CN101560389A - 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法 - Google Patents

一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101560389A
CN101560389A CNA2009100987794A CN200910098779A CN101560389A CN 101560389 A CN101560389 A CN 101560389A CN A2009100987794 A CNA2009100987794 A CN A2009100987794A CN 200910098779 A CN200910098779 A CN 200910098779A CN 101560389 A CN101560389 A CN 101560389A
Authority
CN
China
Prior art keywords
terbium
green
powder
solution
doped yttria
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2009100987794A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101560389B (zh
Inventor
王龙成
贾红
俞晓晶
金达莱
张亚萍
王耐艳
席珍强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Zhejiang University of Science and Technology ZUST
Original Assignee
Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Sci Tech University ZSTU filed Critical Zhejiang Sci Tech University ZSTU
Priority to CN2009100987794A priority Critical patent/CN101560389B/zh
Publication of CN101560389A publication Critical patent/CN101560389A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101560389B publication Critical patent/CN101560389B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法。将不同摩尔比的硝酸钇和硝酸铽溶于去离子水中，加入氢氧化钠溶液，充分搅拌后，放入水热釜中，填充度为80～90％，在150～250℃温度范围内保温8～24小时，最后，将制备的粉末样品离心并干燥后，在氮气保护下，400～800℃热处理2～4小时，获得一种掺铽氧化钇绿光发光粉末材料。本发明采用水热合成工艺，制备出发绿光的掺铽氧化钇粉末材料，分子式为Y2O3:Tb3+，产物为片状的粉末，在544.5纳米处具有很强的绿光发光峰，该峰属Tb3+的5D4→7F5发光。同时，热处理中氮气保护起到防止Tb3+氧化的作用，大大提高产物的发光效率。

Description

一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法
背景技术
稀土发光材料在现代显示与照明领域中有着重要的应用，比如荧光灯、阴极射线管(CRT)、场发射显示器(FED)和等离子平板显示器(PDP)等。粉末稀土发光材料因其较小的尺寸有望在高分辨发光及显示器件中得到独特的应用，因此，新型稀土粉末发光材料的开发引起了极大的关注。几乎所有的显示与照明场合都需要红、绿、蓝三基色荧光材料。从技术难度而言，绿色与蓝色荧光材料更为重要。三价铽离子(Tb3+)是最常用的绿色荧光材料激活剂，它在544.5纳米附近存在很强的5D4→7F5绿色发光峰。因此，开发新型三价铽离子掺杂的粉末荧光材料具有重要的意义。
制备三价铽离子的掺杂粉末荧光材料的方法主要有：多元醇法(Z.Wang，et al，J.Nanosci.Nanotechno.，5，1532(2005))、溶液沉淀法(W.Di，et al，J.Phys.Chem.B，109，13154(2005))、煅烧法(Z.Fu，et al，J.Phys.Chem.B，109，14396(2005))、溶胶-凝胶法(E.De la Rosa，et al，Opt.Mater.，27，1793(2005))和有机溶剂热法(X.Li，et al，J.Phys.Chem.Solids，66，201(2005))等。水热法因其具有设备与操作简单、低成本、适合大规模生产等优点而引起大家普遍关注，已成为一种制备发光材料的重要方法。但是，到目前为止，尚未有通过水热法制备氧化钇掺杂三价铽离子绿光发光粉末的相关研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，以硝酸钇、硝酸铽、氢氧化钠为反应物，在水热条件下，合成发绿光的掺铽氧化钇粉末。本发明采用的技术方案步骤如下：
1)分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度0.05～0.2mol/L的钇盐溶液和铽盐溶液；
2)取上述钇盐和铽盐溶液按照摩尔比6∶1～15∶1混合，得到均匀的溶液；
3)在上述溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，至没有沉淀产生为止；
4)加入去离子水，使溶液总体积为80ml～90ml；
5)将上述溶液用磁力搅拌子搅拌一个小时；
6)将最终配好的溶液放入水热釜中，填充度为80～90％，在150～250℃温度范围内水热处理8～24小时；
7)将所制备的样品离心并干燥；
8)将所得的Y2O3:Tb3+粉末在氮气保护下，400～800℃热处理2～4小时，获得掺铽氧化钇绿光发光粉末：Y2O3:Tb3+。
所述的可溶性钇盐为硝酸钇，可溶性铽盐为硝酸铽。
所述的掺铽氧化钇绿光发光粉末，在544.5纳米处存在尖锐的绿光发光光谱。
本发明具有的有益效果是：
通过水热合成工艺，制备一种发绿光的掺铽氧化钇粉末发光材料。该方法不仅避开了传统方法的高温固相反应，而且不需要填加保护剂的方法有效防止了三价铽离子的氧化，产物在544.5纳米处有很强的绿光发光峰，属于铽离子的5D4→7F5发光，水热合成工艺制备的产物其发光效率很高。
附图说明
图1是实施例1所得产物的XRD图谱。
图2是实施例1所得产物的扫描电镜照片。
图3是实施例1所得产物的EDS能谱图。
图4是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。
具体实施方式
实施例1：
将3.83克六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol/L-1的硝酸钇溶液。将4.529克六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol/L-1的硝酸铽溶液。取硝酸钇溶液与硝酸铽溶液各20ml与2ml，摩尔比为10∶1，搅拌，混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子水至溶液体积为80ml，用磁力搅拌子搅拌1小时后，把上述配好的溶液放入水热釜的聚四氟乙烯内衬里，填充度为80％，内衬容积为100ml。该溶液在200℃下处理12小时，将所得的粉末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，600℃热处理2小时获得掺铽氧化钇粉末发光材料。图1是该产物的XRD谱图，该图谱与氧化钇的XRD数据(标准卡片JCPDS no.65-3178)吻合，说明经过热处理后，粉末为结晶性能良好的Y2O3晶体。图2是该产物的扫描电镜照片，产物呈现片状形貌。图3为该产物的EDS能谱图，结果显示Tb3+已经掺入Y2O3晶体中。图4为该产物的光致发光发射光谱，Tb3+在可见光区544.5纳米附近存在明显的发光，属于铽离子的5D4→7F5绿色发光峰。
实施例2：
将1.915克六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05mol/L-1的硝酸钇溶液。将2.2645克六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05mol/L-1的硝酸铽溶液。取硝酸钇溶液与硝酸铽溶液各15ml与1ml，摩尔比为15∶1，搅拌，混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子水至溶液体积为80ml，用磁力搅拌子搅拌1小时后，把上述配好的溶液放入水热釜的聚四氟乙烯内衬里，填充度为80％，内衬容积为100ml。该溶液在250℃下处理24小时，将所得的粉末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，800℃热处理2小时获得掺铽氧化钇粉末发光材料。所制备的掺铽氧化钇绿光发光粉末的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。
实施例3：
将7.66克六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.2mol/L-1的硝酸钇溶液。将9.058克六水合硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.2mol/L-1的硝酸铽溶液。取硝酸钇溶液与硝酸铽溶液各12ml与2ml，摩尔比为6∶1，搅拌，混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子水至溶液体积为90ml，用磁力搅拌子搅拌1小时后，把上述配好的溶液放入水热釜的聚四氟乙烯内衬里，填充度为90％，内衬容积为100ml。该溶液在150℃下处理8小时，将所得的粉末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，400℃热处理4小时获得掺铽氧化钇粉末发光材料。所制备的掺铽氧化钇绿光发光粉末的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。

Claims (3)

1、一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度0.05～0.2mol/L的钇盐溶液和铽盐溶液；
2)取上述钇盐和铽盐溶液按照摩尔比6∶1～15∶1混合，得到均匀的溶液；
3)在上述溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，至没有沉淀产生为止；
4)加入去离子水，使溶液总体积为80ml～90ml；
5)将上述溶液用磁力搅拌子搅拌一个小时；
6)将最终配好的溶液放入水热釜中，填充度为80～90％，在150～250℃温度范围内水热处理8～24小时；
7)将所制备的样品离心并干燥；
8)将所得的Y2O3:Tb3+粉末在氮气保护下，400～800℃热处理2～4小时，获得掺铽氧化钇绿光发光粉末：Y2O3:Tb3+。
2、根据权利要求1所述的一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，其特征在于：所述的可溶性钇盐为硝酸钇，可溶性铽盐为硝酸铽。
3、根据权利要求1所述的一种绿光发光粉末材料及其制备方法，其特征在于：所述的掺铽氧化钇绿光发光粉末，在544.5纳米处存在尖锐的绿光发光光谱。
CN2009100987794A 2009-05-14 2009-05-14 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法 Expired - Fee Related CN101560389B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100987794A CN101560389B (zh) 2009-05-14 2009-05-14 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100987794A CN101560389B (zh) 2009-05-14 2009-05-14 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101560389A true CN101560389A (zh) 2009-10-21
CN101560389B CN101560389B (zh) 2012-05-30

Family

ID=41219376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100987794A Expired - Fee Related CN101560389B (zh) 2009-05-14 2009-05-14 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101560389B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928563A (zh) * 2010-06-03 2010-12-29 福建师范大学 一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉制备方法
CN102906217A (zh) * 2010-06-12 2013-01-30 海洋王照明科技股份有限公司 氧化钇荧光粉及其制备方法
CN102942926A (zh) * 2012-11-09 2013-02-27 沈阳化工大学 一种空心发光稀土微米球的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6004481A (en) * 1998-03-27 1999-12-21 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Small particle terbium activated yttrium gadolinium borate phosphors and method of making
CN100519694C (zh) * 2005-06-29 2009-07-29 北京大学 一种Y3(Al,Ga)5O12稀土荧光粉
CN100489059C (zh) * 2007-04-06 2009-05-20 浙江理工大学 一种绿光纳米荧光材料的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928563A (zh) * 2010-06-03 2010-12-29 福建师范大学 一种氧化钇基质纳米氧化物荧光粉制备方法
CN102906217A (zh) * 2010-06-12 2013-01-30 海洋王照明科技股份有限公司 氧化钇荧光粉及其制备方法
CN102906217B (zh) * 2010-06-12 2014-07-23 海洋王照明科技股份有限公司 氧化钇荧光粉及其制备方法
CN102942926A (zh) * 2012-11-09 2013-02-27 沈阳化工大学 一种空心发光稀土微米球的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101560389B (zh) 2012-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yongqing et al. Properties of red-emitting phosphors Sr2MgSi2O7: Eu3+ prepared by gel-combustion method assisted by microwave
CN103627392B (zh) 一种锑酸盐基红色荧光粉及其制备方法和应用
CN101402857A (zh) 一种led用红色发光材料及其制备方法
CN104073255B (zh) 一种硅酸锆盐蓝色荧光粉、制备方法及其应用
CN101560389B (zh) 一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法
CN105462582A (zh) 一种白光LED用Mn4+掺杂红色荧光材料及其制备方法
CN102127426A (zh) 一种具有紫色发光性能的荧光材料及其制备方法
CN100489059C (zh) 一种绿光纳米荧光材料的制备方法
CN103275713A (zh) 一种稀土钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用
CN103289698B (zh) 一种铕离子Eu3+激活的磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用
JP5700306B2 (ja) 緑色発光材料およびその調製方法
CN108559504B (zh) 一种高灵敏度荧光测温材料及其制备方法
CN103193812B (zh) 一种含草酸的二维铽配位聚合物绿色荧光材料及其制备方法
Li et al. Synthesis and luminescene properties of Sr2CeO4: Eu3+, Tb3+ phosphors
CN106010528B (zh) 一种铋、锰掺杂的蓝色荧光粉及其制备方法和应用
CN104388081A (zh) 一种稀土元素价态控制掺杂铝酸盐的合成方法及其产品
CN102061168A (zh) 一种提高掺铕氧化钇红色荧光粉发光亮度的方法
CN103694998B (zh) 一种硫氧化物红色长余辉发光材料及其制备方法
CN104263367B (zh) 一种掺杂稀土元素Eu、Sm的混合碱土金属钨酸盐发光材料及其合成方法
CN103012501A (zh) 基于类氨基酸配体的Zn-Tb配位聚合物发光材料及其制备方法
CN102925142A (zh) 一种制备三元硫化物和四元硫氧化物荧光粉的方法
CN102127442B (zh) 一种锆磷酸盐基发光材料及其制备方法和应用
CN101775285A (zh) 一种发蓝绿光的稀土掺杂铝酸锶长余辉发光粉的制备方法
CN106867524B (zh) 一种碱土铝酸盐蓝色荧光材料的制备及应用
CN103849386A (zh) 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120530

Termination date: 20130514