CN102923753B - 一种高比表面二氧化铈材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高比表面二氧化铈材料的制备方法，取铈盐和柠檬酸溶解于溶剂中，得到铈的柠檬酸前驱体；取CTAB溶解于溶剂中，配成CTAB溶液；将CTAB溶液缓慢的加入到铈的柠檬酸前驱体中，在65～70℃下搅拌至混合液成为凝胶，然后烘干，再以无水乙醇和去离子水洗涤，经烘干后进行焙烧，得到高比表面积的铈基催化剂材料。其比表面积为118.65～165.46m2/g，该催化剂在催化氧化CO转化为CO2具有非常优异的催化效果，易于应用于工业。采用的原料价格低廉且易于取得，操作过程简单容易，使用的仪器设备简单，不需要有机溶剂，没有污染，采用柠檬酸做辅助剂，比表面积大等。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化铈（CeO2）的制备方法，具体地说是涉及一种高比表面积的二氧化铈材料的制备方法，属于催化剂材料制备技术领域。
背景技术
稀土元素由于其独特的原子结构，内层4f轨道未成对电子多、原子磁矩高、电子能级极其丰富，几乎可以与所有元素发生反应，形成多价态、多配位数的化合物，具有许多优异的光、电、磁等特性。CeO2作为一种典型的稀土氧化物，具有立方萤石结构；又因为金属铈具有Ce3+和Ce4+两种氧化态，容易发生氧化还原循环，相互转化的化学方程式：
Ce3+ = Ce4+ + e
在贫氧或还原条件下，CeO2表面的一部分Ce4+被还原成Ce3+，并产生氧空位，形成一系列不确定的具有氧缺陷结构的化合物CeO2-X；当在富氧或氧化条件下，Ce3+又被氧化为Ce4+，使CeO2-X转化成CeO2，因而CeO2表现出很强的储氧释氧功能和氧化反应能力；同时CeO2还具有高温快速的氧空位扩散能力；因此，CeO2可广泛应用于发光材料、催化材料、高温热敏材料、燃料电池材料、玻璃抛光剂、电子陶瓷、紫外吸收材料等。介孔CeO2除了具有CeO2以上所有的性质，本身还具有独特的性质，如有较大的比表面及对活性组分有较好的分散性和稳定性等，在汽车尾气净化、加氢催化领域、固体氧化物燃料电池电解质材料、化学机械抛光材料等具有较好的应用前景。
CN1837053与CN101117233分别介绍了一种制备介孔二氧化铈的方法和介孔微球二氧化铈的方法，这两种制备方法的优点在于：①改变制备条件可以得到晶粒尺寸、孔径范围和比表面积不同的介孔CeO2；②得到的材料尺度均一，孔径分布较窄等优点。由于其在制备过程中使用了无水乙醇（CH3CH2OH）作为溶剂，使其在焙烧的过程中容易聚结坍塌，并且仪器使用较为复杂。
发明内容
本发明的目的是针对现有二氧化铈制备方法在焙烧过程中容易坍塌聚结、制备步骤繁琐等不足，提供一种操作简单、无环境污染、不需要有机溶剂制备高比表面积的铈基催化剂材料的方法，使用无机溶剂解决了使用有机溶剂容易造成烧结过程聚结塌陷的问题。本方法得到的催化剂分散性好、比表面积较高、并且可以控制催化剂粒径在一定的范围内。
本发明通过下列技术方案实现：一种高比表面二氧化铈（CeO2）材料的制备方法，经过下列各步骤：
（a）取4.3820～17.2467g铈盐和0.4417～1.7548g柠檬酸溶解于溶剂中，连续搅拌0.5～1h，得到铈的柠檬酸前驱体；
（b）取CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于溶剂中，于30～40℃下连续搅拌0.5～1h，配成CTAB的浓度是0.067～0.27mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5︰1～1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2～4h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为3～5为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65～70℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以110～120℃烘干8～12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以110～120℃烘干8～12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在300～500℃下进行焙烧，得到高比表面积的铈基催化剂材料。
所述步骤（a）中铈盐是硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）。
所述步骤（a）中铈的柠檬酸前驱体溶液中铈盐的浓度为0.5～2.0mol/L。
所述的溶剂为去离子水。
所述步骤（e）的水为去离子水。
本发明采用硝酸铈、柠檬酸和CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为原料，以去离子水为溶剂，制备出具有较高比表面积的纯二氧化铈粉末，其比表面积为118.65～165.46m2/g，该催化剂在催化氧化CO转化为CO2具有非常优异的催化效果，易于应用于工业。本发明的优点在于：采用的原料价格低廉且易于取得，操作过程简单容易，使用的仪器设备简单，不需要有机溶剂，没有污染，采用柠檬酸做辅助剂，比表面积大等。
附图说明
图1为实施例3高比表面积的铈基催化剂材料的X射线衍射图谱（XRD）；
图2为实施例5高比表面积的铈基催化剂材料的X射线衍射图谱（XRD）；
图3为实施例4高比表面积的铈基催化剂材料的氮气吸附/脱附曲线；
图4为实施例6高比表面积的铈基催化剂材料的氮气吸附/脱附曲线；
从图1、2中可看出制备得到的产物为CeO2；图3、4的吸附曲线为H2型滞后环，表明所得产物具有介孔结构。
具体实施方式
实施例1
（a）取4.3899g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和0.4435g柠檬酸溶解于20mL的去离子水中，连续搅拌0.5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为0.5mol/L；
（b）取0.7443gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于30℃下连续搅拌0.5h，配成CTAB的浓度是0.067mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为3︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为3为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在300℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为122.75m2/g。
实施例2
（a）取4.3820g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和0.4417g柠檬酸溶解于20mL的去离子水中，连续搅拌0.8h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为0.5mol/L；
（b）取0.7405gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于35℃下连续搅拌0.8h，配成CTAB的浓度是0.067mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌3h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为4为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在70℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以120℃烘干10h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以120℃烘干10h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在500℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为118.65m2/g。
实施例3
（a）取10.2561g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和0.9852g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌1h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为1.2mol/L；
（b）取1.3682gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于40℃下连续搅拌1h，配成CTAB的浓度是0.13mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌4h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为3为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在68℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以115℃烘干8h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以115℃烘干8h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在400℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为150.65m2/g。
实施例4
（a）取10.5561g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和0.9852g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌0.5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为1.22mol/L；
（b）取1.1682g CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于40℃下连续搅拌0.5h，配成CTAB的浓度是0.11mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为4︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为3为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在500℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为146.73m2/g。
实施例5
（a）取17.1950g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和1.7170g柠檬酸溶解于20mL的去离子水中，连续搅拌0.5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为2.0mol/L；
（b）取2.9371gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于30℃下连续搅拌0.5h，配成CTAB的浓度是0.27mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为5为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以110℃烘干12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在300℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为165.46m2/g。
实施例6
（a）取17.2467g硝酸铈（Ce(NO3)3·6H2O）和1.7548g柠檬酸溶解于20mL的去离子水中，连续搅拌0.5h，得到铈的柠檬酸前驱体，其中铈盐的浓度为1.98mol/L；
（b）取2.9543gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶解于去离子水中，于30℃下连续搅拌0.5h，配成CTAB的浓度是0.27mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为2︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2h，加入NH3·H2O（氨水）至混合液的pH值为4为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后置于恒温干燥箱中以120℃烘干12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再置于恒温干燥箱中以120℃烘干12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在500℃下进行焙烧4h，得到具有较高比表面积的铈基催化剂材料，比表面积为161.43m2/g。
Claims (1)
1.一种高比表面二氧化铈材料的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（a）取4.3820～17.2467g硝酸铈和0.4417～1.7548g柠檬酸溶解于去离子水中，连续搅拌0.5～1h，得到铈的柠檬酸前驱体，铈盐的浓度为0.5～2.0mol/L；
（b）取CTAB溶解于去离子水中，于30～40℃下连续搅拌0.5～1h，配成CTAB的浓度是0.067～0.27mol/L的溶液；
（c）在连续搅拌的情况下，按铈的柠檬酸前驱体与CTAB溶液的体积比为5︰1～1︰1，将步骤（b）所得溶液缓慢的加入到步骤（a）所得铈的柠檬酸前驱体中，再连续搅拌2～4h，加入NH3·H2O至混合液的pH值为3～5为止；
（d）将步骤（c）所得混合液在65～70℃的水浴中，连续搅拌至混合液成为凝胶，然后以110～120℃烘干8～12h，得到淡黄色介孔二氧化铈粉体；
（e）分别以无水乙醇和去离子水洗涤步骤（d）所得淡黄色介孔二氧化铈粉体各三次，再以110～120℃烘干8～12h，得到浅黄色介孔二氧化铈粉体；
（f）将步骤（e）得到的浅黄色介孔二氧化铈粉体在300～500℃下进行焙烧，得到高比表面积的铈基催化剂材料。
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| 采用不同方法制备CeO2超细粒子—Ⅰ.溶胶-凝胶法;侯文华等;《南京大学学报(自然科学)》;19990731;第35卷(第4期);第486-490页 * |
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