CN1792771A - 纳米氧化物粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。该方法具体步骤为:配制一定浓度的金属盐Ma+溶液或硅酸盐溶液,加入一定量的富勒醇(C60 (OH) n),将一定浓度的氨水溶液或盐酸溶液滴入溶液中,产生对应的沉淀,然后过滤,用水洗涤,去除杂质离子,干燥后,煅烧。得到对应的纳米氧化物粉末,粒径为10-200nm。采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。
背景技术
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法,化学沉淀法是比较常见的化学方法之一,他的优点是工艺简单,适合制备纳米氧化物粉体材料,其缺点是纯度低,且粒径较大,尺寸范围宽。
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,该方法是以水溶性富勒醇作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
富勒醇根据羟基数的多少分为水溶性和水不溶性两类。目前认为羟基数大于10个为水溶性富勒醇。水溶性富勒醇具有良好的表面活性,特有的球体表面多羟基的结构对于分散氧化物(氢氧化物)具有独特的效果。
利用富勒醇特有的多羟基结构特点,本发明方法采用如下技术方案:
一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐或可溶性硅酸盐,配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n,使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0%;
b.若制备金属氧化物,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的氨水溶液,使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2~2)×a,其中a表示金属离子的化合价;若采用可溶性硅酸盐,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的盐酸溶液,使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5~4;反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米氧化物粉末材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
上述的金属离子Ma+为:Al3+、或Zn2+、或Fe2+,3+、或In3+、或Mg2+、或Ni2+,所述的硅酸盐有硅酸钠、或硅酸钾;所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n=10~24
上述的纳米氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用了水溶性富勒醇特有的多羟基结构特点,能够在水体系中有效的吸附氢氧化物颗粒,降低小颗粒表面能,避免团聚,控制晶体生长,同时水溶性富勒醇经高温煅烧后,能够完全氧化除去,并使颗粒间产生空洞,可避免二次团聚。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
具体实施方式
实施例一:将ZnSO41.29g(8mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液,加入0.510g(0.510mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将20.8mL氨水溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色ZnO粉末0.58g,粒径为20-110nm。
实施例二:将AlCl30.67g(5mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液,加入0.565g(0.565mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将20mL氨水溶液缓慢滴入AlCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色AlO粉末0.46g,粒径为10-100nm。
实施例三:将FeCl3·6H2O 0.65g(2.4mmol)配制成浓度为0.3×10-4mol/L 0.00003N的溶液,加入0.543g(0.543mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将9.84mL氨水溶液缓慢滴入FeCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到红褐色Fe2O3粉末0.34g,粒径为10-100nm。
实施例四:将FeCl20.53g(4.2mmol)配制成浓度为0.7×10-4mol/L的溶液,加入0.497g(0.497mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将10.5mL氨水溶液缓慢滴入FeCl2溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到黑色FeO粉末0.27g,粒径为30-130nm。
实施例五:将MgCl31.33g(14mmol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液,加入0.839g(0.839mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将33.6mL氨水溶液缓慢滴入MgCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色MgO粉末0.51g,粒径为20-140nm。
实施例六:将NiSO4·7H2O1.57g(5.6mmol)配制成浓度为0.8×10-4mol/L的溶液,加入0.513g(0.513mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将14mL氨水溶液缓慢滴入NiSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,650℃煅烧。最后得到NiO粉末0.38g,粒径为50-90mm。
实施例七:将Na2SiO31.03g(8.4mmol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液,加入0.770g(0.770mmol)富勒醇,配制盐酸溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将25.2mL盐酸溶液缓慢滴入Na2SiO3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色SiO2粉末0.45g,粒径为40-140nm。
Claims (3)
1.一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐或可溶性硅酸盐,配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n,使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0%;
b.若制备金属氧化物,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的氨水溶液,使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2~2)×a,其中a表示金属离子的化合价;若采用可溶性硅酸盐,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的盐酸溶液,使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5~4;反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米氧化物粉末材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于所述的金属离子Ma+为:Al3+、或Zn2+、或Fe2+,3+、或In3+、或Mg2+、或Ni2+,所述的硅酸盐有硅酸钠、或硅酸钾;所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n=10~24。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于该氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
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