CN1066418C - 一种偏钨酸溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钨酸溶液的制备方法，本方法采用仲钨酸铵为原料，在270～350℃下离解后生成偏钨酸铵，将偏钨酸铵溶于去离子水，搅拌过滤后在60～90℃温度下陈化4～24小时，再过滤后将滤液用阳离子树脂进行交换从而制得偏钨酸溶液。该方法工艺简单，成本低，产量高，产品质量好，对环境污染小。
Description
本发明涉及一种钨酸——偏钨酸溶液的制备方法。
众所周所，钨酸的种类繁多，偏钨酸就是其中的一种，它极不稳定，易降解，制备上存在较大困难。1968年，有人对偏钨酸的化学组成进行了深入细致的研究，制备了稳定的偏钨酸。其制备方法为：将阳离子树脂加入到不断搅拌的80℃，浓度为2％的钨酸钠溶液中，直至溶液PH值为2.5，继续搅拌20分钟后，溶液放入水浴中2小时，然后用氯化钡溶液处理，微溶部分被过滤掉，从而获得偏钨酸钡滤液。为获取偏钨酸，将多次重结晶的偏钨酸钡制成溶液，通过阳离子树脂进行交换，交换液在热空气中蒸发，得到偏钨酸晶体，其分子式为：H6H2W12O40·25H2O(见Revue Roumaine de chimie 13，P1027～1034，1968年)。1987年，国内有资料对偏钨酸有关制备方法详细报道(薛鉴：《钨冶炼教程)》，P15～16，1987年)，将钨酸盐溶液酸化至PH=4.0左右，然后保持溶液PH，陈化48小时，加入适量乙醚-12N硫酸，经振荡后生成比重较大的偏钨酸乙醚油状物，然后将此油状物迅速干燥可获得结晶的偏钨酸。这两种方法在不同程度上存在着工艺复杂，生产成本高，生产能力低，产品质量差和环境污染大等问题。
本发明的目的是提供一种工艺较简单，成本低、环境污染小，有利于工业化生产的偏钨酸制备方法。
本发明方法的技术方案是：用仲钨酸铵粉末在270℃～350℃温度下离解生成偏钨酸铵，离解时间为30-60分钟，其反应为： 在得到的偏钨酸铵粉末中加入去离子水，进行浸出，搅拌后得到乳浊液，过滤掉不溶物，滤液在60～90℃的水浴中陈化4～24小时，然后再经过滤，滤液经阳离子树脂交换，反应为： 最终获得了偏钨酸[H6(H2W12O40)]溶液。
因为本发明的方法采用仲钨酸铵为原料，仅经离解、浸出、过滤、陈化、过滤，阳离子树脂交换几个步骤，工艺简单易行，便于控制，并且成本低；由于在反应过程中没有加入任何含杂质元素的化合物，所以得到的偏钨酸溶液纯度高，产品质量好；由于没使用乙醚等挥发性有机物质，故适于工业化大规模生产，且对环境影响很小。是一种工艺简单、成本低、产量高、环境污染小，便于工业化生产的制备方法。
本发明的实施例一为：将1kg仲钨酸铵在280℃的鼓风烘箱中离解40-50分钟，获得了892g离解粉末，加入3000ml去离子水，搅拌20分钟得到乳浊液，过滤掉不溶物，滤液在80℃的水浴中陈化4小时，再过滤，滤液经阳离子树脂交换，最终获得偏钨酸溶液，其浓度为264g WO3/升，滴定酸度为0.57N。
本发明的实施例二为：2kg仲钨酸铵粉末在300℃的迥转炉中热离解30-40分钟，获得1722g离解粉末，加入6000ml去离子水搅拌浸出后，得到乳浊液，过滤掉不溶物，滤液在90℃的恒温槽中陈化24小时，再次过滤掉不溶物，滤液经过阳离子树脂交换，最终获得偏钨酸溶液，其浓度为530g WO3/升，滴定酸度为1.10N。
实施例三为：将1kg仲钨酸铵在350℃的烘箱中离解50-60分钟，获得890g的离解粉末，加入3000ml去离子水；搅拌20分钟得到乳浊液，过滤掉不溶物，滤液在60℃的水浴中陈化12小时，溶液再过滤后经阳离子树脂交换，最终获得偏钨酸溶液，其浓度为260g WO3/升，滴定酸度为0.52N。
Claims (1)
1．一种偏钨酸溶液的制备方法，其特征在于用仲钨酸铵在270-350℃下离解30-60分钟生成偏钨酸铵，再将偏钨酸铵溶于去离子水中，过滤后经长时间陈化，陈化温度为60-90℃，陈化时间为4-24小时，陈化后再过滤所得滤液经阳离子交换树脂交换，制备出具有H6(H2W12O40)结构的偏钨酸的溶液。
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| CN97108260A CN1066418C (zh) | 1997-10-17 | 1997-10-17 | 一种偏钨酸溶液的制备方法 |
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1997
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