CN1215981C - 纳米二氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化铈的制备方法，采用硝酸铈、二氯化铈和二氧化铈为原料，先将硝酸铈或二氯化铈或二氧化铈转化成硝酸铈的乙醇溶液，其浓度为0.20-0.40mol·L-1；将氨水配制成其浓度为1-3mol·L-1的乙醇溶液作为沉淀剂；然后将含铈乙醇溶液滴加到沉淀剂中获得凝胶，制备凝胶的反应温度为25-40℃，pH为9-12；得到的凝胶在母液中陈化12-24小时，抽滤洗涤；为将凝胶中的水份尽可能除去，可用无水乙醇进行交换，去除凝胶中的水份；于80-120℃干燥5-10小时，400-550℃焙烧2-5小时，得到纳米CeO2微粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化铈(CeO2)的制备方法，具体地说涉及一种纳米二氧化铈的制备方法。
背景技术
本发明提出的纳米二氧化铈是工业催化剂、机动车排放污染净化催化剂、电子工业及高技术陶瓷的重要原料之一。
纳米材料对于多数催化反应具有无比优越的催化作用，降低催化反应的起燃温度、加快催化反应速率，具有极好选择性等，在催化领域应用不仅有理论意义，又有实用价值，为新型、高效催化剂研究开发提出了新的制备思路。
纳米二氧化铈用于催化剂中作为有效助剂具有奇特的功能，提高催化剂载体的机械强度；提高催化剂的稳定性，起到稳定晶型结构和阻止体积收缩的双重作用；更重要的是铈具有形态的变价，CeO2具有氧化、还原功能，在发动机瞬时富油而造成排气瞬时缺氧时，化学价态为四价铈(CeO2)可转变成为三价铈(Ce2O3)而放出氧，相反结合氧， 。这就是所谓的氧储存与释放作用，这种功能在催化剂使用中十分重要，呈现常规催化材料不具备的特性，在催化学科领域有广阔应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CeO2的制备方法，本发明制得的纳米CeO2微粒尺寸小，比表面积大。本发明应用了反向沉淀法，可控制制备纳米CeO2粒径分布在一定的范围内。
本发明提供的制备纳米二氧化铈的方法，包括下列步骤：
a)以硝酸铈、二氯化铈或二氧化铈为原料，配制成硝酸铈-乙醇溶液，其中硝酸铈浓度为0.20-0.40mol·L-1；
b)沉淀剂为氨水-乙醇溶液，其中氨水浓度为1-3mol·L-1；
c)于25-40℃，搅拌下将硝酸铈-乙醇溶液滴加到沉淀剂中，pH为9-12，形成凝胶；
d)凝胶在母液中陈化12-24小时；
e)过滤，用去离子水洗涤；
f)于80-120℃干燥5-10小时；
g)于400-550℃焙烧2-5小时，得到纳米CeO2微粒。
所述步骤e中用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤凝胶。
附图说明
为了进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并绘出了附图描述本发明得到纳米CeO2微粒的特征的表征，其中：
图1为纳米CeO2样品的透射电镜(TEM)照片；
图2为纳米CeO2样品的选区电子衍射照片。
具体实施方式
实施例1：原料为硝酸铈，配制成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml。沉淀液为氨水2mol·L-1乙醇溶液500ml。在30℃强力搅拌条件下，将0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml滴加到沉淀液中，制备所得的凝胶在母液中陈化18小时然后抽滤，用去离子水洗涤3-5次，用无水乙醇数次交换凝胶中水份除去，120℃干燥后，500℃焙烧3h，即得到纳米CeO2微粒。
实施例2：原料为二氯化铈配制成0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml。在30℃强力搅拌条件下，将0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml滴加到沉淀液中，制备所得的凝胶在母液中陈化，陈化时间18h然后抽滤，用去离子水洗涤3-5次，用无水乙醇数次交换凝胶中水份除去，120℃干燥后，500℃焙烧3h，即得到纳米CeO2微粒。
实施例3：原料为不可水溶的CeO2，需用H2O2和HNO3溶解，蒸干后配成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液。其余条件同实施例1。
样品X-射线衍射(XRD)测定结果看，本发明值得的样品特征衍射峰均为CeO2纳米晶。
请参看图1，从图1样品透射电镜(TEM)形貌照片来看，微粒尺寸在20-50nm，有部分微粒聚集小块状物。
请参看图2，从图2样品的选区电子衍射图来看，有衍射斑出现，说明样品为CeO2纳米晶。
Claims (2)
1、一种纳米二氧化铈的制备方法，包括下列步骤：
a)以硝酸铈、二氯化铈或二氧化铈为原料，配制成硝酸铈-乙醇溶液，其中硝酸铈浓度为0.20-0.40mol·L-1；
b)沉淀剂为氨水-乙醇溶液，其中氨水浓度为1-3mol·L-1；
c)于25-40℃，搅拌下将硝酸铈-乙醇溶液滴加到沉淀剂中，pH为9-12，形成凝胶；
d)凝胶在母液中陈化12-24小时；
e)过滤，用去离子水洗涤；
f)于80-120℃干燥5-10小时；
g)于400-550℃焙烧2-5小时，得到纳米CeO2微粒。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤e中用去离子水洗涤后，再用无水乙醇洗涤凝胶。
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