CN112608749B - Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
近些年来,稀土元素因其光学性质特殊、具有丰富的荧光发射谱带、发光寿命长等优点而受到上转换发光纳米材料研究者的青睐。由此思路所制备的稀土掺杂上转换发光生物医用纳米材料具有灵敏度高、特异性强、较大的反斯托克斯位移、较长的寿命、发射波长可调性、光稳定性等诸多优势。相比于下转换材料的短波长激发(例如紫外光、X射线等),上转换材料使用红外波长作为激发源,并且上转换材料的毒性更低,荧光具备穿透性更强、半峰宽更窄、对生物细胞安全等特点。较之传统荧光材料,上转换材料的背景荧光干扰性较低,可有效避免光漂白产生,几乎可实现无损检测。另一方面,上转换发光材料发光的波长可调节至“生物光学窗口”(300~700nm)。总而言之,上转换发光材料在生物医用、生物探测和荧光显示等众多光学领域大有可为。
上转换发光材料的制备方法有很多,如液相法、高温固相法、热分解法、溶剂热法等,应用最为广泛的高温固相法则是将称量好的所需金属阳离子的化合物用无水乙醇混合均匀,再经烘干后压制成片,经高温烧结得到目标产物。相比于其他制备方法,该方法具有工艺简单、制备周期短、产量高等优点。
钪铝酸钡(Ba2ScAlO5)作为基质材料经稀土掺杂后用于上转换荧光粉已有相关研究。本发明目的在于提出其他种类晶体结构的上转换发光材料,具有优异的上转换发光特性。
发明内容
结合上述现有技术中含钪化合物的高成本问题,本发明提出了Ba2Sc0.8-y- zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料及其制备方法,所得材料的原子距离较Ba2ScAlO5结构有所减小,提高稀土离子间的能量传递效率,进而增强上转换发光强度。
本发明所采用的技术方案如下:
Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料,其特征在于,所述Ba2Sc0.8-y- zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料是Yb、Er稀土原子取代单相Ba2Sc0.8Al1.2O5中部分Sc原子得到的;所述 Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料属六方晶系,空间群为P63/mmc,晶胞参数为 其中y=0.1~0.25,z=0.01~0.04。
Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:考虑烧结过程中钡离子的蒸散,应多称取10at.%的BaCO3,按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.8-y-z:y:z:1.2的比例称取BaCO3、Sc2O3、Yb2O3、Er2O3、 Al(OH)3作为原料;其中,y=0.1~0.25,z=0.01~0.04;
步骤2:将步骤1称取好的所有原料倒入烧杯中,加入无水乙醇,充分搅拌至原料混合均匀,得到悬浊液;
步骤3:将步骤2所得悬浊液静置至上清液与沉淀物明显分层,然后干燥至无水乙醇完全蒸发,得到混合原料;
步骤4:将步骤3所得混合原料压制成圆片状;
步骤5:将步骤4中压制好的圆片放入氢炉中,先在1200℃条件下烧结20~30min,再将温度升至1600~1700℃烧结60~90min,待自然冷却至室温后取出样品,研磨后所得粉末即为 Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料。
进一步地,步骤2中悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.17~0.25g原料。
进一步地,步骤3中干燥的温度应当设置在无水乙醇的沸点78℃以下,以避免无水乙醇因沸腾而导致成分流失,干燥的时间设为2~6h,保证原料中的无水乙醇完全蒸发。
本发明的有益效果为:
1、本发明提出的Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.1~0.25,z=0.01~0.04)上转换发光材料属六方晶系,由单相Ba2Sc0.8Al1.2O5组成,并由Yb、Er稀土原子取代部分Sc原子,单相 Ba2Sc0.8Al1.2O5在z轴方向上的晶胞参数较Ba2ScAlO5结构有所减小,导致原子距离变小,可提高稀土离子之间的能量传递效率,进而增强上转换发光强度;
2、根据基质中敏化剂Yb3+和激活剂Er3+浓度的不同,Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.1~0.25, z=0.01~0.04)上转换发光材料在980nm近红外光激发下,实现荧光强度(绝对强度)的极大提升;其中,当敏化剂Yb3+浓度为0.2、激活剂Er3+浓度为0.03时,发光强度达到最大;
3、贵稀土元素Sc的丰度低、价格高,本发明所得Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.1~0.25, z=0.01~0.04)上转换发光材料较Ba2ScAlO5材料有降低Sc的含量,进而降低原料成本,并且制备方法具有高产率、高重复性、操作简单等特点。
附图说明
图1为本发明所述Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料与Ba2ScAlO5材料的晶体结构对比图;
图2为对比例1所得Ba2Sc0.8Al1.2O5材料与对比例2所得Ba2ScAlO5材料的粉末X射线衍射谱对比图;
图3为本发明实施例1~4所得Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.2,z=0.01,0.02,0.03,0.04) 系列的粉末X射线衍射谱;
图4为本发明实施例1和实施例5~7所得Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.1,0.15,0.2,0.25, z=0.03)系列的粉末X射线衍射谱;
图5为本发明实施例1~4所得Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.2,z=0.01,0.02,0.03,0.04) 系列的上转换发光数据图;
图6为本发明实施例1和实施例5~7所得Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5(y=0.1,0.15,0.2,0.25, z=0.03)系列的上转换发光数据图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰,结合以下具体实施例,并参照附图,对本发明做进一步的说明。
对比例1:
本对比例制备了一种无稀土掺杂的Ba2Sc0.8Al1.2O5材料,具体制备步骤如下:
步骤1:考虑烧结过程中钡离子的蒸散,应多称取10at.%的BaCO3,按元素Ba、Sc、Al的摩尔比为2.2:0.8:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00304mol的Sc2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;
步骤2:将步骤1称好的所有原料一并放入烧杯中,加入20ml的无水乙醇作为分散介质,利用玻璃棒充分搅拌均匀,得到悬浊液;
步骤3:将步骤2所得悬浊液静置一段时间,至上清液与沉淀物明显分层,之后缓慢放入干燥箱中,设定干燥温度为60℃,干燥4h使无水乙醇完全蒸发,得到混合原料;
步骤4:研磨步骤3所得混合原料,使得各成分之间混合更加均匀,然后用粉末压片机将混合原料压制成圆片状,并使压力表在35MPa保持10min,以保证圆片内部和外部的受力一致;
步骤5:将步骤4压好的圆片放入氢炉中,将炉体内部抽至真空后充入氢气,保证炉体内部气压稍高于大气压;设定氢炉加热曲线,在1200℃保持20min以保证BaCO3、Al(OH)3完全分解为对应的氧化物,然后升至1700℃保持90min,充分反应生成Ba2Sc0.8Al1.2O5材料,待氢炉运行完成所设定的烧结程序后,待自然冷却至室温后取出样品,将样品充分研磨成粉末,得到无稀土掺杂的Ba2Sc0.8Al1.2O5材料。
对比例2:
本对比例制备了一种无稀土掺杂的Ba2ScAlO5材料,具体制备步骤与对比例1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Al的摩尔比为2.2:1:1的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.0038mol的Sc2O3、0.0076mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得无稀土掺杂的Ba2ScAlO5材料。
由图2所示的X-射线衍射结果可知,对比例1所得Ba2Sc0.8Al1.2O5材料的X-射线衍射图谱与国际衍射数据中心已收录的PDF卡片号为81-0659的物相衍射谱一致,对比例2所得Ba2ScAlO5材料的X-射线衍射图谱与国际衍射数据中心已收录的PDF卡片号为43-0078的物相衍射谱一致;图1为PDF卡片号为81-0659的材料与PDF卡片号为43-0078的材料的晶体结构对比图,可知Ba2Sc0.8Al1.2O5材料具有与Ba2ScAlO5材料不同的晶体结构,Ba2Sc0.8Al1.2O5材料属六方晶系,空间群为P63/mmc,晶胞参数为
实施例1:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.57Yb0.2Er0.03Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤如下:
步骤1:考虑烧结过程中钡离子的蒸散,应多称取10at.%的BaCO3,按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.57:0.2:0.03:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00217mol的Sc2O3、0.00076mol的Yb2O3、0.00011mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;
步骤2:将步骤1称好的所有原料一并放入烧杯中,加入20ml的无水乙醇作为分散介质,利用玻璃棒充分搅拌均匀,得到悬浊液;
步骤3:将步骤2所得悬浊液静置一段时间,至上清液与沉淀物明显分层,之后缓慢放入干燥箱中,设定干燥温度为60℃,干燥4h使无水乙醇完全蒸发,得到混合原料;
步骤4:研磨步骤3所得混合原料,使得各成分之间混合更加均匀,然后用粉末压片机将混合原料压制成圆片状,并使压力表在35MPa保持10min,以保证圆片内部和外部的受力一致;
步骤5:将步骤4压好的圆片放入氢炉中,将炉体内部抽至真空后充入氢气,保证炉体内部气压稍高于大气压;设定氢炉加热曲线,在1200℃保持20min以保证BaCO3、Al(OH)3完全分解为对应的氧化物,然后升至1700℃保持90min,充分反应生成Ba2Sc0.8Al1.2O5材料,待氢炉运行完成所设定的烧结程序后,待自然冷却至室温后取出样品,将样品充分研磨成粉末,得到Ba2Sc0.57Yb0.2Er0.03Al1.2O5上转换发光材料。
实施例2:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.58Yb0.2Er0.02Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例 1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.58:0.2:0.02:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00220mol的Sc2O3、0.00076mol的Yb2O3、0.00008mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.58Yb0.2Er0.02Al1.2O5上转换发光材料。
实施例3:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.59Yb0.2Er0.01Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例 1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.59:0.2:0.01:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00224mol的Sc2O3、0.00076mol的Yb2O3、0.00004mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.59Yb0.2Er0.01Al1.2O5上转换发光材料。
实施例4:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.56Yb0.2Er0.04Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.56:0.2:0.04:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00213mol的Sc2O3、0.00076mol的Yb2O3、0.00015mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.56Yb0.2Er0.04Al1.2O5上转换发光材料。
实施例5:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.67Yb0.1Er0.03Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例 1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.67:0.1:0.03:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00255mol的Sc2O3、0.00038mol的Yb2O3、0.00011mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.67Yb0.1Er0.03Al1.2O5上转换发光材料。
实施例6:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.62Yb0.15Er0.03Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例 1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.62:0.15:0.03:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00236mol的Sc2O3、 0.00057mol的Yb2O3、0.00011mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.62Yb0.15Er0.03Al1.2O5上转换发光材料。
实施例7:
本实施例制备了一种Ba2Sc0.52Yb0.25Er0.03Al1.2O5上转换发光材料,具体制备步骤与实施例 1基本相同,区别仅在于调整步骤1中各原料的比例,即按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.52:0.25:0.03:1.2的比例,分别称取0.01672mol的BaCO3、0.00198mol的Sc2O3、 0.00095mol的Yb2O3、0.00011mol的Er2O3、0.00912mol的Al(OH)3的质量;其他步骤不变。最终制得Ba2Sc0.52Yb0.25Er0.03Al1.2O5上转换发光材料。
如图3、4所示,分别对实施例1~7所得材料进行X-射线衍射测试,可知所有材料的晶体结构均与PDF卡片号为81-0659的物相一致,晶体结构与Ba2Sc0.8Al1.2O5材料近似,说明了稀土元素Yb和Er掺杂成功。
由图5、6所示的波长-发光强度关系图可知,实施例1~7所得材料在980nm红外激光器激发下均有上转换发光特性,并且当元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.57:0.2:0.03:1.2时,即Ba2Sc0.57Yb0.2Er0.03Al1.2O5上转换发光材料的发光强度达到最大。
Claims (3)
1.Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按元素Ba、Sc、Yb、Er、Al的摩尔比为2.2:0.8-y-z:y:z:1.2的比例称取BaCO3、Sc2O3、Yb2O3、Er2O3、Al(OH)3作为原料;其中,y=0.1~0.25,z=0.01~0.04;
步骤2:将步骤1称取好的所有原料倒入烧杯中,加入无水乙醇,搅拌后得到悬浊液;
步骤3:将步骤2所得悬浊液静置至上清液与沉淀物分层,然后干燥至无水乙醇完全蒸发,得到混合原料;
步骤4:将步骤3所得混合原料压制成圆片状;
步骤5:将步骤4中压制好的圆片放入氢炉中,先在1200℃条件下烧结20~30min,再将温度升至1600~1700℃烧结60~90min,待自然冷却至室温后取出样品,研磨后所得粉末即为Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料。
2.根据权利要求1所述Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,步骤2中悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.17~0.25g原料。
3.根据权利要求1所述Ba2Sc0.8-y-zYbyErzAl1.2O5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,步骤3中干燥的温度设置在无水乙醇的沸点78℃以下,干燥的时间设为2~6h。
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