002919mol氧化钪、0.000518mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；
步骤2：将步骤1中称量好的原料倒入烧杯中，加入15ml无水乙醇作为分散介质，用玻璃棒充分搅拌20min使原料分散均匀，得到悬浊液；
步骤3：将步骤2所得悬浊液静置2h至上清液与沉淀物明显分层，之后缓慢放入干燥箱中，干燥箱温度设定在65℃，干燥3h使无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：研磨步骤3所得混合原料使其更加均匀，然后用粉末压片机将混合好的原料压制成厚3mm、直径10～12mm的圆片，压制过程中压力为30MPa，保持10min；
步骤5：将步骤4中压制好的圆片放入氧化铝坩埚后，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1600℃，在1600℃保持300min，完成后待自然冷却至室温，取出样品，得到Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料。
对比例2
本对比例是通过马弗炉制备Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料，目的在于将其与通过真空处理增强的Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料进行发光强度对比，制备步骤与对比例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.895：0.05：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.003092mol氧化钪、0.000172mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料。
对比例3
本对比例是通过马弗炉制备Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料，目的在于将其与通过真空处理增强的Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料进行发光强度对比，制备步骤与对比例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.695：0.3：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002401mol氧化钪、0.001036mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料。
对比例4
本对比例是通过马弗炉制备Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料，目的在于将其与通过真空处理增强的Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料进行发光强度对比，制备步骤与对比例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.848：0.15：0.002：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002929mol氧化钪、0.000518mol氧化镱、0.000006mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料。
对比例5
本对比例是通过马弗炉制备Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料，目的在于将其与通过真空处理增强的Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料进行发光强度对比，制备步骤与对比例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2：0.67：0.3：0.003：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002315mol氧化钪、0.001036mol氧化镱、0.000103mol氧化铒、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料。
实施例1
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，具体制备步骤如下：
步骤1：按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.845：0.15：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.003051mol氧化钪、0.0005182mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；
步骤2：将步骤1中称量好的原料倒入烧杯中，加入15ml无水乙醇作为分散介质，用玻璃棒充分搅拌均匀，得到悬浊液；
步骤3：将步骤2所得悬浊液静置2h至上清液与沉淀物明显分层，之后缓慢放入干燥箱中，干燥箱温度设定在65℃，干燥3h使无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：研磨步骤3所得混合原料使其更加均匀，然后用粉末压片机将混合好的原料压制成厚3mm、直径10～12mm的圆片，压制过程中压力为30MPa，保持10min；
步骤5：将步骤4中压制好的圆片放入氧化铝坩埚后，置于马弗炉中，设定马弗炉升温曲线，在1600℃保持300min，完成后待自然冷却至室温，取出样品；
步骤6：将步骤5所得样品研磨成粉末，放入氧化铝坩埚，置于真空管式炉中，将管内真空度抽至10-3Pa以下；以5℃/min的升温速率升温至1100℃，在1100℃保持5h，完成后待自然冷却至室温，取出得到通过高温真空处理增强的Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料。
实施例2
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.895Yb0.05Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.895：0.05：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.003092mol氧化钪、0.000172mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.945Yb0.05Ho0.005AlO5上转换发光材料。
实施例3
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.695：0.3：0.005：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002401mol氧化钪、0.001036mol氧化镱、0.000017mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.695Yb0.3Ho0.005AlO5上转换发光材料。
实施例4
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换荧光材料的发射强度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Ho、Al的摩尔比为2.2：0.848：0.15：0.002：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002929mol氧化钪、0.000518mol氧化镱、0.000006mol氧化钬、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.848Yb0.15Ho0.002AlO5上转换发光材料。
实施例5
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换荧光材料的发射强度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤1中各原料的配比不同，即按照元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2：0.67：0.3：0.003：1的比例分别称量0.015202mol碳酸钡、0.002315mol氧化钪、0.001036mol氧化镱、0.000103mol氧化铒、0.006910mol氢氧化铝作为原料；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.67Yb0.3Er0.03AlO5上转换发光材料。
实施例6
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，目的在于调控真空处理温度，期望获得最佳真空处理温度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤6中真空管式炉保温温度不同，即在800℃保持5h；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料。
实施例7
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，目的在于调控真空处理温度，期望获得最佳真空处理温度，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤6中真空管式炉保温温度不同，即在1200℃保持5h；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料。
实施例8
本实施例通过高温真空处理增强Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换荧光材料的发射强度，目的在于调控真空处理时长，制备步骤与实施例1基本相同，区别仅在于步骤6中真空管式炉保温时长不同，即在1100℃保持7h；其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料。
根据如图1、3、5、7和9所示的粉末X射线衍射谱对比图，可知本发明提出的对比例与实施例所得上转换发光材料的物相均符合Ba2ScAlO5晶体结构(PDF卡片号为43-0078)，属于单相Ba2ScAlO5。
根据如图2、4、6、8和10所示的荧光光谱图，可知经本发明提出的真空高温处理后，所得上转换发光材料在980nm红外激光激发下，荧光发射均得到极大增强。
如图11所示，分别经真空炉不同温度800℃、1100℃、1200℃处理后的Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料的X射线衍射谱符合Ba2ScAlO5晶体结构(PDF卡片号为43-0078)，说明通过真空高温处理后所得Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5属于单相Ba2ScAlO5。
根据如图12所示的分别经真空炉不同温度800℃、1100℃、1200℃处理后的Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料在980nm红外激光激发下的荧光光谱图可知，在经过真空炉高温(800～1200℃)处理后，Ba2Sc0.845Yb0.15Ho0.005AlO5上转换发光材料的荧光强度都得到了增强，并且在真空1100℃处理时发光强度达到最大。
Claims (4)
1.通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照元素Ba、Sc、Yb、RE、Al的摩尔比为2.2：(1-x-y)：x：y：1的比例称取原材料BaCO3、Sc2O3、Yb2O3、RE2O3和Al(OH)3；其中，x＝0.05～0.3；y＝0.002～0.03；RE为Ho或Er；
步骤2：在所有原料中加入无水乙醇，搅拌后得到悬浊液；
步骤3：将悬浊液静置后，干燥至无水乙醇完全蒸发，得到混合原料；
步骤4：将混合原料压制成圆片；
步骤5：将圆片放入马弗炉中，升温至1500～1600℃保温300～420min，降温至室温后取出，研磨成粉末；
步骤6：将粉末放入真空管式炉中，抽至真空度10-3Pa以下，升温至800～1200℃保温300～420min，降温至室温后取出，得到Ba2Sc1-x-yYbxREyAlO5上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，其特征在于，步骤2中搅拌的时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，其特征在于，步骤2中悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.05～0.1g原料。
4.根据权利要求1所述通过高温真空处理增强上转换荧光材料发射强度的方法，其特征在于，步骤3中干燥的温度设置为60～70℃。
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