CN111303876A - 稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料及其制备方法,其结构式为Ba2R1‑x‑ yYbxR′yAlO5,其中0<x≤0.8,0<y≤0.05,R为Y、Gd、Lu中的一种,R′为Eu、Ho、Er、Tm中的一种。制备方法:采用BaCO3、Yb2O3、Al(OH)3、R稀土氧化物和R′稀土氧化物作为原料,通过无水乙醇混合均匀并烘干,压制成片后在1600~1700℃高温烧结。本发明制得的上转换发光材料根据基质中R稀土金属离子和R′激活剂稀土金属离子的不同,分别呈现出不同荧光强度和荧光颜色,实现从蓝绿光到近红外光的荧光颜色调制,此外该材料制备方法简单、重复性好、适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步,各种发光材料相继问世。1959年Bloem-berge发现,当用960nm的近红外光照射多晶ZnS时,观察到ZnS可发出绿光。1962年该现象在硒化物中进一步得到证实。1966年法国研究者Auzel发现,当向基质材料中掺杂Yb3+离子时,材料的发光强度增加了两个数量级,由此正式提出了“上转换发光”的概念。
上转换发光材料由于其物理化学性能稳定、荧光寿命长、发射峰窄等优点被广泛应用于生物医学、防伪标记、温度传感、荧光照明等多个领域。目前,上转换发光材料主要包含氧化物、氟化物、卤化物等。氟化物由于其声子能量低、非辐射驰豫的能量损失少使其具有稳定性高、发光强度高等优点,因此氟化物(如NaYF4、NaGdF4、LiYF4等)是当下研究和应用最广泛的上转换发光材料。然而该类上转换发光材料存在荧光颜色调制困难的缺点,限制了其在多彩成像、光学编码等方向的应用,因此调制上转换发光材料的荧光颜色来扩大其应用领域是目前的研究热点。此外,由于近红外光波段和红光波段分别位于生物组织光学窗口(700~1100nm)及其附近,在生物组织中的穿透性强,随着上转换纳米材料在生物医学领域的发展,对于发近红外光和红光的上转换发光材料具有极高的研究价值。
上转换发光材料的制备方法有很多,如液相共沉淀法、高温固相法、热分解法、溶剂热法等,常见的铝酸盐的制备方法主要为液相共沉淀法和高温固相法。液相共沉淀法是指将可溶于水的含有所需要的金属阳离子化合物进行溶解,加入沉淀剂进行沉淀,经过滤、干燥等过程获得混合均匀的前驱体,再将前驱体进行高温烧结,冷却后得到目标样品。高温固相法则是将称量好的原料混合均匀后压制成片,经高温烧结得到目标产物。相比于液相共沉淀法,高温固相法具有工艺简单、制备周期短、产量高等优点。
本发明采用高温固相法制备出了一系列具有单斜晶体结构的上转换发光材料,当用980nm的近红外激光照射该系列材料时,材料被激发出不同的颜色和强度的可见光,提供了一类新型的、制备方法简单的、可实现荧光颜色调制的上转换发光材料。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一系列稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料及其制备方法,通过在由不同稀土离子构成、具有相同化学计量比的晶体基质材料中掺杂稀土离子制成,使其发射出不同荧光强度和荧光颜色,其丰富的荧光色彩为荧光照明、显示器、信息保护、太阳能电池及生物应用等各个领域提供了新材料。
本发明采用的技术方案如下:
稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料,其特征在于,所述上转换发光材料通过在基质材料Ba2RAlO5中掺杂稀土离子得到,所述上转换发光材料的结构式为:Ba2R1-x-yYbxR′yAlO5,其中0<x≤0.8,0<y≤0.05,R为基质材料中元素,R为Y、Gd、Lu中的一种,Yb为敏化剂,R′为激活剂,R′为Eu、Ho、Er、Tm中的一种。
进一步地,所述x=0.4±0.1,y=0.03±0.01时,上转换发光材料发射的荧光强度最大。
制备上述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:按化学式Ba2R1-x-yYbxR′yAlO5各元素的化学计量比分别称取BaCO3、Yb2O3、Al(OH)3、R稀土氧化物和R′稀土氧化物作为原料;其中,0<x≤0.8,0<y≤0.05,R为Y、Gd、Lu中的一种,R′为Eu、Ho、Er、Tm中的一种;
第二步:将第一步称量的所有原料一起倒入烧杯中,加入无水乙醇,并用玻璃棒充分搅拌20~30min使原料混合均匀,得到悬浊液;
第三步:将悬浊液静置1~2h后放入鼓风干燥箱中干燥,使得原料中的无水乙醇完全蒸发;
第四步:将第三步干燥后的原料压制成圆片状;
第五步:将压制好的圆片放入氢炉中,先在1200℃条件下烧结20min以保证BaCO3和Al(OH)3能充分分解为对应的氧化物,再在1600~1700℃条件下烧结60~90min,自然冷却到室温后取出样品,利用玻璃研磨杯将样品充分研磨,得到稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料。
进一步地,第一步中R稀土氧化物为Y2O3、Gd2O3、Lu2O3中的一种,R′稀土氧化物为Eu2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种。
进一步地,第二步得到的悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.1~0.18g原料。
进一步地,第三步中干燥条件为80~100℃下干燥5~12h,保证原料中的无水乙醇完全蒸发。
进一步地,第四步中压制步骤通过压片机实现,压力机的压力表指针在18~20MPa间保持10~20min,使得样片内外受力均匀,粉末颗粒间充分接触。
进一步地,稀土离子掺杂的Ba2RAlO5上转换发光材料为Ba2YAlO5型单斜晶体结构。
本发明的有益效果为:
本发明提出了一系列稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料,这种新型的上转换发光材料具有明显的上转换发光特性,根据基质中R稀土金属离子和R′激活剂稀土金属离子的不同,在980nm近红外光激发下分别呈现出不同荧光强度和荧光颜色,实现从蓝绿光到近红外光的荧光颜色调制。其中,稀土离子掺杂的钆铝酸钡(Ba2GdAlO5)和钇铝酸钡(Ba2YAlO5)分别发红光和近红外光,在生物医疗和生物成像领域具有潜在的研究价值。本发明的材料还具有制备方法简单、重复性好、适合大规模生产的特点。
附图说明
图1为Ba2Gd0.97-xYbxEr0.03AlO5(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7)系列的粉末X射线衍射谱。
图2为Ba2Gd0.97-xYbxEr0.03AlO5(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7)系列粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图3为实施例1合成的Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图4为实施例1合成的Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图5为实施例2合成的Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图6为实施例2合成的Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图7为实施例3合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图8为实施例3合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图9为实施例4合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图10为实施例4合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图11为实施例5合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图12为实施例5合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
图13为实施例6合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。
图14为实施例6合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下的荧光发射谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰,结合以下具体实施例,并参照附图,对本发明做进一步的说明。
实施例1:
本实施例制备的是Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末,制备方法如下:
首先分别称取0.01013mol的碳酸钡,0.00169mol的氧化钇,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化铒,0.00506mol氢氧化铝作为原料,并将它们倒入同一烧杯中;向烧杯中加入30mL水乙醇,用玻璃棒搅拌30min,使原料混合均匀,得到悬浊液;将悬浊液静置1h后放入干燥箱中,设置为100℃下干燥5h,使原料中的无水乙醇完全挥发;将干燥后的原料粉末分成三等分,分别压制成形状均匀的圆片,将压片机的压力表指针在18MPa保持10min,使得样片内外受力均匀,粉末颗粒间充分接触;将压制好的圆片放入氢炉中,设置温度为1200℃,保持20min,确保碳酸钡、氢氧化铝完全分解为相应的氧化物,再升温至1600℃保持60min,使前驱体充分反应,待氢炉自然冷却至室温后取出样品,研磨成粉末,得到目标产物Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5,分别测试其粉末X射线衍射谱和上转换发光特性。
图3为实施例1合成的Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。可以看见其衍射峰与Ba2YAlO5的标准卡片(PDF#37-0292)相吻合,证明成功制备的是Ba2YAlO5材料。
图4为实施例1合成的Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经过分析可知,在980nm的近红外光激发下,Ba2Y0.67Yb0.3Er0.03AlO5主要发射493nm(蓝绿光)和871nm(近红外光),还存在少量661nm(红光),且该样品的总体荧光强度不高。
实施例2:
本实施例制备的是Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末,其制备方法与实施例1的不同之处在于仅将基质中的Y3+稀土金属离子调整为Lu3+,旨在制备不同基质的上转换发光材料,激活剂仍为Er3+,敏化剂仍为Yb3+。采用高温固相法制备Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5的方法如下:
称量0.01013mol碳酸钡,0.00169mol氧化镥,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化铒,0.00506mol氢氧化铝作为原料,之后的原料混合、干燥、压制成片、烧制步骤与实施例1完全相同。待氢炉运行完设定好的烧结程序并自然冷却至室温后取出样品,将样品研磨成粉末,得到Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末,分别测试其X射线衍射谱和上转发发光特性。
图5为实施例2合成的Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。由于Lu与Y同属于稀土元素,Ba2LuAlO5与Ba2YAlO5具有相似的晶体结构,因此采用Ba2YAlO5(PDF#37-0292)衍射谱作比较。分析其X射线衍射谱可以知道,Ba2LuAlO5与标准卡片(PDF#37-0292)基本保持一致,证明我们得到了Ba2LuAlO5材料。
图6为实施例2合成的Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经分析,在980nm的近红外光激发下,Ba2Lu0.67Yb0.3Er0.03AlO5主要发射561nm(绿光)和669nm(红光),且荧光强度较高。
实施例3:
本实施例制备的是Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5粉末,其制备方法与实施例1的不同之处在于仅将基质中的Y3+稀土金属离子调整为Gd3+,Er3+激活剂稀土金属离子调整为Eu3+,旨在制备不同基质和激活剂的上转换发光材料,敏化剂仍为Yb3+。采用高温固相法制备Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5的方法如下:
称量0.01013mol碳酸钡,0.00169mol氧化钆,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化铕,0.00506mol氢氧化铝作为原料,之后的原料混合、干燥、压制成片、烧制步骤与实施例1完全相同。待氢炉运行完设定好的烧结程序并自然冷却至室温后取出样品,将样品研磨成粉末,得到Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5粉末,分别测试其X射线衍射谱和上转发光特性。
图7为实施例3合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。由于Gd与Y同属于稀土元素,Ba2GdAlO5与Ba2YAlO5具有相似的晶体结构,因此采用Ba2YAlO5(PDF#37-0292)衍射谱作比较。分析其X射线衍射谱可以知道,Ba2GdAlO5与标准卡片(PDF#37-0292)相一致,证明我们得到了Ba2GdAlO5材料。
图8为实施例3合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经分析,在980nm的近红外光激发下,Ba2Gd0.67Yb0.3Eu0.03AlO5主要发射557nm(绿光)、675nm(红光)和871nm(近红外光),且绿光相对红光的荧光强度较强。
实施例4:
本实施例制备的是Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5粉末,其制备方法与实施例3的不同之处在于仅将Eu3+激活剂稀土金属离子调整为Ho3+,旨在制备不同激活剂的上转换发光材料,基质中的稀土金属离子仍为Gd3+,敏化剂仍为Yb3+。采用高温固相法制备Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5的方法如下:
称量0.01013mol碳酸钡,0.00169mol氧化钆,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化钬,0.00506mol氢氧化铝作为原料,之后的原料混合、干燥、压制成片、烧制步骤与实施例1完全相同。待氢炉运行完设定好的烧结程序并自然冷却至室温后取出样品,将样品研磨成粉末,得到Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5粉末,分别测试其X射线衍射谱和上转发发光特性。
图9为实施例4合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。经分析,此案例制备的Ba2GdAlO5与标准卡片(PDF#37-0292)很好吻合,由此证明我们得到了Ba2GdAlO5材料。
图10为实施例4合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经分析,在980nm的近红外光激发下,Ba2Gd0.67Yb0.3Ho0.03AlO5主要发射551nm(绿光)和669nm(红光),且荧光强度较高。
实施例5:
本实施例制备的是Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末,其制备方法与实施例3的不同之处在于仅将Eu3+激活剂稀土金属离子调整为Er3+,旨在制备不同激活剂的上转换发光材料,基质中的稀土金属离子仍为Gd3+,敏化剂仍为Yb3+。采用高温固相法制备Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5的方法如下:
称量0.01013mol碳酸钡,0.00169mol氧化钆,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化铒,0.00506mol氢氧化铝作为原料,之后的原料混合、干燥、压制成片、烧制步骤与实施例1完全相同。待氢炉运行完设定好的烧结程序并自然冷却至室温后取出样品,将样品研磨成粉末,得到Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末,分别测试其X射线衍射谱和上转发发光特性。
图11为实施例5合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。经分析,此案例制备的Ba2GdAlO5与标准卡片(PDF#37-0292)很好吻合,由此证明我们得到了Ba2GdAlO5材料。
图12为实施例5合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经分析,在980nm的近红外光激发下,Ba2Gd0.67Yb0.3Er0.03AlO5主要发射557nm(绿光)和669nm(红光),且荧光强度极高,该样品具有良好的上转换红光特性。
实施例6:
本实施例制备的是Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5粉末,其制备方法与实施例3的不同之处在于仅将Eu3+激活剂稀土金属离子调整为Tm3+,旨在制备不同激活剂的上转换发光材料,基质中的稀土金属离子仍为Gd3+,敏化剂仍为Yb3+。采用高温固相法制备Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5的方法如下:
称量0.01013mol碳酸钡,0.00169mol氧化钆,0.00076mol的氧化镱,0.00007mol氧化铥,0.00506mol氢氧化铝作为原料,之后的原料混合、干燥、压制成片、烧制步骤与实施例1完全相同。待氢炉运行完设定好的烧结程序并自然冷却至室温后取出样品,将样品研磨成粉末,得到Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5粉末,分别测试其X射线衍射谱和上转发发光特性。
图13为实施例6合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5的粉末X射线衍射谱。经分析,此案例制备的Ba2GdAlO5与标准卡片(PDF#37-0292)很好吻合,由此证明我们得到了Ba2GdAlO5材料。
图14为实施例6合成的Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5粉末在980nm近红外光激发下得到的荧光发射谱。经分析,在980nm的近红外光激发下,Ba2Gd0.67Yb0.3Tm0.03AlO5主要发射799nm(近红外光),且荧光强度较高。从图来看,样品发出的光纯度较高,只在491nm和660nm处存在极少的杂光。
Claims (9)
1.稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料,其特征在于,所述上转换发光材料通过在基质材料Ba2RAlO5中掺杂稀土离子得到,所述上转换发光材料的结构式为:Ba2R1-x-yYbxR′yAlO5,其中0<x≤0.8,0<y≤0.05,R为基质材料中元素,R为Y、Gd、Lu中的一种,Yb为敏化剂,R′为激活剂,R′为Eu、Ho、Er、Tm中的一种。
2.根据权利要求1所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料,其特征在于,所述x=0.4±0.1,y=0.03±0.01时,上转换发光材料发射的荧光强度最大。
3.稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:按化学式Ba2R1-x-yYbxR′yAlO5各元素的化学计量比分别称取BaCO3、Yb2O3、Al(OH)3、R稀土氧化物和R′稀土氧化物作为原料;其中,0<x≤0.8,0<y≤0.05,R为Y、Gd、Lu中的一种,R′为Eu、Ho、Er、Tm中的一种;
第二步:将第一步称量的所有原料一起倒入烧杯中,加入无水乙醇,充分搅拌使原料混合均匀,得到悬浊液;
第三步:将悬浊液静置1~2h后进行干燥,使得原料中的无水乙醇完全蒸发;
第四步:将第三步干燥后的原料压制成圆片状;
第五步:将压制好的圆片放入氢炉中,先在1200℃下烧结20min,再在1600~1700℃下烧结60~90min,自然冷却到室温后取出样品,充分研磨后得到稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,第一步中所述R稀土氧化物为Y2O3、Gd2O3、Lu2O3中的一种。
5.根据权利要求3所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,第一步中所述R′稀土氧化物为Eu2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种。
6.根据权利要求3所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,第二步中所述悬浊液的浓度为每毫升无水乙醇中有0.1~0.18g原料。
7.根据权利要求3所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,第三步中所述干燥步骤的条件为80~100℃下干燥5~12h。
8.根据权利要求3所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,第四步中所述压制步骤通过压片机实现。
9.根据权利要求8所述稀土离子掺杂Ba2RAlO5上转换发光材料的制备方法,其特征在于,所述压片机的压力表指针在18~20MPa间保持10~20min。
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CN101735809A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-16 | 北京科技大学 | 一种将蓝光或紫光转化为红光的荧光材料及其制备方法 |
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2020
- 2020-03-05 CN CN202010151131.5A patent/CN111303876A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735809A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-16 | 北京科技大学 | 一种将蓝光或紫光转化为红光的荧光材料及其制备方法 |
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Title |
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