CN1807260A - 一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法。其特点是：制备含有铈离子和锆离子的盐溶液，然后在该溶液中加入表面活性剂和添加剂，让上述溶液与一种或一种以上的沉淀剂进行接触，控制反应悬浮液终点的pH＝5－10，生成沉淀物，然后过滤、洗涤、干燥该沉淀物，最后在400～1000℃下灼烧，得到比表面积大于140m2/g的纳米铈锆复合氧化物。以本法制备的铈锆复合氧化物的X－射线衍射光谱图表明该复合氧化物形成了单一的均相固熔体，而不是氧化铈和氧化锆的简单混合状态，该复合氧化物可以做催化剂使用。

Description

一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法
一、技术领域：
本发明涉及一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域。
二、背景技术：
CeO2具有优异的储放氧功能，在汽车尾气净化催化剂中加入CeO2，使CO、CHx、NOx均能达到有效的催化转化，起到三效催化的作用。但CeO2的储放氧能力通常局限在表面上，当CeO2遇高温，由于烧结其比表面积急剧降低而导致储放氧能力下降，直接影响了催化剂的性能和使用寿命。ZrO2的引入可提高CeO2的热稳定性，与单纯的CeO2相比，铈锆复合氧化物具有更大的储放氧能力和相对高的热稳定性，更适合在三效催化剂中使用。随着汽车保有量的增大，世界环境的日益恶化，因此高比表面积铈锆复合氧化物制备的研究已成为人们关注的热点，所以高比表面积铈锆复合氧化物制备是颇具实用价值的技术。
特开平6-279027和特平开8-16015中报道将铈溶液和锆溶液混合，添加碱性物质得到沉淀物，在1000℃焙烧比表面积为15m2/g。
中国专利CN1193948中报道将硝酸锆溶液和硝酸铈(IV)溶液混合，混合物在高于100℃的温度下加热，将反应混合物调至碱性，获得沉淀物，在900℃焙烧比表面积为30m2/g。
Joul.catal.1997，169：490～502中报道了用高能球磨法制得的铈锆复合氧化物，其比表面积为16～20m2/g。
USP5747401公开了一种利用水热法制备铈锆复合氧化物的方法，在严格控制中和率的情况下，水热得到沉淀，并选择用一定的有机物处理沉淀物，得到的铈锆复合氧化物在900℃焙烧6hr，比表面积为50m2/g。
在制备铈锆复合氧化物的众多方法中，共沉淀法工艺简单、产品均一性好，易于工业化生产，是制备铈锆复合氧化物最常用的方法。
三、发明内容：
本发明的目的是在于提供一种具有较大的储放氧能力和具有相对高的热稳定性，更适合在三效催化剂中使用的一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法。
本发明的目的由如下技术方案实现：(1).铈锆复合氧化物的化学分子式为：Ce1-x-yZrxRyO2-δ，其中：R为除铈以外一种或一种以上的其他稀土元素，特别是镧、镨、钕、钇；式中x＝0.10～0.80、y＝0.00～0.20。
(2).用一种酸溶解铈或其他稀土R的碳酸盐或氧化物，或用水溶解铈或其他稀土R的硝酸盐、氯化物或硫酸盐制成铈或其他稀土R的盐溶液；用一种酸溶解碳酸锆，或用水溶解硝酸氧锆、氯化氧锆或硫酸氧锆制成锆的盐溶液，然后根据化学计量比混合铈和锆的盐溶液，以及其他稀土R的盐溶液，得到含铈离子、锆离子和R离子的盐溶液A；
(3).该盐溶液A中，金属离子的浓度为0.1～2.0mol/l，氢离子浓度为0.001～1mol/l；
(4).向盐溶液A中加入分散剂F，分散剂F的加入量为铈锆复合氧化物重量的1～15％，形成溶液B；
(5).然后向B溶液中加入添加剂T，添加剂T的加入量为MCe/MT＝0.2～5(摩尔比)，形成溶液C，；
(6).取一种或一种以上沉淀剂溶于水，制成浓度为0.05～8mol/l水溶液，形成溶液D；
(7).将溶液C与溶液D混合进行化学反应，反应时间为5～300分钟，控制反应终点的pH值为5～10；
(8).化学反应后生成的沉淀物再经搅拌5～100分钟；
(9).该沉淀物经过滤、洗涤、干燥，得到复合氧化物的前驱体E；
(10).该前驱体E在400～1000℃下灼烧2～10小时，其升温速度是每小时50～500℃，即得到高比表面积纳米氧化铈产品。
所形成的金属离子溶液为硝酸盐溶液。
分散剂F是一种或一种以上的表面活性物质，特别是非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。非离子表面活性剂包括脂肪醇类、聚乙二醇类、聚乙烯醇类、醇酰胺类、烷基胺类、烷基苯酚类及其混合物。阴离子表面活性剂包括羧酸盐、磷酸盐、硫酸盐、磺酸盐及其混合物。
添加剂T是一种或一种以上的无机或有机铵盐化合物，如：氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、酒石酸铵、醋酸铵、水杨酸铵。
沉淀剂是氨水、碳铵、尿素、碱金属的氢氧化物或碳酸盐或酸式碳酸盐等碱性物质。
可得到比表面积大于140m2/g的纳米铈锆复合氧化物。
本发明的优点是：采用可工业化的共沉淀方法进行沉淀，经干燥、焙烧等步骤制备高比表面积纳米铈锆复合氧化物，同时用工业碳酸铈、工业碳铵、工业氨水等为原料，适合工业化生产，同时此方法的成本较低。本方法制备的铈锆复合氧化物形成了单一的均相固熔体，而不是氧化铈和氧化锆的简单混合状态，该复合氧化物可以做催化剂使用。
四、具体的实施方式：
实施例1：
该实施例说明通式为Ce1-xZrxO2的复合氧化物的制备。
将947gCe(NO3)3·6H2O、436gZr(NO3)4·5H2O，并加2.78L去离子水制成溶液A，在其中加25g聚乙二醇，再加350kg柠檬酸铵成溶液C。取4.22L2.1mol/L的NH4HCO3成溶液D。然后在搅拌的情况下，将溶液C滴加到溶液D中，在滴加过程中，溶液D的pH值不断降低，待溶液C滴完后，滴加氨水溶液至反应体系的pH值为6.5±0.5；此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀0.2小时，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3～4次，然后将沉淀置于90℃静态空气中干燥12小时，再在550℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为铈锆复合氧化物，比表面积是154.5m2/g(BET法测得)，其透射电镜测得粒度为30～40nm，激光粒度仪测得D50为0.296μm。
实施例2：
该实施例说明通式为Ce1-x-yZrxLayO2-δ的复合氧化物的制备。
将530g Ce(NO3)3·6H2O、261g Zr(NO3)4·5H2O、40g La(NO3)3·6H2O和2.31L去离子水制成溶液A，在其中加15g聚乙二醇，再加187kg硫酸铵成溶液C。取3.8L 1.5mol/L的NaHCO3成溶液D。然后在搅拌的情况下，将溶液D滴加到溶液C中，在滴加过程中，溶液C的pH值不断增大，待溶液D滴完后，滴加氨水溶液至反应体系的pH值为6.5±0.5；此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀0.4小时，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3～4次，然后将沉淀置于120℃静态空气中干燥12小时，再在500℃焙烧2小时，升温速度为150℃/小时，产品为镧铈锆复合氧化物，比表面积是144.6m2/g(BET法测得)，其透射电镜测得粒度为40～50nm，激光粒度仪测得D50为0.319μm。
实施例3：
该实施例说明通式为Ce1-x-yZrx(LaPr)yO2-δ的复合氧化物的制备。
将707g Ce(NO3)3·6H2O、279g Zr(NO3)4·5H2O、53g La(NO3)3·6H2O、54g Pr(NO3)3·6H2O和2.67L去离子水制成溶液A，，在其中加28g聚乙二醇，再加297g酒石酸铵成溶液C。取3.5L 2.0mol/L的NaOH成溶液D。然后在搅拌的情况下，将溶液D滴加到溶液C中，在滴加过程中，溶液C的pH值不断增大，待溶液D滴完后，滴加氨水溶液至反应体系的pH值为6.5±0.5；此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀0.2小时，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3～4次，然后将沉淀置于120℃静态空气中干燥8小时，再在450℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为镧铈镨锆复合氧化物，比表面积是158.2m2/g(BET法测得)，其透射电镜测得粒度为40～50nm，激光粒度仪测得D50为0.376μm。
实施例4：
该实施例说明通式为Ce1-x-yZrxYyO2-δ的复合氧化物的制备。
将394g Ce(NO3)3·6H2O、140g Zr(NO3)4·5H2O、14g Y(NO3)3·6H2O和1.67L去离子水制成溶液A，，在其中加16g聚乙二醇，再加166g酒石酸铵成溶液C。取1.8 L1.6mol/L的Na2(CO3)3成溶液D。然后在搅拌的情况下，将溶液D滴加到溶液C中，在滴加过程中，溶液C的pH值不断增大，待溶液D滴完后，滴加氨水溶液至反应体系的pH值为6.5±0.5；此时生成白色沉淀，再搅拌该沉淀0.5小时，将沉淀过滤，并用去离子水洗涤3～4次，然后将沉淀置于120℃静态空气中干燥8小时，再在450℃焙烧2小时，升温速度为200℃/小时，产品为铈钇锆复合氧化物，比表面积是162.4m2/g(BET法测得)，其透射电镜测得粒度为20～40nm，激光粒度仪测得D50为0.205μm。

Claims (7)

1、一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在于：
(1).该铈锆复合氧化物的化学分子式为：Ce1-x-yZrxRyO2-δ，其中：R为除铈以外一种或一种以上的其他稀土元素，特别是镧、镨、钕、钇；式中x＝0.10～0.80、y＝0.00～0.20。
(2).用一种酸溶解铈或其他稀土R的碳酸盐或氧化物，或用水溶解铈或其他稀土R的硝酸盐、氯化物或硫酸盐制成铈或其他稀土R的盐溶液；用一种酸溶解碳酸锆，或用水溶解硝酸氧锆、氯化氧锆或硫酸氧锆制成锆的盐溶液，然后根据化学计量比混合铈和锆的盐溶液，以及其他稀土R的盐溶液，形成金属离子盐溶液A；
(3).该盐溶液A中，金属离子的浓度为0.1～2.0mol/l，氢离子浓度为0.001～1mol/l；
(4).向盐溶液A中加入分散剂F，分散剂F的加入量为铈锆复合氧化物重量的1～15％，形成溶液B；
(5).然后向B溶液中加入添加剂T，添加剂T的加入量为MCe/MT＝0.2～5(摩尔比)，形成溶液C，；
(6).取一种或一种以上沉淀剂溶于水，制成浓度为0.05～8mol/l水溶液，形成溶液D；
(7).将溶液C与溶液D混合进行化学反应，反应时间为5～300分钟，控制反应终点的pH值为5～10；
(8).化学反应后生成的沉淀物再经搅拌5～100分钟；
(9).该沉淀物经过滤、洗涤、干燥，得到复合氧化物的前驱体E；
(10).该前驱体E在400～1000℃下灼烧2～10小时，其升温速度是每小时50～500℃，即得到高比表面积纳米铈锆复合氧化物产品。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在是：所形成的金属离子溶液为硝酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在是：分散剂F是一种或一种以上的表面活性物质，特别是非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的非离子表面活性剂包括脂肪醇类、聚乙二醇类、聚乙烯醇类、醇酰胺类、烷基胺类、烷基苯酚类及其混合物。
5.根据权利要求3所述的阴离子表面活性剂包括羧酸盐、磷酸盐、硫酸盐、磺酸盐及其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在是：添加剂T是一种或一种以上的无机或有机铵盐化合物，如：氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、柠檬酸铵、酒石酸铵、醋酸铵、水杨酸铵。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积纳米铈锆复合氧化物的制备方法，其特征在是：沉淀剂是氨水、碳铵、尿素、碱金属的氢氧化物或碳酸盐或酸式碳酸盐等碱性物质。
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