CN1328156C - 纳米氧化物粉体材料的制备方法 - Google Patents
纳米氧化物粉体材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1328156C CN1328156C CNB2005100307434A CN200510030743A CN1328156C CN 1328156 C CN1328156 C CN 1328156C CN B2005100307434 A CNB2005100307434 A CN B2005100307434A CN 200510030743 A CN200510030743 A CN 200510030743A CN 1328156 C CN1328156 C CN 1328156C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- solution
- soluble
- powder material
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。该方法具体步骤为:配制一定浓度的金属盐Ma+溶液或硅酸盐溶液,加入一定量的富勒醇(C60(OH)n),将一定浓度的氨水溶液或盐酸溶液滴入溶液中,产生对应的沉淀,然后过滤,用水洗涤,去除杂质离子,干燥后,煅烧。得到对应的纳米氧化物粉末,粒径为10-200nm。采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物粉体材料的制备方法。
背景技术
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法,化学沉淀法是比较常见的化学方法之一,他的优点是工艺简单,适合制备纳米氧化物粉体材料,其缺点是纯度低,且粒径较大,尺寸范围宽。
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,该方法是以水溶性富勒醇作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
富勒醇根据羟基数的多少分为水溶性和水不溶性两类。目前认为羟基数大于10个为水溶性富勒醇。水溶性富勒醇具有良好的表面活性,特有的球体表面多羟基的结构对于分散氧化物(氢氧化物)具有独特的效果。
利用富勒醇特有的多羟基结构特点,本发明方法采用如下技术方案:
一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐,或制备二氧化硅所需的可溶性硅酸盐,配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n,使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0%;
b.若制备金属氧化物,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的氨水溶液,使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2~2)×a,其中a表示金属离子的化合价;若采用可溶性硅酸盐,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的盐酸溶液,使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5~4;反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米氧化物粉末材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
上述的金属离子Ma+为:Al3+、Zn2+、Fe2+、Fe3+、In3+、Mg2+或Ni2+,所述的硅酸盐有硅酸钠或硅酸钾;所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n=10~24
上述的纳米氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用了水溶性富勒醇特有的多羟基结构特点,能够在水体系中有效的吸附氢氧化物颗粒,降低小颗粒表面能,避免团聚,控制晶体生长,同时水溶性富勒醇经高温煅烧后,能够完全氧化除去,并使颗粒间产生空洞,可避免二次团聚。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
具体实施方式
实施例一:将ZnSO4 1.29g(8mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液,加入0.510g(0.510mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将20.8mL氨水溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色ZnO粉末0.58g,粒径为20-110nm。
实施例二:将AlCl3 0.67g(5mmol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液,加入0.565g(0.565mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将20mL氨水溶液缓慢滴入AlCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色AlO粉末0.46g,粒径为10-100nm。
实施例三:将FeCl3·6H2O 0.65g(2.4mmol)配制成浓度为0.3×10-4mol/L 0.00003N的溶液,加入0.543g(0.543mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将9.84mL氨水溶液缓慢滴入FeCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到红褐色Fe2O3粉末0.34g,粒径为10-100nm。
实施例四:将FeCl2 0.53g(4.2mmol)配制成浓度为0.7×10-4mol/L的溶液,加入0.497g(0.497mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将10.5mL氨水溶液缓慢滴入FeCl2溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到黑色FeO粉末0.27g,粒径为30-130nm。
实施例五:将MgCl3 1.33g(14mmol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液,加入0.839g(0.839mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将33.6mL氨水溶液缓慢滴入MgCl3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色MgO粉末0.51g,粒径为20-140nm。
实施例六:将NiSO4·7H2O 1.57g(5.6mmol)配制成浓度为0.8×10-4mol/L的溶液,加入0.513g(0.513mmol)富勒醇,配制NH3·H2O溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将14mL氨水溶液缓慢滴入NiSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,650℃煅烧。最后得到NiO粉末0.38g,粒径为50-90nm。
实施例七:将Na2SiO3 1.03g(8.4mmol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液,加入0.770g(0.770mmol)富勒醇,配制盐酸溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将25.2mL盐酸溶液缓慢滴入Na2SiO3溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色SiO2粉末0.45g,粒径为40-140nm。
Claims (3)
1.一种纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把所需制备的金属氧化物所对应的金属的可溶性盐;或制备二氧化硅所需的可溶性硅酸盐,配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入水溶性富勒醇C60(OH)n,使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.5-1.0%;
b.若制备金属氧化物,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的氨水溶液,使金属离子Ma+与氨水的摩尔比为1∶(1.2~2)×a,其中a表示金属离子的化合价;若采用可溶性硅酸盐,快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的盐酸溶液,使硅酸盐与盐酸的摩尔比为1∶2.5~4;反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米氧化物粉末材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于所述的金属离子Ma+为:Al3+、Zn2+、Fe2+’、Fe3+、In3+、Mg2+或Ni2+,所述的硅酸盐有硅酸钠或硅酸钾;所述的水溶性富勒醇C60(OH)n的n=10~24。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化物粉体材料的制备方法,其特征在于该氧化物粉末材料的粒径为10-200nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100307434A CN1328156C (zh) | 2005-10-27 | 2005-10-27 | 纳米氧化物粉体材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100307434A CN1328156C (zh) | 2005-10-27 | 2005-10-27 | 纳米氧化物粉体材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1792771A CN1792771A (zh) | 2006-06-28 |
CN1328156C true CN1328156C (zh) | 2007-07-25 |
Family
ID=36804445
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2005100307434A Expired - Fee Related CN1328156C (zh) | 2005-10-27 | 2005-10-27 | 纳米氧化物粉体材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1328156C (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8470604B2 (en) | 2006-10-24 | 2013-06-25 | Bayer Healthcare Llc | Transient decay amperometry |
US8647489B2 (en) | 2005-09-30 | 2014-02-11 | Bayer Healthcare Llc | Gated voltammetry devices |
US8877035B2 (en) | 2005-07-20 | 2014-11-04 | Bayer Healthcare Llc | Gated amperometry methods |
US9410917B2 (en) | 2004-02-06 | 2016-08-09 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Method of using a biosensor |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113173575B (zh) * | 2021-04-14 | 2023-08-11 | 江南大学 | 一种铜纳米颗粒/富勒醇纳米复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1190077A (zh) * | 1997-02-05 | 1998-08-12 | 曾燮榕 | 金属氧化物超细粉体的水溶胶制备技术 |
US6355225B1 (en) * | 1999-10-05 | 2002-03-12 | Wm. Marsh Rice University Tda Research, Inc. | Fullerene contrast agent for magnetic resonance imaging and spectroscopy |
-
2005
- 2005-10-27 CN CNB2005100307434A patent/CN1328156C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1190077A (zh) * | 1997-02-05 | 1998-08-12 | 曾燮榕 | 金属氧化物超细粉体的水溶胶制备技术 |
US6355225B1 (en) * | 1999-10-05 | 2002-03-12 | Wm. Marsh Rice University Tda Research, Inc. | Fullerene contrast agent for magnetic resonance imaging and spectroscopy |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9410917B2 (en) | 2004-02-06 | 2016-08-09 | Ascensia Diabetes Care Holdings Ag | Method of using a biosensor |
US8877035B2 (en) | 2005-07-20 | 2014-11-04 | Bayer Healthcare Llc | Gated amperometry methods |
US8647489B2 (en) | 2005-09-30 | 2014-02-11 | Bayer Healthcare Llc | Gated voltammetry devices |
US9110013B2 (en) | 2005-09-30 | 2015-08-18 | Bayer Healthcare Llc | Gated voltammetry methods |
US8470604B2 (en) | 2006-10-24 | 2013-06-25 | Bayer Healthcare Llc | Transient decay amperometry |
US9005527B2 (en) | 2006-10-24 | 2015-04-14 | Bayer Healthcare Llc | Transient decay amperometry biosensors |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1792771A (zh) | 2006-06-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ibrahim et al. | Synthesis of magnetically recyclable spinel ferrite (MFe2O4, M= Zn, Co, Mn) nanocrystals engineered by sol gel-hydrothermal technology: High catalytic performances for nitroarenes reduction | |
Li et al. | Fabricating yolk–shell structured CoTiO3@ Co3O4 nanoreactor via a simple self-template method toward high-performance peroxymonosulfate activation and organic pollutant degradation | |
Wang et al. | Properties of magnetic carbon nanomaterials and application in removal organic dyes | |
CN108017081B (zh) | 一种纳米氧化铈颗粒的制备方法 | |
CN1328156C (zh) | 纳米氧化物粉体材料的制备方法 | |
CN100347092C (zh) | 一种氧化锆复合物纳米晶体材料的制备方法 | |
CN108101142B (zh) | 一种生物质炭氨氮处理材料及其制备方法 | |
CN102838172B (zh) | 一种制备纳米α-Fe2O3材料的方法 | |
CN107754757B (zh) | 一种纳米Fe3O4修饰硅藻土的复合材料及其制备方法 | |
CN103663562B (zh) | 一种低温制备微纳米钨酸铋的方法 | |
CN102161498B (zh) | 一种均分散纳米氧化镧的制备方法 | |
WO2019237452A1 (zh) | 一种制备二维片状Cu-MOF材料的方法 | |
CN115501853B (zh) | 一种多级孔结构镧基氢氧化物吸附材料及制备方法和应用 | |
CN103272553A (zh) | 一种用于除去水体中砷的磁性纳米氧化铁吸附剂的制备方法 | |
CN104591178A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
Lu et al. | Synthesis and property studies of hollow nanostructures | |
Rao et al. | A surface control strategy of CeO2 nanocrystals for enhancing adsorption removal of Congo red | |
CN114653370A (zh) | 金属氧化物基金属单原子催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102134105A (zh) | 一种在室温下利用氨基酸辅助制备纳米四氧化三钴颗粒的方法 | |
CN108452816A (zh) | 一种小粒径金属磷化物纳米粒子/还原型石墨烯复合材料及其制备方法 | |
CN109999810A (zh) | 以球状纳米α-氧化铁为铁源的乙苯脱氢催化剂的制备方法 | |
CN111302381A (zh) | 一种磁性氧化铈及其制备方法 | |
CN110590175A (zh) | 一种反蛋白石结构氧化铈及其制备方法与应用 | |
CN109850850A (zh) | 一种碳、氮共掺杂金属氧化物纳米片的通用制备方法 | |
CN104386732A (zh) | 一种采用吸附隔离剂制备纳米氧化铈的方法与系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070725 Termination date: 20091127 |