CN106946282A - 一种多孔铈基复合氧化物的制备方法 - Google Patents

一种多孔铈基复合氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，以下步骤组成：按硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为1~5:0.5~3:0~8:2~10先将硝酸铈、硝酸锆和铝源配制成水溶液，再加入柠檬酸混合均匀；在溶液加入表面活性剂、无水乙醇后，搅拌均匀，在80~120℃下静置8~12小时，获得泡沫产物；将步骤制得的泡沫产物在空气气氛下，以5~10℃/min的速率升温到500~800℃，煅烧4~6小时，得到多孔铈基复合氧化物。本发明所制备的多孔铈基复合氧化物含有介孔和大孔两种孔道结构，具有高比表面积以及孔道的相互贯通性。该制备方法具有以下优点：原料易得，成本低廉，产率高，制备方法简易可控，无需大型专用设备，易于实现大规模生产。

Description

一种多孔铈基复合氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及无机复合材料技术领域，具体而言是涉及到一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，所述多孔铈基复合氧化物可用于机动车尾气净化用催化剂中的助催化剂材料。
背景技术
多孔材料具有低密度、高比表面积、高孔隙度的优点。含有多孔结构，特别是介孔/大孔共存的多孔铈基复合氧化物，具有增强材料表面活性和提高材料表面分子的吸附的特点，并且由于铈基复合氧化物本身具有的化学稳定性、抗高温氧化性等性能，从而被广泛应用于气相催化的催化剂载体、建筑保温隔热材料、燃料电池材料等不同领域。
目前，制备多孔铈基复合氧化物的方法有模板法、水热/溶剂热法等，例如CN104176761A公开了一种二氧化铈多孔微球的制备方法，其特征为将铈盐和PVP溶于DMF有机溶剂配制成电喷溶液，采用电喷离子化技术制得PVP/Ce(NO3)3复合微球，然后在经600℃煅烧后获得CeO2多孔微球。该方法能够获得直径为1-2μm的多孔CeO2微球，比表面积为16.71m2/g，但这种电喷离子化技术并不适用于工业大规模生产。CN104944458A公开了一种由水溶性铈前驱体制备多孔铈基氧化物的方法，其特征为通过铈盐在无水乙醇中与浓硫酸反应制得水溶性铈前驱体，再将该铈前驱体与NaOH的乙醇溶液经固-液反应得到多孔二氧化铈；铈基复合氧化物则是由多孔二氧化铈与金属盐的乙醇溶液在加热条件下反应得到。该方法中铈前驱体与NaOH反应时间达到1~2天，制备周期较长。
以上所述关于多孔铈基复合氧化物的制备方法在反应过程的控制、专用设备的要求以及制备生产周期方面尚存在问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述多孔铈基复合氧化物的制备方法，由以下步骤组成：
（1）按硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为1~5:0.5~3:0~8:2~10先将硝酸铈、硝酸锆和铝源配制成水溶液，再加入柠檬酸混合均匀；
（2）在（1）的溶液加入表面活性剂、无水乙醇后，搅拌均匀，在80~120℃下静置8~12小时，获得泡沫产物；
（3）将步骤（2）制得的泡沫产物在空气气氛下，以5~10℃/min的速率升温到500~800℃，煅烧4~6小时，得到多孔铈基复合氧化物。
所述铝源为硝酸铝或含氧化铝70%的拟薄水铝石。
优选的硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2~3:1~2:0~6:3~6。
最佳的硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2:1:6:6。
以硝酸铈的摩尔浓度为准，所述硝酸铈、硝酸锆和铝源水溶液的摩尔浓度0.1mmol/L~10mmol/L。
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、吐温80或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的质量为硝酸铈、硝酸锆和铝源总质量的20~50wt%。
所述无水乙醇的质量为溶液中水的质量的20~50%。
本发明以表面活性剂为模板，经溶胶-凝胶-发泡法制备多孔铈基复合氧化物。本发明所制备的多孔铈基复合氧化物含有介孔和大孔两种孔道结构，具有高比表面积以及孔道的相互贯通性。该制备方法具有以下优点：原料易得，成本低廉，产率高，制备方法简易可控，无需大型专用设备，易于实现大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔铈锆复合氧化物的XRD图。
图2为实施例1制备的多孔铈锆复合氧化物的孔径分布图。
图3为实施例2制备的多孔铈锆铝复合氧化物的XRD图。
图4为实施例2制备的多孔铈锆铝复合氧化物的孔径分布图。
具体实施方式
以下结合具体实施例并结合附图对本发明进行详细说明，但并不限制本发明。
实施例1
称取4.34g硝酸铈、2.15g硝酸锆溶解于100mL去离子水中，再加入4.20g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时至溶液呈无色透明；加入1.82g十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌1小时，加入45mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时；置于80℃的恒温烘箱内，静置12小时，获得泡沫产物；将该多孔泡沫状产物置于马弗炉内，在空气气氛下，500℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈锆复合氧化物。该多孔铈锆复合氧化物的X射线衍射谱图与标准卡片JCPDS 38-1439(Ce0.6Zr0.4O2)的特征峰相吻合；该多孔铈锆复合氧化物经压汞法测得其大孔的平均孔径为0.8μm，孔隙度为86.92%；介孔BET法计算出该多孔铈锆复合氧化物的比表面积为113m2/g。图1和2分别是XRD图和孔径分布图。
实施例2
称取4.34g硝酸铈、2.15g硝酸锆、13.10g硝酸铝溶解于100mL去离子水中，再加入10.50g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时至溶液呈无色透明；加入5.46g十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌1小时，加入50mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时；置于80℃的恒温烘箱内，静置12小时，获得泡沫产物；将该泡沫产物置于马弗炉内，在空气气氛下，500℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈基复合氧化物。XRD谱图表明该多孔铈基复合氧化物为多孔铈锆铝复合氧化物；该多孔铈锆铝复合氧化物经压汞法测得其大孔的平均孔径为为1.5μm，孔隙度为82.27%；介孔BET法计算出比表面积为168m2/g。图3和4分别是XRD图和孔径分布图。
实施例3
称取4.34g硝酸铈、2.15g硝酸锆溶解于100mL去离子水中，再加入13g拟薄水铝石，10.50g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时；再加入5.46g十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌1小时后加入50mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时后置于80℃的恒温烘箱内；静置12小时，获得泡沫产物；将该泡沫产物置于马弗炉内，在空气气氛下，500℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈基复合氧化物。该多孔铈基复合氧化物为多孔铈锆铝复合氧化物；该多孔铈锆铝复合氧化物的介孔BET比表面积为134m2/g。
实施例4
称取8.68g硝酸铈、2.15g硝酸锆溶解于100mL去离子水中，再加入15.75g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时至溶液呈无色透明；加入3.25g十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌1小时，加入50mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时；置于80℃的恒温烘箱内，静置12小时，获得泡沫产物；将该多孔泡沫状产物置于马弗炉内，在空气气氛下，500℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈锆复合氧化物。该多孔铈锆复合氧化物的介孔BET比表面积为96m2/g。
实施例5
称取8.68g硝酸铈、2.15g硝酸锆溶解于100mL去离子水中，再加入15.75g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时至溶液呈无色透明；加入3.25g吐温80，磁力搅拌1小时，加入50mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时；置于80℃的恒温烘箱内，静置12小时，获得泡沫产物；将该多孔泡沫状产物置于马弗炉内，在空气气氛下，500℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈锆复合氧化物。该多孔铈锆复合氧化物的介孔BET比表面积为76m2/g。
实施例6
称取4.34g硝酸铈、4.29g硝酸锆溶解于100mL去离子水中，再加入25g拟薄水铝石，搅拌均匀后再加入12.60g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时；再加入8.4g 吐温80，磁力搅拌1小时后加入30mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时后置于80℃的恒温烘箱内；静置12小时，获得泡沫产物；将该泡沫产物置于马弗炉内，在空气气氛下，800℃煅烧6小时，随炉冷却后获得多孔铈基复合氧化物。该多孔铈基复合氧化物为多孔铈锆铝复合氧化物；该多孔铈锆铝复合氧化物的介孔BET比表面积为64m2/g。
实施例7
称取4.34g硝酸铈、4.29g硝酸锆、22.50g硝酸铝溶解于100mL去离子水中，再加入16.80g柠檬酸，磁力搅拌0.5小时至溶液呈无色透明；加入7g十二烷基硫酸钠，磁力搅拌1小时，加入30mL无水乙醇，继续磁力搅拌0.5小时；置于80℃的恒温烘箱内，静置12小时，获得泡沫产物；将该泡沫产物置于马弗炉内，在空气气氛下，700℃煅烧4小时，随炉冷却后获得多孔铈基复合氧化物。该多孔铈基复合氧化物为多孔铈锆铝复合氧化物；该多孔铈锆铝复合氧化物的介孔BET比表面积为53m2/g。
上述仅为本发明七个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是由以下步骤组成：
（1）按硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为1~5:0.5~3:0~8:2~10先将硝酸铈、硝酸锆和铝源配制成水溶液，再加入柠檬酸混合均匀；
（2）在（1）的溶液加入表面活性剂、无水乙醇后，搅拌均匀，在80~120℃下静置8~12小时，获得泡沫产物；
（3）将步骤（2）制得的泡沫产物在空气气氛下，以5~10℃/min的速率升温到500~800℃，煅烧4~6小时，得到多孔铈基复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是所述铝源为硝酸铝或含氧化铝70%的拟薄水铝石。
3.根据权利要求1所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2~3:1~2:0~6:3~6。
4.根据权利要求1或2所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是硝酸铈:硝酸锆:铝源:柠檬酸摩尔比为2:1:6:6。
5.根据权利要求1所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是以硝酸铈的摩尔浓度为准，所述硝酸铈、硝酸锆和铝源水溶液的摩尔浓度0.1mmol/L~10mmol/L。
6.根据权利要求1所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、吐温80或十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1或6所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是所述表面活性剂的质量为硝酸铈、硝酸锆和铝源总质量的20~50wt%。
8.根据权利要求1所述的多孔铈基复合氧化物的制备方法，其特征是所述无水乙醇的质量为溶液中水的质量的20~50%。
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