CN1757603A - 纳米硫化物粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硫化物粉体材料的制备方法。该方法的具体步骤为:配制一定浓度的金属盐Ma+溶液,加入一定量的季铵盐,将一定浓度的硫化钠溶液滴入溶液中,产生对应的沉淀,然后过滤,用水洗涤,去除杂质离子,干燥后,煅烧。得到对应的纳米硫化物粉末。粒径为10~200nm。本发明方法利用该季铵盐特有的结构特点,能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒,避免团聚,控制晶体生长。同时季铵盐经高温煅烧后,能够完全氧化除去。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化物粉体材料的制备方法。
背景技术
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法,化学沉淀法是比较常见的化学方法之一,他的优点是工艺简单,适合制备纳米氧化物粉体材料,其缺点是纯度低,且粒径较大,尺寸范围宽。
发明内容:
本发明的目的之一在于提供一种纳米硫化物粉体材料的制备方法,该方法是以季铵盐作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
季铵盐广泛应用于头发及护肤用品中,参见美国专利USP4978526,其来源广泛。季铵盐的结构为:
利用该季铵盐特有的结构特点,能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒,避免团聚,从而起到控制晶体生长的作用。
根据上述机理,本发明方法采用如下技术方案:
一种纳米硫化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把可溶性的金属盐配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入季铵盐,使季铵盐在反应体系中质量百分比浓度达到0.02-2%;
b.快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的硫化钠溶液,使金属离子Ma+与硫化钠的摩尔比为1∶(0.75~1.2)×a,其中a表示金属离子的化合价,反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米硫化物粉体材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
上述的金属离子Ma+为:Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
上述的纳米硫化物粉体材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用该季铵盐特有的结构特点,能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒,避免团聚,控制晶体生长。同时季铵盐经高温煅烧后,能够完全氧化除去。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高,粒径分布窄。
具体实施方式
实例一:将ZnSO413.72g(0.085mol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液,加入6g(0.6%)季铵盐,将Na2S9.95g配制成溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到白色ZnS粉末6.22g,粒径为20~120nm。
实施例二:将CdSO418.81g(0.09mol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液,加入4.57g(0.5%)季铵盐,将Na2S10.53g配制成溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入CdSO4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到橙色CdS粉末10.40g,粒径为20~100nm。
实施例三:将Pb(NO3)252.99g(0.16mol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液,加入10.00g(0.9%)季铵盐,将Na2S18.73g配制成溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入Pb(NO3)2溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,750℃煅烧。最后得到蓝色PbS粉末34.45g,粒径为50~140nm。
实施例四:将SnCl435.42g(0.136mol)配制成浓度为1.6×10-4mol/L的溶液,加入4.42g(0.4%)季铵盐,将Na2S15.92g配制成溶液,浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入SnCl4溶液中,同时快速搅拌,加完后继续搅拌一段时间,然后过滤,用水洗涤,干燥后,450℃煅烧。最后得到黄色SnS2粉末22.37g,粒径为60~100nm。
Claims (3)
1.一种纳米硫化物粉体材料的制备方法,其特征在于,该方法具有如下步骤:
a.把可溶性的金属盐配制成浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的溶液,搅拌下加入季铵盐,使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.02-2%;
b.快速搅拌下,向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8~1.0×10-2mol/L的硫化钠溶液,使金属离子Ma+与硫化钠的摩尔比为1∶(0.75~1.2)×a,其中a表示金属离子的化合价,反应产生沉淀;
c.将上述沉淀过滤,洗涤,干燥后,煅烧,得到所需的纳米硫化物粉体材料,干燥温度为95~105℃,煅烧的温度为450~950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米硫化物粉体材料的制备方法,其特征在于所述的金属离子Ma+为:Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
3.根据权利要求1所述的纳米硫化物粉体材料的制备方法,其特征在于所述的纳米硫化物粉体材料的粒径为10-200nm。
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