CN115159557B - 一种纳米氧化镝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种纳米氧化镝的制备方法，包括：同时向装有底水的反应容器中加入镝稀土料液、氨水溶液、硫酸铵溶液，以进行沉淀反应；沉淀反应完成后，对沉淀反应产物进行过滤、洗涤、真空烘干、灼烧，得到纳米氧化镝粉末。本发明在制备纳米氧化镝沉淀过程中加入硫酸铵，在沉淀过程中氢氧稀土与硫酸稀土复盐相互转化，最终形成的前驱体即便经过滤洗涤也能保持在一定纳米尺寸，解决了氢氧稀土不沉降、过滤洗涤穿滤的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镝的制备方法。
背景技术
氧化镝常用作制取金属镝的原料，玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还可应用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业等领域。
纳米氧化镝较于常规氧化镝具有颗粒小、比表面积大，具有特殊的表面效应、小尺寸效应、界面效应、透明效益、隧道效应、宏观量子效应，从而使得其在磁、电、光、热和化学反应方面显示出更好的优异性。
目前生产纳米氧化镝的方法有物理法和化学法，其中物理方法包括惰性气体沉积法、粉碎法、高能球磨法、溅射法、喷雾发，化学方法包括化学气相沉积法、沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法。其中，一般沉淀法制备的纳米氧化镝由于不易洗涤到位，导致灼烧烧后得到的氧化镝烧结，不能制得粉状纳米氧化镝。
由此，亟需一种新的纳米氧化镝粉末制备方法来解决上述技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种沉淀工艺简单、能够大批量生产、粒度在100nm左右且均匀的氧化镝制备方法。
本发明提供了一种纳米氧化镝的制备方法，包括：同时向装有底水的反应容器中加入镝稀土料液、氨水溶液、硫酸铵溶液，以进行沉淀反应；沉淀反应完成后，对沉淀反应产物进行过滤、洗涤、烘干、灼烧，得到纳米氧化镝粉末。
其中，所述底水为行业术语，由于本发明采用的是共沉淀方法，为了保证初始沉淀稳定，在反应容器中加入部分去离子水使搅拌叶能够达到搅拌强度，行业术语叫底水。
其中，所述镝稀土料液中的镝盐、氨水溶液、硫酸铵溶液中的硫酸铵的物质的量比为1:1-10:0.1-2。
其中，所述镝稀土料液为氯化镝稀土料液和/或硝酸镝稀土料液。
其中，在沉淀过程中，控制沉淀温度50-70℃，pH＝7-10。
其中，沉淀反应完成后，用去离子水对沉淀反应产物进行过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-离子溶度小于10ppm时洗涤完成。
其中，所述烘干为在真空干燥箱进行真空烘干，烘干温度为60-180℃，真空度0.05MPa-0.1MPa。
其中，所述灼烧为利用马弗炉灼烧，升温时间为1-10h(优选2h)，保温温度为500-1000℃(优选600℃)，保温时间为1-10h(优选4h)。
其中，所制备得到的纳米氧化镝粉末的粒径在50-200nm范围内，BET>10m2/g，优选100nm，所制备得到的纳米氧化镝粉末粒度均匀。
其中，本发明主要化学反应为：
(下述化学式中，X表示Cl和/或NO3)
DyX3+NH3·H2O→Dy(OH)3+NH3X
DyX3+(NH4)2SO4→Dy2(SO4)3·(NH4)2SO4+NH3X
Dy2(SO4)3·(NH4)2SO4+NH3·H2O+Dy(OH)3→
Dy2(SO4)2·(OH)2·(NH4)2SO4+(NH4)2SO4→
Dy2(SO4)·(OH)4·(NH4)2SO4+(NH4)2SO4→
Dy(OH)3·(NH4)2SO4+(NH4)2SO4
本发明的有益效果为：
(1)现有沉淀法在制备纳米氧化镝的过程中，镝料液与沉淀剂形成的前驱体不易洗涤，由此在后续的灼烧过程中由于杂质离子含量过高，会使得氧化镝烧结，颗粒变大从而得不到纳米粉体。
而本发明中，在氯化镝与氨水反应时还加入了硫酸铵，首先氯化镝与氨水生成氢氧化镝，并且同时氯化镝与硫酸铵形成硫酸铵-硫酸镝稀土复盐，随着两种沉淀物的含量升高，氢氧化镝与硫酸铵-硫酸镝稀土复盐不断的向氢氧化镝-硫酸铵复盐转变，并且硫酸铵-硫酸镝稀土复盐的结构保留下来，有利于过滤洗涤，洗涤过程中随着氢氧化镝-硫酸铵复盐中硫酸铵的洗出，最终得到具有孔隙的低氨根离子的氢氧化镝前驱体，烘干煅烧后即可制得纳米氧化镝粉体。
(2)本发明在制备纳米氧化镝沉淀过程中加入硫酸铵，由于硫酸铵会与镝离子形成部分硫酸复盐，在沉淀过程中氢氧稀土与硫酸稀土复盐相互转化，最终形成的前驱体即便经过滤洗涤也能保持在一定纳米尺寸，解决了氢氧稀土不沉降、过滤洗涤穿滤的问题。
(3)本发明在烘干过程中使用真空干燥箱烘干，避免了颗粒的二次长大，很好的保持前驱体大小。
附图简要说明
图1为实施例1的纳米氧化镝粉末的电镜照片。
图2为实施例2的纳米氧化镝粉末的电镜照片。
图3为实施例3的纳米氧化镝粉末的电镜照片。
图4为实施例4的纳米氧化镝粉末的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。但应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
实施例1
向装有底水1L的5L玻璃烧杯中同时加入200g/L氯化镝料液1L、1mol/L硫酸铵溶液1L、5mol/L氨水溶液0.72L，控制沉淀温度在60±10℃，并保持沉淀PH＝8±1以内，沉淀完全后用去离子水过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-为8ppm，停止洗涤，将沉淀物放置在真空干燥箱干燥，温度80℃，真空度为0.08Mpa，烘干时间为24h。将烘干好的样品灼烧，升温2h，600℃保温4h。制备得纳米氧化镝粉末电镜照片如图1所示，测得其BET＝15.4154m2/g。
实施例2
向装有底水0.5L的5L玻璃烧杯中同时加入100g/L氯化镝料液2L、1mol/L硫酸铵溶液1L、5mol/L氨水溶液0.72L，控制沉淀温度在60±10℃，并保持沉淀PH＝8±1以内，沉淀完全后用去离子水过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-为7ppm，停止洗涤，将沉淀物放置在真空干燥箱干燥，温度80℃，真空度为0.08Mpa，烘干时间为24h。将烘干好的样品灼烧，升温2h，600℃保温4h。制备得纳米氧化镝粉末电镜照片如图2所示，测得其BET＝11.7532m2/g。
实施例3
向装有底水50L的300L反应釜中同时加入200g/L氯化镝料液50L、1mol/L硫酸铵溶液50L、5mol/L氨水溶液36L，控制沉淀温度在60±10℃，并保持沉淀PH＝8±1以内，沉淀完全后用去离子水过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-为3ppm，停止洗涤，将沉淀物放置在真空干燥箱干燥，温度80℃，真空度为0.08Mpa，烘干时间为24h。将烘干好的样品灼烧，升温2h，600℃保温4h。制备得纳米氧化镝粉末电镜照片如图3所示，测得其BET＝10.7226m2/g。
实施例4
向装有底水2000L的5000L反应釜中同时加入200g/L氯化镝料液50L，1mol/L硫酸铵溶液50L，5mol/L氨水溶液36L，控制沉淀温度在60±10℃，并保持沉淀PH＝8±1以内，沉淀完全后用去离子水过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-为2ppm，停止洗涤，将沉淀物放置在真空干燥箱干燥，温度80℃，真空度为0.08Mpa，烘干时间为24h。将烘干好的样品灼烧，升温2h，600℃保温4h。制备得纳米氧化镝粉末电镜照片如图4所示，测得其BET＝12.6608m2/g。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种纳米氧化镝的制备方法，包括：同时向装有底水的反应容器中加入镝稀土料液、氨水溶液、硫酸铵溶液，以进行沉淀反应；沉淀反应完成后，对沉淀反应产物进行过滤、洗涤、真空烘干、灼烧，得到纳米氧化镝粉末；
其中，所述镝稀土料液中的镝盐、氨水溶液、硫酸铵溶液中的硫酸铵的物质的量比为1:1-10:0.1-2；
在沉淀过程中，控制沉淀温度为50-70℃；
沉淀反应完成后，用去离子水对沉淀反应产物进行过滤洗涤，洗涤至洗水中SO4 2-离子浓度小于10ppm时洗涤完成；
所述灼烧的升温时间为1-10h，保温温度为500-600℃，保温时间为1-4h；
所制备得到的纳米氧化镝粉末的粒径在50-100nm范围内，BET>10m2/g。
2.如权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其中，所述镝稀土料液为氯化镝稀土料液和/或硝酸镝稀土料液。
3.如权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其中，在沉淀过程中，控制沉淀pH值为7-10。
4.如权利要求1所述的纳米氧化镝的制备方法，其中，所述真空烘干为在真空干燥箱进行真空烘干，烘干温度为60-180℃，真空度为0.05MPa-0.1MPa。
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2022
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