CN101214434A - 一种纳米铈锆固溶体及其制备方法 - Google Patents
一种纳米铈锆固溶体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种纳米铈锆固溶体及其制备方法，所述纳米铈锆固溶体的化学通式为Ce1－XZrO2，其中X为0.05～0.95。本发明的纳米铈锆固溶体，与现有技术相比，具有粒径小；比表面积大；储氧量高；储放氧速率大；抗烧结能力强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铈锆固溶体及其制备方法。
背景技术
能源与环境是人类社会可持续发展涉及的最主要问题，随着石油资源的日益枯竭和环境污染的不断加重，我国对汽车尾气排放的标准和要求越来越来高，汽车尾气用三效催化剂是一种多元复合型催化剂，它主要是将一氧化碳，氮氧化物和碳氢化合物同时消除。
目前常用的提高催化剂的活性、选择性和稳定性的助催化剂是铈锆固溶体，它具有多种功能：(1)储存及释放氧，使催化剂在贫氧状态下更好地氧化一氧化碳和碳氢化合物，以及在过剩氧的条件下更好地还原氮氧化物；(2)稳定载体涂层，提高其热稳定性，稳定贵金属的高度分散状态；(3)促进水煤气反应和水蒸气重整反应；(4)改变反应动力学，降低反应的活化能，从而降低反应温度。
目前常用的技术和工艺所制备的铈锆固溶体存在储氧量低、储放氧速率慢、比表面积小、抗烧结能力差等缺点。因此，开发高性能的铈锆固溶体是汽车尾气处理的研究重点，根据文献和专利报道，常用的制备铈锆固溶体的方法有共沉淀法，溶胶-凝胶法，水热合成法等，但这些现有技术所制备的铈锆固溶体普遍都存在着粒径比较大、比表面积小、储氧量低等缺点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的一个目的在于提供一种具备高储氧量、高储放氧速率和高比表面特性的纳米铈锆固溶体。
本发明的另一个目的在于提供一种制备上述纳米铈锆固溶体的方法。
本发明技术方案为：
一种纳米铈锆固溶体，其特征在于：所述铈锆固溶体的化学通式为Ce1-XZrO2，其中X为0.05～0.95。
一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2溶于去离子水中，制备成混合溶液I；
b.将聚乙二醇辛基苯基醚和正己醇加入有机溶剂环己烷中，剧烈搅拌后制备成微乳液II；
c.将浓氨水用去离子水稀释后作为沉淀剂III；
d.将微乳液II与混合溶液I混合搅拌，获得Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2微乳液IV，将微乳液II与沉淀剂III混合搅拌，以获得氨水的微乳液V；
e.边剧烈搅拌，边将微乳液V缓慢滴加到微乳液IV中，直至形成乳浊液VI；
f.将乳浊液VI经离心分离，所得固态物经干燥、焙烧后所得物即为如上所述的纳米铈锆固溶体。
步骤b中，正己醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为在5～8，环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为35～50。
沉淀剂III的浓度是混合溶液I浓度的4～6倍。
步骤f中，离心分离所得固态物干燥、焙烧前需用无水乙醇洗涤以除去表面活性剂等有机溶剂。
步骤c中，沉淀剂III为饱和浓氨水经去离子水稀释10倍后所得溶液。
本发明的技术效果在于：
本发明的纳米铈锆固溶体，与现有的技术工艺所制备的铈锆固溶体相比，具有粒径小，可达到纳米级；比表面积大；储氧量高；储放氧速率大；抗烧结能力强的特点。
具体实施方式
本实施例以通用式为Ce0.25Zr0.75O2固溶体为例对本发明做详细说明。
1.称量Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2总计5g，溶于20ml去离子水中，制备成溶液I；
2.按正己醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为6、环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为40配制混合微乳液II 500ml；
3.根据Ce和Zr物质的量，取一定量的浓氨水，过量10％，经去离子水稀释10倍作为沉淀剂III；
4.将溶液I逐滴加入300ml微乳液II中，控制滴加速度1ml/min，搅拌至澄清，继续搅拌2小时，获得Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2微乳液IV；
5.将沉淀剂III逐滴加入200ml微乳液II中，控制滴加速度1ml/min，搅拌至澄清，继续搅拌2小时，获得氨水的微乳液V；
6.在强烈的搅拌下，向含Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2的微乳液IV中缓慢加入微乳液V，控制滴加速度2ml/min，进行水解反反应；然后将反应混合物在60℃下回流6小时，用高速离心机离心分离沉淀，并用乙醇和水反复洗涤，最后将产物在100～120℃下烘干12小时，再于550～750℃下焙烧4小时，既可制得纳米级的Ce0.25Zr0.75O2固溶体。
以下是三种不同通用式的纳米铈锆固溶体的实验数据：其中储氧量采用程序升温氧化和脱附装置(TPO/TPD)进行检测，粒径分布采用透射电镜(TEM)分析，比表面积采用BET检测，利用粉末衍射仪(XRD)检测固溶体的晶相。
| 组成 | 储氧量/mmol/g | 粒径/nm | 比表面积/m2/g | 晶相 |
| Ce0.25Zr0.75O2 | 0.72 | 8.4 | 206 | 单斜 |
| Ce0.5Zr0.5O2 | 0.84 | 10.7 | 184 | 立方 |
| Ce0.75Zr0.25O2 | 0.91 | 13.2 | 164 | 立方 |
Claims (6)
1.一种纳米铈锆固溶体，其特征在于：所述铈锆固溶体的化学通式为Ce1-XZrO2，其中X为0.05～0.95。
2.一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
a.将Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2溶于去离子水中，制备成混合溶液I；
b.将聚乙二醇辛基苯基醚和正己醇加入有机溶剂环己烷中，剧烈搅拌后制备成微乳液II；
c.将浓氨水用去离子水稀释后作为沉淀剂III；
d.将微乳液II与混合溶液I混合搅拌，获得Ce(NO3)3和ZrO(NO3)2微乳液IV，将微乳液II与沉淀剂III混合搅拌，以获得氨水的微乳液V；
e.边剧烈搅拌，边将微乳液V缓慢滴加到微乳液IV中，直至形成乳浊液VI；
f.将乳浊液VI经离心分离，所得固态物经干燥、焙烧后所得物即为权利要求1所述的纳米铈锆固溶体。
3.如权利要求2所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：步骤b中，正己醇和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为在5～8，环己烷和聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔比为35～50。
4.如权利要求3所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：沉淀剂III的浓度是混合溶液I浓度的4～6倍。
5.如权利要求4所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：步骤f中，离心分离所得固态物干燥、焙烧前需用无水乙醇洗涤以除去表面活性剂等有机溶剂。
6.如权利要求5所述的一种纳米铈锆固溶体的制备方法，其特征在于：步骤c中，沉淀剂III为饱和浓氨水经去离子水稀释10倍后所得。
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| CN105344346A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-02-24 | 刘义林 | 一种微乳法合成纳米铈锆固溶体的方法 |
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2007
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