CN105421029A - 一种附着SnS2无纺布的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种附着SnS2无纺布的制备方法及其应用，包括以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为溶剂将SnS2颗粒通过浸渍法附着在无纺布上；具体的以SnCl4和Na2S为原料，1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体作为溶剂，通过浸渍法制备得到附着SnS2无纺布，得到附着SnS2无纺布用于红葡萄酒自清洁的应用；本发明采用具有低挥发性、良好稳定性、低毒性、不可燃性的离子液体为溶剂，实现了绿色化学的宗旨，同时制备方法简单、易操作，得到的附着SnS2无纺布具有在紫外光条件下良好的自清洁效果，实现了无纺布抗紫外线和自清洁同时进行的特殊功能。

Description

一种附着SnS2无纺布的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种附着SnS2无纺布的制备方法及其应用。
背景技术
无纺布是日常生活的必需品，随着经济收入的提高红葡萄酒成为日常消费品，于是就出现了红葡萄酒滴在无纺布上的尴尬局面，因此，如何高效、简洁清除无纺布上的红葡萄酒渍具有实用价值。
红葡萄酒中富含的单宁和色素都易于与空气发生氧化反应，这赋予了红葡萄酒易于氧化的特征，与此，基于吡啶类离子液体合成的用于红葡萄酒类自清洁无纺布具有良好的可见光催化活性。目前市场中生产无纺布的方法有热塑性纤维粘合法，热塑性纤维粘合法是采用低熔点的热塑性纤维作为粘合剂，均匀地混入所用纤维中，制得的纤维网经过热风烘干机，机内温度略高于低熔点热塑性纤维的熔点。当低熔点热塑性纤维熔融后再冷却便粘牢其他不熔纤维，制得的无纺织布蓬松而柔软，透气性好。无纺布生产用纤维主要是丙纶(PP)、涤纶(PET)。此外，还有锦纶(PA)、粘胶纤维、腈纶、乙纶(HDPE)、氯纶(PVC)。按应用要求，无纺布分为一次性应用型和耐用型两大类。但一般红葡萄酒与该无纺布接触后会与其中的热塑纤维粘合剂发生氧化反应，导致不易清洁。
与传统有机溶剂和电解质相比时，离子液体具有一系列突出的优点：(1)液态范围宽，热稳定性和化学稳定性高；(2)不易挥发、低毒性，避免了挥发性有机化合物污染环境的问题；(3)电导率高，粘度低，不易乳化且有良好的溶解能力，具有溶剂和催化剂的双重功能，可以作为许多化学反应溶剂或催化活性载体。由于离子液体的这些特殊性质和表现，被认为是传统萃取工艺中的挥发有机溶剂的理想绿色替代品。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明目的在于提供一种附着SnS2无纺布的制备方法及其应用，解决了SnS2无纺布中光解反应差，生成的SnS2颗粒团聚严重甚至无法生成的问题，该方法具有在紫外光条件下良好的自清洁效果，实现了无纺布抗紫外线和自清洁同时进行的特殊功能。
实现本发明的具体技术方案如下：
一种附着SnS2无纺布的制备方法，包括以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为溶剂将SnS2颗粒通过浸渍法附着在无纺布上。
具体的，包括将SnS2颗粒分散于1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体中得到混合溶液，再通过浸渍法将混合溶液中的SnS2颗粒附着在无纺布上。
更具体的，SnS2颗粒与1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的摩尔比为0.6～1.5：1。
进一步的，所述的SnS2颗粒的粒径为30nm～50nm，1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的纯度为0.99。
另外，所述的SnS2颗粒的制备原料包括SnCl4和Na2S。
且，所述的SnCl4和Na2S的摩尔比为1:2。
具体的，包括将配方量的SnCl4和Na2S分散于1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体中得到混合溶液，将无纺布在混合溶液中浸泡，再将浸泡后的无纺布洗净烘干后即得附着SnS2无纺布。
更具体的，还需将所述的混合溶液超声5～10min，且无纺布在混合溶液中浸泡并超声处理60min。
再具体的，所述的清洁烘干过程包括将浸泡后的无纺布经去离子水或无水乙醇清洗4～6次，清洗后的无纺布在60℃条件下烘干2～4h即得附着SnS2无纺布。
所述的制备方法制备得到的附着SnS2无纺布用于红葡萄酒自清洁的应用。
本发明的优点为：
(1)本发明采用离子液体1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐作为溶剂进行无纺布上SnS2的附着，使SnS2均匀的附着在无纺布上，解决了生成SnS2无纺布中光解反应差，生成的SnS2颗粒团聚严重甚至无法生成的问题；
(2)同时离子液体1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐还能与无纺布上的热塑性纤维粘合剂结合，减少了红葡萄酒与热塑性纤维粘合剂的结合位点，进一步的增强了无纺布的自清洁效果，本发明的方法制备得到的无纺布尤其对红葡萄酒的自清洁效果好；
(3)本发明采用具有低挥发性、良好稳定性、低毒性、不可燃性的离子液体为溶剂，实现了绿色化学的宗旨，同时制备方法简单、易操作，得到的附着SnS2无纺布具有在紫外光条件下良好的自清洁效果，实现了无纺布抗紫外线和自清洁同时进行的特殊功能。
附图说明
图1为实施例1制备得到产物的扫描电子显微镜图(SEM)；
图2为实施例2制备得到产物的扫描电子显微镜图(SEM)；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明所述的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体(简称为[3-MBP][BF4])的纯度为0.99，购于上海成捷化学有限公司。
离子液体具备的独特理化性能使其十分适于用作溶剂，离子液体作为反应的溶剂已被应用到多种类型反应中。与此同时，无纺布中含有热塑性纤维粘合剂，可与本专利所选的离子液体1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐结合，减少了红葡萄酒与热塑性纤维粘合剂的结合位点，进一步的增强了无纺布的自清洁效果，这是其他离子液体不具备的特点。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为应用清洁方向的萃取体系的数据资料还十分缺乏，同时，关于吡啶类离子液体双水相萃取体系的研究还鲜少报道，因而对该类体系的研究探讨具有理论和现实意义。
本发明中所描述的离子液体易于与热塑性纤维粘合剂中的物质结合，促进SnS2对红葡萄酒的分解，从而使无纺布易于清洁。目前采用以SnCl4、Na2S为原料，使用的溶剂主要有乙醇、甲醇、苯、乙二醇与冰乙酸混合液、油酸等，然而使用不同的溶液作为溶剂都存在不同程度上的问题，不同溶剂所生成的SnS2无纺布对红葡萄酒的光解反应存在一定的差距。其所生成的无纺布中SnS2颗粒团聚严重甚至无法生成，为解决这一问题，发明人使用离子液体1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：纯度为0.99的[3-MBP][BF4]作为溶剂，并结合超声波法成功解决了生成SnS2无纺布中光解反应差、生成的SnS2颗粒团聚严重甚至无法生成的问题。
步骤一：将摩尔质量为1:2的SnCl4和Na2S分散于纯度为0.99的[3-MBP][BF4]离子液体中，为保证分散均匀，需超声处理混合物5～10min。
步骤二：在上述混合液中加入3×3cm的均匀无纺布，超声波处理60min。
步骤三：将上述无纺布经去离子水、无水乙醇清洗4～6次，在60℃条件下烘干2～4h，得到附着有SnS2的无纺布。
为了检验本发明方法制备的附着有SnS2的无纺布对红葡萄酒浸染的自清洁效果，对其进行光催化降解试验方法为：在最终产品无纺布上滴加10滴红葡萄酒，距离无纺布15cm处开启紫外灯进行光照，30min后对降解结果进行比色法评判。评判原则为配制成红葡萄酒体积分数分别100％、90％、80％……0％等11个等级，在无纺布上滴加10滴，颜色分别标定为10、9、8……0级，作为比色法的基准色。
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1：
步骤一：将0.01molSnCl4和0.02molNa2S分散于20mL纯度为0.99的[3-MBP][BF4]离子液体中，为保证分散均匀，需超声处理混合物5～10min；
步骤二：在上述混合液中加入3×3cm的均匀无纺布，超声波处理60min，超声功率为300W；
步骤三：将上述无纺布经去离子水、无水乙醇清洗4～6次，在60℃条件下烘干2～4h，得到最终产物。
如上步骤制备的附着SnS2无纺布SEM如图1所示，从图中可以看出无纺布上的SnS2颗粒极细小且形状十分清晰，分离良好，均匀附着于纤维上，SnS2颗粒的粒径为30nm～50nm。
为了检验本实施例制备得到的附着SnS2无纺布对于红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为1级，表明此发明涉及的自清洁SnS2无纺布具有对红葡萄酒类良好的自清洁效果。
实施例2：
本实施例与实施例一不同的是，离子液体采用纯度为0.99的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
如上步骤制备的附着SnS2无纺布SEM如图2所示，从图中可以看出无纺布上的SnS2颗粒分布不均匀，大都集中在无纺布上的某一位置，呈堆状出现，颗粒团聚现象严重。
为了检验本实施例制备的附着SnS2无纺布对于红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为6级，自清洁效果不好。
实施例3：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为去离子水。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为7级。
实施例4：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为10mL去离子水和10mL纯度为0.99的[3-MBP][BF4]离子液体；
本实施例制备的附着SnS2无纺布，采用离子液体和去离子共同作为溶剂时，SnS2颗粒团聚现象较为严重。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对于红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为4级。
实施例5：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为苯。
本实施例制备的附着SnS2无纺布，在苯作为溶剂时，SnS2无法生成附着于无纺布上。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为8级。
实施例6：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为乙醇。
本实施例制备的附着SnS2无纺布，在乙醇作为溶剂时，SnS2几乎没有生成附着于无纺布上。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为9级。
实施例7：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为油酸。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为5级。
实施例8：
本实施例与实施例一不同的是，本实施例的溶剂为乙二醇与冰乙酸混合液，二者的混合质量之比为1:1，其余条件不变；
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为7级。
实施例9：
本实施例与实施例一不同的是在步骤二中的超声波处理时间为30min。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
结果为：经紫外线照射30min后，比色结果为5级，表明SnS2颗粒的充分分离需要足够的超声波处理时间，处理时间过短时SnS2颗粒不够细小且分布不均匀，会影响自清洁SnS2无纺布的清洁效果。
实施例10：
本实施例与实施例一不同的是在步骤二中的超声波处理时间为10min。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
经紫外线照射30min后，比色结果为6级，表明SnS2颗粒的充分分离需要足够的超声波处理时间，处理时间太短造成SnS2颗粒较大且分布不均匀，会影响自清洁SnS2无纺布的清洁效果。
实施例11：
步骤一：将0.01molSnCl4和0.02molNa2S分散于20mL[3-MBP][BF4]离子液体中，为保证分散均匀，需超声处理混合物5～10min。
步骤二：在上述混合液中加入3×3cm的均匀无纺布，超声波处理60min。
步骤三：将上述无纺布经去离子水、无水乙醇清洗4～6次，在60℃条件下烘干2～4h，得到最终产物。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
经紫外线照射30min后，比色结果为5级。
实施例12：
步骤一：将0.01molSnCl4和0.02molNa2S分散于20mL[3-MBP][BF4]离子液体中，为保证分散均匀，需超声处理混合物5～10min。
步骤二：在上述混合液中加入3×3cm的均匀无纺布，超声波处理60min。
步骤三：将上述无纺布经去离子水、无水乙醇清洗4～6次，在60℃条件下烘干2～4h，得到最终产物。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
经紫外线照射30min后，比色结果为7级。
实施例13：
步骤一：将0.01molSnCl4和0.02molNa2S分散于20mL[3-MBP][BF4]离子液体中，为保证分散均匀，需超声处理混合物5～10min。
步骤二：在上述混合液中加入3×3cm的均匀无纺布，超声波处理60min。
步骤三：将上述无纺布经去离子水、无水乙醇清洗4～6次，在60℃条件下烘干2～4h，得到最终产物。
为了检验本发明方法制备的附着SnS2无纺布对红葡萄酒类浸染后的自清洁效果，将附着SnS2无纺布按照光催化降解试验方法进行检验。
经紫外线照射30min后，比色结果为6级。
实施例11-实施例13中的实验结果表明，本发明的方法制备得到的无纺布尤其对红葡萄酒的自清洁效果好，原因可能为离子液体1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐还能与无纺布上的热塑性纤维粘合剂结合，减少了红葡萄酒与热塑性纤维粘合剂的结合位点，进一步的增强了无纺布的自清洁效果。

Claims (10)

1.一种附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，包括以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为溶剂将SnS2颗粒通过浸渍法附着在无纺布上。
2.如权利要求1所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，包括将SnS2颗粒分散于1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体中得到混合溶液，再通过浸渍法将混合溶液中的SnS2颗粒附着在无纺布上。
3.如权利要求1或2所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，SnS2颗粒与1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的摩尔比为0.6～1.5：1。
4.如权利要求1或2所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，所述的SnS2颗粒的粒径为30nm～50nm，1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的纯度为0.99。
5.如权利要求1或2所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，所述的SnS2颗粒的制备原料包括SnCl4和Na2S。
6.如权利要求5所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，所述的SnCl4和Na2S的摩尔比为1:2。
7.如权利要求6所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，包括将配方量的SnCl4和Na2S分散于1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体中得到混合溶液，将无纺布在混合溶液中浸泡，再将浸泡后的无纺布洗净烘干后即得附着SnS2无纺布。
8.如权利要求7所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，还需将所述的混合溶液超声5～10min，且无纺布在混合溶液中浸泡并超声处理60min。
9.如权利要求7所述的附着SnS2无纺布的制备方法，其特征在于，所述的清洁烘干过程包括将浸泡后的无纺布经去离子水或无水乙醇清洗4～6次，清洗后的无纺布在60℃条件下烘干2～4h即得附着SnS2无纺布。
10.权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的制备方法制备得到的附着SnS2无纺布用于红葡萄酒自清洁的应用。
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