CN101289540A - 氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于，它采用异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚与仲醇乙氧基化合物15－S－9复配，同时加上少量添加剂氢氧化钾、亚硫酸氢钠，在高温高压下，将氧化聚乙烯蜡乳化成微乳液。本发明可将高熔点、高硬度的氧化聚乙烯蜡如日本三井公司的Hi－Wax 4202E，Hi－Wax 4051E，美国霍尼威尔公司的AC－629乳化成微乳液，产品乳化过程中未使用欧盟法规(REACH法规)禁用的壬基酚聚氧乙烯醚类(APEO)表面活性剂，是一种绿色环保产品，该氧化聚乙烯蜡的乳化方法将填补国内空白，产品性能将达到国际先进水平。

Description

氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及有氧化聚乙烯蜡的生产技术领域，更具体地说是涉及一种氧化聚乙烯蜡的乳化方法。
背景技术
氧化聚乙烯蜡是一种含有部分极性基团如羧基、羟基的改性蜡产品，是一种固体粉末或颗粒，它具有石蜡、聚乙烯蜡原有的可抛光性、自修复性、抗擦痕性和耐用性，而且无毒、无腐蚀性、化学性能稳定。若能将其乳化为微乳液，其用途将更广泛，目前国外已经有氧化聚乙烯蜡的生产和应用，但主要用作PVC塑料、丙纶母料，聚烯烃塑料、异型材、管材加工时的分散剂或脱模剂，或用于油墨、造纸等行业，而将氧化聚乙烯蜡乳化为微乳液再应用于纺织印染加工则也是刚刚开始。在国内目前只有高、低密度聚乙烯蜡的生产，至于氧化聚乙烯蜡的生产技术很不成熟，生产的产品品质不太好，所以国内的氧化聚乙烯蜡市场基本被国外大公司所垄断，而将氧化聚乙烯蜡乳化成微乳液再用于纺织印染加工则几乎没有，据调查国内著名的一些纺织印染大企业如顺德的上市公司广东德美精细化工股份有限公司、杭州萧山的上市公司国家高新技术企业浙江传化股份有限公司，苏州的联胜化工等具有实力的大公司都还没有该类产品推向市场。国内市场上即使有该类产品，也是汽巴和科莱恩这些国际大公司所生产，但所收集到这些产品的乳液粒径较大，外观为乳白色，稳定性也较差，放置稍久或离心实验即发现分层现象，更为重要的是所收集的这些乳液产品中检测到含有欧盟法规(REACH法规)禁用的APEO类表面活性剂，所以客户认可度较低。并且，国内还很少见有关该类产品的乳化制备及其应用研究的报道，究其原因主要是氧化聚乙烯蜡分子量较大，非极性程度高，所以即使乳化都很难稳定存在，容易分层破乳。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种不仅绿色环保，工艺简单，而且制得的微乳液没有沉淀、分层等异常现象的氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法。
本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于，它采用异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚(即1307)与仲醇乙氧基化合物15-S-9复配，同时加上少量添加剂氢氧化钾、亚硫酸氢钠，在高温高压下，将高熔点、高硬度的氧化聚乙烯蜡乳化成微乳液；具体包括以下步骤：
a、配料，在一个带有加热夹套和可通入水冷却的内置盘管装置的搪瓷反应釜中加入去离子水，然后慢慢加入氢氧化钾、亚硫酸氢钠并搅匀；
b、在所述步骤a过程制得的溶液中一边慢速搅拌一边加入乳化剂异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚1307和仲醇乙氧基化合物15-S-9，搅匀后再加入颗粒状氧化聚乙烯蜡，并搅拌分散均匀；
c、盖上加料盖并密封，开启搅拌后，同时开始加热升温，以3℃/min的升温速度把所述步骤b过程中得到的混合溶液升温到120～130℃，恒温连续搅拌30～40min；
d、冷却、出料，待步骤c完成后，再改用慢速搅拌，同时打开水阀用水循环冷却，当温度冷却至55～65℃后，即可开盖，并从釜底出料口出料。
作为上述方案的进一步说明，所述配料过程中，各部分重量百分比含量为氧化聚乙烯蜡26～30％，乳化剂异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚5～8％，乳化剂仲醇乙氧基化合物3～5％，氢氧化钾0.6～0.8％，亚硫酸氢钠0.3～0.4％，去离子水60～61％。
在所述方法步骤c过程中，搅拌速度为80～120rpm，反应釜内压力为2～3个大气压。
所述方法步骤d过程中出料口输出氧化聚乙烯蜡的微乳液，其固含量为35％～45％，粒径为0.06～0.12um。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明采用特殊绿色环保型表面活性剂复配：即采用异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚(即1307)与仲醇乙氧基化合物15-S-9复配，同时加上少量添加剂氢氧化钾、亚硫酸氢钠，再采用非常规方法即高温高压法将高熔点、高硬度的氧化聚乙烯蜡乳化成微乳液，制得的乳液产品的固含量可达40％，粒径只有0.1um左右，在转速为3000rpm/min的高速离心机中做离心稳定性测试，发现离心30min后，没有沉淀、分层等异常现象；而且本产品乳化过程中未使用欧盟法规(REACH法规)禁用的壬基酚聚氧乙烯醚类(APEO)表面活性剂，是一种绿色环保产品，将填补国内空白，产品性能将达到国际先进水平。
2、将氧化聚乙烯蜡固体乳化为稳定微乳液后，可在纺织印染加工中用作降低纤维表面摩擦系数的平滑剂；由于其熔点高可以用作高速缝纫线的柔软剂，从而防止服装面料高速缝纫过程中出现针洞现象；可以用作纺纱油剂或上浆剂大大减少纱线织造时的断针几率；利用它能提高织物中纱线的滑移而改变织物受力情况，可以被用作针织面料的顶破强力增强剂；用于纤维素纤维机织面料抗皱免烫整理的强力保护剂。由于氧化聚乙烯蜡不含活泼氨基，处理织物焙烘后不黄变、特别适合漂白织物的柔软整理。同时由于该乳液是一种绿色环保产品，可以用于水果表面蜡封的保鲜。
具体实施方式
本发明氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，采用特殊绿色环保型表面活性剂复配：即采用异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚(即1307)与仲醇乙氧基化合物15-S-9复配，同时加上少量添加剂氢氧化钾、亚硫酸氢钠，再采用非常规方法即高温高压法可将高熔点、高硬度的氧化聚乙烯蜡如日本三井公司的Hi-Wax 4202E，Hi-Wax 4051E，美国霍尼威尔公司的AC-629乳化成微乳液。制得的乳液产品的固含量可达40％，粒径只有0.1um左右，外观为泛黄绿色光、半透明的稍乳白色微乳液。该微乳液中氧化聚乙烯蜡占28％，而乳化剂的总量为5～15％，乳化工艺参数是温度为120～130℃，压力为2～3.5个大气压。在制备氧化聚乙烯蜡微乳液过程中添加的配料间的重量百分比含量为氧化聚乙烯蜡26～30％，乳化剂异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚5～8％，乳化剂仲醇乙氧基化合物3～5％，氢氧化钾0.6～0.8％，亚硫酸氢钠0.3～0.4％，去离子水60～61％。
本实施例中，采用的具体配方情况如下：
氧化聚乙烯蜡Hi-Wax 4202E或AC-629  28％
乳化剂1307                        6％
乳化剂15-S-9                      4％
氢氧化钾KOH                       0.72％
亚硫酸氢钠NaHSO3                  0.38％
去离子水H2O                       60.9％
具体操作步骤：
1、在一个带有加热夹套和可通自来水冷却的内置盘管装置的搪瓷反应釜中加入去离子水，然后慢慢加入氢氧化钾、亚硫酸氢钠并搅匀。
2、再在上述溶液中一边慢速搅拌一边加入乳化剂1307和15-S-9，搅匀后再加入颗粒状氧化聚乙烯蜡Hi-Wax 4202E或AC-629，并搅拌分散均匀。
3、盖上加料盖并密封，开启搅拌后(搅拌速度为80～120rpm)，同时开始加热升温，以3℃/min的升温速度把上述混合溶液升温到120～130℃。此时反应釜内压力约为(2.0～3.0)×105Pa，一般为2.5个大气压。
4、在恒温125℃连续搅拌30～40min，随后改用慢速搅拌(搅拌速度约50rpm)，同时打开自来水阀用自来水循环冷却，当温度冷却至55～65℃后，即可开盖，并从釜底出料口出料。即制得一种固含量达35％～45％，粒径只有0.06～0.12um，外观为泛黄绿色光、半透明的稍乳白色微乳液。
该法制得的微乳液在转速为3000rpm/min的高速离心机中做离心稳定性测试，发现离心30min后，没有沉淀、分层等异常现象。
如上所述，仅是本发明的较佳实施例，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化于修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1、一种氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
a、配料，在一个带有加热夹套和可通入水冷却的内置盘管装置的搪瓷反应釜中加入去离子水，然后慢慢加入氢氧化钾、亚硫酸氢钠并搅匀；
b、在所述步骤a过程制得的溶液中一边慢速搅拌一边加入乳化剂异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚1307和仲醇乙氧基化合物15-S-9，搅匀后再加入颗粒状氧化聚乙烯蜡，并搅拌分散均匀；
c、盖上加料盖并密封，开启搅拌后，同时开始加热升温，以3℃/min的升温速度把所述步骤b过程中得到的混合溶液升温到120～130℃，恒温连续搅拌30～40min；
d、冷却、出料，在步骤c后完成后改用慢速搅拌，同时打开水阀用水循环冷却，当温度冷却至55～65℃后，即可开盖，并从釜底出料口出料。
2、根据权利要求1所述的氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于：所述配料过程中，各部分重量百分比含量为氧化聚乙烯蜡26～30％，乳化剂异构十三碳脂肪醇聚氧乙烯醚5～8％，乳化剂仲醇乙氧基化合物3～5％，氢氧化钾0.6～0.8％，亚硫酸氢钠0.3～0.4％，去离子水60～61％。
3、根据权利要求1所述的氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于：在所述方法步骤c过程中，搅拌速度为80～120rpm，反应釜内压力为2～3个大气压。
4、根据权利要求1所述的氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法，其特征在于：所述方法步骤d过程中出料口输出氧化聚乙烯蜡的微乳液，其固含量为35％～45％，粒径为0.06～0.12um。
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