CN113663671A - 一种三元金属催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种三元金属催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元金属催化剂及其制备方法与应用，本发明采用溶剂热合成的方法制备出PtMo和PtWMo纳米粒子，采用吸附法将其负载到γ‑Al2O3上，再经过焙烧形成Pt‑MoOx/Al2O3和Pt‑WMoOx/Al2O3催化剂，本发明制备过程简单，PtMo和PtWMo纳米粒子形貌规整，尺寸均一，Pt和Mo元素以及Pt和W，Mo在纳米粒子中分布均匀，三元金属催化剂对苯的氧化反应表现出优异的催化活性，在催化和环境领域具有良好的应用前景。

Description

一种三元金属催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于催化化学与环境化学领域，尤其涉及一种三元金属催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着我国现代化工业的发展，工业废气的排放使得大气污染越来越严重,而挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)是造成大气污染的重要原因,VOCs的主要来源有工业生产和交通运输产生的工业废气以及生活排放等。VOCs是形成颗粒物和臭氧的重要前体物质,而且属于易燃易爆类有机化合物，容易引起火灾和爆炸，因此，治理VOCs排放显得尤为重要，催化氧化因其去除效率高、能耗小、无二次污染被认为是目前最有效的去除方法之一，而该方法中最关键的是合成高性能催化剂，贵金属催化剂对VOCs消除有较好的低温活性是因为高度分散的活性相粒子的存在，但其材料成本高，高温易烧结的缺点影响了贵金属催化剂的广泛应用。
双金属催化剂是利用双金属之间的协同作用、电子效应等优势，在单金属催化剂中添加第二种金属或者添加两种金属，形成双金属或者三元金属组合结构，协同提高催化活性的同时又能提高催化稳定性。进而减少了贵金属的使用量，降低催化剂的成本。
传统方法中通常利用浸渍法及共沉淀法制备负载型双金属催化剂，组分之间不能较好的接触，影响了其协同作用的产生，目前并没有文献和专利报道三元金属催化剂并将其应用到催化氧化苯的研究中。因此需要一种三元金属催化剂及其制备方法与应用。
发明内容
本发明提供一种操作简单、组分之间较好的接触的—种三元金属催化剂及其制备方法与应用。
本发明包括以下步骤：
A利用溶剂热法制备PtWMo纳米粒子；
B采用吸附法，将所述PtWMo纳米粒子负载到γ-Al2O3载体上，Pt的负载量是0.2-1.0wt％，得到PtWMo粒子负载体；
C将所述PtWMo粒子负载体在240-280℃下焙烧2-3h后继续在10％H2/Ar气氛中580-620℃下焙烧2-3h后得到Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂。
进一步地，所述PtWMo纳米粒子的制备方法包括称取乙酰丙酮铂，加入甲苯，油胺，油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入葡萄糖，继续搅拌5-10min，再称取六羰基钨和六羰基钼加入混合溶液中，形成混合前驱体溶液，室温下继续搅拌10-20min，在190-220℃下烘箱中反应6-12h。用乙醇和丙酮混合溶液离心洗涤3-4次，得到PtWMo三元金属纳米粒子并均匀分散至无水乙醇中得到PtWMo三元金属纳米粒子-乙醇溶液。
进一步地，所述Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂的制备方法包括将γ-Al2O3载体加入到含有纳米晶的乙醇溶液中，搅拌12h，离心干燥后得到负载型催化剂。
进一步地，在步骤B中称取0.013mmol乙酰丙酮铂，加入2.5mL甲苯，2.5mL油胺，0.5mL油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入0.17mmol葡萄糖，继续搅拌5-10min，再称取0.022mmol六羰基钨和0.005mmol六羰基钼加入混合溶液中得到PtWMo纳米粒子。
一种三元金属催化剂，所述Pt-MoOx/Al2O3中Pt的负载量为0.2-1.0wt％，Pt与Mo的摩尔比为1：2.7-1：3.4，所述Pt-WMoOx/Al2O3催化剂中Pt的负载量为0.2-1.0wt％；Pt与W和Mo两种元素的摩尔比为1：2.7-1：3.4，且W和Mo的摩尔比为3.7:1-4.2:1。
一种所述的三元金属催化剂在用于苯的高效催化氧化的应用。
本发明的有益效果为：
本发明制备的Pt-MoOx/Al2O3催化剂对苯的催化氧化具有良好的低温活性，在VOCs催化氧化领域具有良好的应用前景。此外，利用溶剂热法制备的PtMo双金属和PtWMo三元金属纳米粒子粒径均一，元素分布均匀，在催化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为所制得催化剂的XRD谱图。
图2为所制得催化剂的TEM照片示意图。
图3为所制得Pt-WMoOx/Al2O3，Pt-MoOx/Al2O3和对比样品Pt/Al2O3催化剂对苯催化氧化的活性曲线图。。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明，下面以实施例作详细说明，但发明并不限于以下实施例。
对比例1
利用溶剂热法制备PtMo纳米粒子：
称取0.013mmol乙酰丙酮铂，加入2.5mL十八烯，2.5mL油胺，0.5mL油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入0.17mmol抗坏血酸，继续搅拌5-10min，再称取0.04mmol六羰基钼加入混合溶液中，最终形成混合前驱体溶液，室温下继续搅拌10-20min，然后装入反应釜中，在220℃下烘箱中反应12h。冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管中，用环己烷和乙醇混合溶液离心洗涤3-4次，得到PtMo双金属纳米粒子。将所制得的PtMo纳米粒子均匀分散至10mL环己烷中保存。
采用吸附法，将得到的PtMo纳米晶负载到γ-Al2O3载体上，经过一系列焙烧过程制得Pt-MoOx/Al2O3双金属催化剂。
具体步骤为：将一定量的γ-Al2O3载体加入到含有纳米晶的环己烷溶液中，搅拌12h，离心干燥后得到负载型催化剂。将催化剂放入瓷舟中，在马弗炉中250℃下焙烧2h，然后转移到管式炉中10％H2/Ar气氛中600℃下焙烧2h，得到最终的Pt-MoOx/Al2O3双金属催化剂。
实施例1
利用溶剂热法制备PtWMo纳米粒子：称取0.013mmol乙酰丙酮铂，加入2.5mL甲苯，2.5mL油胺，0.5mL油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入0.17mmol葡萄糖，继续搅拌5-10min，再称取0.022mmol六羰基钨和0.005mmol六羰基钼加入混合溶液中，最终形成混合前驱体溶液，室温下继续搅拌10-20min，然后装入反应釜中，在200℃下烘箱中反应8h，冷却至室温后，将反应后的溶液倒入离心管中，用乙醇和丙酮混合溶液离心洗涤3-4次，得到PtWMo三元金属纳米粒子。将所制得的PtWMo纳米粒子均匀分散至10mL乙醇中保存。
采用吸附法，将得到的PtWMo纳米晶负载到γ-Al2O3载体上，经过一系列焙烧过程制得Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂。具体步骤为：将一定量的γ-Al2O3载体加入到含有纳米晶的乙醇溶液中，搅拌12h，离心干燥后得到负载型催化剂。将催化剂放入瓷舟中，在马弗炉中250℃下焙烧2h，然后转移到管式炉中10％H2/Ar气氛中600℃下焙烧2h，得到最终的Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂。
在苯浓度为1000ppm、苯/氧气摩尔比为1/200和空速为40000mL/(g h)的反应条件下，Pt-MoOx/Al2O3双金属催化剂T50％(苯转化率达到50％时所需反应温度)和T90％(苯转化率达到90％时所需反应温度)分别为143℃和148℃；Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂的T50％和T90％分别为142℃和146℃。
如图1所示所制得催化剂的XRD谱图，其中A图中曲线(a)，(b)和(c)分别为PtWMo，PtMo和Pt纳米粒子(NPs)的XRD谱图，B图中(d)，(e)和(f)分别为Pt-WMoOx/Al2O3，Pt-MoOx/Al2O3和Pt/Al2O3催化剂的XRD谱图。
如图2所示所制得催化剂的TEM照片,其中图中(a)，(b)和(c)分为PtWMo NPs，PtMoNPs和Pt NPs的TEM照片，(d)，(e)和(f)分别为Pt-WMoOx/Al2O3，Pt-MoOx/Al2O3和Pt/Al2O3的TEM照片。
Pt/γ-Al2O3催化剂上苯的氧化为结构敏感型反应，随着Pt粒子的增大和其表面Pt-O物种密度的增加，苯的氧化速率有所提高。通过将Pt负载在γ-Al2O3上，结果表明，T50％(转化率50％时的温度)随着苯和甲苯进样浓度的增加而增加，甲苯和苯完全转化温度均在200℃以下，通过共沉淀的方法制备了一系列的Ru-Mo/γ-Al2O3催化剂，当Mo添加量适中时(1.6％)，双金属催化剂的催化活性和稳定性和单Ru相比都有所提高。
如图3所示为所制得Pt-WMoOx/Al2O3，Pt-MoOx/Al2O3和对比样品Pt/Al2O3催化剂对苯催化氧化的活性曲线图,其中反应条件为:1000ppm苯+20vol％氧气+氮气(平衡气)，空速为40000mL/(g h)。
在苯浓度为1000ppm、苯/氧气摩尔比为1/200和空速为40000mL/(gh)的反应条件下，Pt-MoOx/Al2O3催化剂T50％(苯转化率达到50％时所需反应温度)和T90％(苯转化率达到90％时所需反应温度)分别为143℃和148℃，Pt-WMoOx/Al2O3催化剂T50％和T90％分别为141℃和146℃。为了方便对比，我们利用类似的方法制备了Pt/Al2O3负载型催化剂，其对苯氧化的T50％和T90％分别为157℃和170℃，相比较而言，Pt-MoOx/Al2O3催化剂分别升高了14℃和22℃；Pt-WMoOx/Al2O3催化剂分别升高了16℃和24℃。结果进一步说明了Pt-MoOx/Al2O3双金属和PtWMo三元金属催化剂相比较传统的催化剂具有更好的低温催化氧化性能。
溶剂热法相较与浸渍法及共沉淀法制备双金属纳米晶的优势是可以较好的控制粒径和形貌，并且利用溶剂热法制备的PtMo和PtWMo纳米晶，Pt和Mo以及Pt、W、Mo元素均匀分布，可以最大程度的提升Pt和Mo以及Pt、W、Mo之间存在的相互作用力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种三元金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A利用溶剂热法制备PtWMo纳米粒子；
B采用吸附法，将所述PtWMo纳米粒子负载到γ-Al2O3载体上,Pt负载量为0.2-1.0wt％，得到PtWMo粒子负载体；
C将所述PtWMo粒子负载体在240-280℃下焙烧2-3h后继续在10％H2/Ar气氛中580-620℃下焙烧2-3h后得到Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂。
2.根据权利要求1所述一种三元金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述PtWMo纳米粒子的制备方法包括称取乙酰丙酮铂，加入甲苯，油胺，油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入葡萄糖，继续搅拌5-10min，再称取六羰基钨和六羰基钼加入混合溶液中，形成混合前驱体溶液，室温下继续搅拌10-20min，在190-220℃下烘箱中反应6-12h，用乙醇和丙酮混合溶液离心洗涤3-4次，得到PtWMo三元金属纳米粒子并均匀分散至无水乙醇中得到PtWMo三元金属纳米粒子-乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述一种三元金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述Pt-WMoOx/Al2O3三元金属催化剂的制备方法包括将γ-Al2O3载体加入到含有纳米晶的乙醇溶液中，搅拌12h，离心干燥后得到负载型催化剂。
4.根据权利要求2所述一种三元金属催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤B中称取0.013mmol乙酰丙酮铂，加入2.5mL甲苯，2.5mL油胺，0.5mL油酸，室温下搅拌溶解20min，然后加入0.17mmol葡萄糖，继续搅拌5-10min，再称取0.022mmol六羰基钨和0.005mmol六羰基钼加入混合溶液中得到PtWMo纳米粒子。
5.一种三元金属催化剂，其特征在于，所述Pt-MoOx/Al2O3中Pt的负载量为0.2-1.0wt％，Pt与Mo的摩尔比为1：2.7-1：3.4，所述Pt-WMoOx/Al2O3催化剂中Pt的负载量为0.2-1.0wt％；Pt与W和Mo两种元素的摩尔比为1：2.7-1：3.4，且W和Mo的摩尔比为3.7:1-4.2:1。
6.一种所述的三元金属催化剂在用于苯的高效催化氧化的应用。
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