CN107624758A - 一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用，该复配组合物包括以下重量份的组分：对羟基苯乙酮10‑50份，协同增效剂5‑30、增溶剂0‑20份，溶剂25‑70份。本发明组合物对细菌、霉菌、酵母菌具有很好的抑制作用。产品适用性广，成本低，增溶剂的使用提高了对羟基苯乙酮在溶剂中的溶解度和稳定性，协同增效剂可辅助提高组方抑菌效果，使其更满足日化产品的防腐需求。

Description

一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种含对羟基苯乙酮的复配组合物及其制备方法与应用。

背景技术

防腐剂属于风险较高、限制(准许)使用的化妆品原料，作为一种化妆品必须添加的成分，它的安全性总是备受争议。一些传统防腐剂品种，如甲醛及其缓释体类、异噻唑啉酮类、尼泊金酯类、IPBC、三氯生等经常被推上舆论的风口浪尖，使得消费者对防腐剂的抵触情绪居高不下，化妆品生产厂家的选择也越来越少。随之而来的是世界范围的化妆品生产商相继推出了种种“不含××防腐剂”、“零添加”、“无添加”的概念产品，试图使消费者更加认可其产品的安全性。

这种趋势使得不在防腐剂目录中但却具有一定防腐功效的化妆品原料成为人们关注的焦点，例如对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、二醇类等。这些原料的合理和有效使用，无疑会在法规范围内为个人护理品市场提供更多防腐体系的选择，同时还可通过协同增效作用减少现有传统防腐品种的用量，改进其效力。

对羟基苯乙酮的天然来源是由虎杖、白薇等植物中提取而来，作为利胆、降血脂等药物的成分主要在医药领域发挥作用。同时对羟基苯乙酮还具有一定的抗微生物作用。近年来，许多化妆品厂家将其作为具有防腐功效的原料添加得到良好效果，使其在日化领域的应用得以扩展。但对羟基苯乙酮单独使用时所需添加量高，且其水溶性在1％左右，使用时需较长时间溶解，降低了应用的方便程度。

本发明提供一种含有对羟基苯乙酮的复配组合物，安全高效，抑菌谱广，水溶性好，方便使用，可降低传统防腐剂的添加量，也可作为概念上的“无添加”原料应用于产品中，扩大了其在日化产品中的使用。

发明内容

本发明提供一种含有对羟基苯乙酮、协同增效剂、增溶剂及溶剂的组合物，其中通过协同增效剂的作用提高了其抑菌作用，通过增溶剂的作用增大了对羟基苯乙酮在溶剂中的溶解度和稳定性，该组合物对常见细菌、霉菌及酵母菌具有一定的抑杀作用，抑菌谱广，效果稳定。

本发明技术方案如下：

一种含对羟基苯乙酮的复配组合物，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮10-50份，协同增效剂5-30、增溶剂0-20份，溶剂25-70份；其中，所述协同增效剂包括乙基己基甘油、1,3-丁二醇戊二醇、1,2-己二醇、1,2辛二醇,、1,2-癸二醇等中的一种或几种的混合物；所述增溶剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油等中的一种或几种的混合物；所述溶剂包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇400等中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮10-32份，协同增效剂8-30份，溶剂45-70份。

进一步地，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物，包括以下重量百分含量的原料：对羟基苯乙酮10-32％，协同增效剂8-30％，溶剂补足至100％。

进一步地，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮30-50份，协同增效剂5-20份，增溶剂2-18份，溶剂30-60份。

进一步地，本发明所述对羟基苯乙酮的复配组合物其原料总重量为100份。

进一步地，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物，包括以下重量百分含量的原料：对羟基苯乙酮30-50％，协同增效剂5-20％，增溶剂2-18％，溶剂补足至100％。

一般地，本发明所述含对羟基苯乙酮的复配组合物为液态制剂；可按本领域常规方法制备；例如按配比将各原料混匀即可。

本发明所述各原料均可市售购得。

本发明还包括上述含对羟基苯乙酮的复配组合物用于个人护理品、家居洗涤用品或湿巾等的用途。

本发明还包括含有上述含对羟基苯乙酮的复配组合物的个人护理品、家居洗涤用品或湿巾等产品。

本发明所述含对羟基苯乙酮的复配组合物在个人护理品、家居洗涤用品或湿巾等产品中的添加量一般为0.8％-3％(重量比)。

本发明所述含对羟基苯乙酮的复配组合物可用于各种个人护理品、家居洗涤用品中起到防腐作用。本发明所述的个人护理品、家居洗涤用品等包括但不限于膏霜、乳液、洗面奶、啫喱、洗发水、沐浴露、洗手液、爽肤水、洗涤剂、洗衣液、湿巾类等产品。

本发明组合物在一定的添加量下，对细菌、霉菌、酵母菌具有很好的抑制作用。产品适用性广，成本低，增溶剂的使用提高了对羟基苯乙酮在溶剂中的溶解度和稳定性，增效剂的协同作用增强组方对某些菌种的抑制效果，使其更满足日化产品的防腐需求。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。

如未特殊指明，以下所述％均指重量百分比。

实施例1-11

含对羟基苯乙酮的复配组合物，其为液态制剂，其组分包括对羟基苯乙酮、协同增效剂、增溶剂和溶剂；各组分用量配比见表1。

制备方法包括：按配比对羟基苯乙酮和溶剂加入容器后搅拌均匀，再按配比加入协同增效剂和增溶剂，搅拌至全部溶解，即得。

表1含对羟基苯乙酮复配组合物各组分含量(重量份)

实验例1

分别考察实施例5(即配方5#)实施例6(即配方6#)、实施例7(即配方7#)、实施例9(即配方9#)、实施例10(即配方10#)含对羟基苯乙酮复配组合物低温下稳定性。

实验方法：将以上各组合物分别于室温(20℃)、4℃放置24小时后观察。结果见表2。

表2组合物低温稳定性

表2中，6#与5#对比可看出，加入增溶剂的组方在冷藏及冷冻环境下更稳定，说明增溶剂可同时提高对羟基苯乙酮在常温及低温条件下的溶解度，这在产品使用及保存中具有实际意义。同时这种增溶作用具有一定限度，如实施例10#，当对羟基苯乙酮含量较高时，增溶剂的加入虽然仍可提高其在常温条件下的溶解度，但其在低温环境下即析出。

实验例2

分别考察纯品对羟基苯乙酮和实施例4(即配方4#)含对羟基苯乙酮复配组合物的水溶性及稳定性。

实验方法：常温下(25℃)按下表配制水溶液，4℃冷藏放置24小时后观察。结果见表3。

表3溶解性及稳定性

由表3可见对羟基苯乙酮纯品在水中溶解度偏低且溶解时间长，经过复配后不仅提高了溶解性(实施例4即配方4#溶解后折算对羟基苯乙酮在水中可溶解约1.5％)，而且溶液稳定性也大大提高，完全满足生产需要，这在实际应用中具有重要意义。

实验例3

按照表4配制溶液(常温下，25℃)，然后考察各溶液的稳定性(分别于25℃、4℃、-18℃放置24小时后观察)，结果见表5。

表4

表5

	A	A1	B	B1
					常温(25℃)	不析出	稳定	析出	稳定
冷藏(4℃)	析出	稳定	凝固	稳定
					冷冻(-18℃)	凝固	稳定	凝固	凝固

由表5看出，A组与A1组相比，在组合物其他成分均相同的条件下，对羟基苯乙酮组无论在何种温度条件下均可稳定存在；B组与B1组相比，加大了增溶剂的量并不能使辛酰羟肟酸溶解性及稳定性提高，而对羟基苯乙酮则可在少量增溶剂条件下即溶解且稳定存在。两组对比说明此增溶剂、增效剂与溶剂的组合对对羟基苯乙酮的增溶稳定效果明显好于对辛酰羟肟酸的增溶稳定作用，可使配方在储存和使用过程中更加方便，减少生产时长，降低生产成本。

实验例3

抗(抑)菌试验——最低抑菌浓度(MIC值)测定。

通过悬液法测定实施例3#(即配方3#)、4#(即配方4#)、7#(即配方7#)、9#(即配方9#)复配组合物最低抑菌浓度(MIC值)，结果见表6。

表6最低抑菌浓度(MIC值)

表6中3#组方与7#组方相比，对羟基苯乙酮含量降低而多元醇类协同增效剂的添加量较高，但从MIC值来看，二者则较为接近，部分细菌MIC值3#组方好于7#，提示了多元醇类对活性成分的增效协同作用，可加强活性成分对部分菌种的抑制作用。

实验例4

防腐效能测试。

参考美国化妆品香料香精协会(CTFA)推荐的防腐体系效能评价方法，进行28天单次接菌挑战性试验。

1.试验菌株：细菌(大肠杆菌E.coli、金黄色葡萄球菌S.aureus、铜绿假单胞菌P.Aeruginosa)；真菌(黑曲霉A.niger、白假丝酵母菌C.albicans)。采用混合菌接种，细菌混合菌悬浊液10⁷CFU/mL；真菌混合菌悬浊液10⁶CFU/mL。

2.试验样品：按表7添加量配制面膜液配方，考察不同防腐体系的抑菌效果。

表7面膜液配方添加量(重量百分含量)

3.样品接种：分别称取上述面膜液A、B 100克各2份，分别加入1mL细菌混合悬浊液和1mL真菌混合悬浊液，混合均匀，将样品于室温(22.5±2.5℃)保存，并分别于0、2、7、14、21、28天检测面膜液中的菌落数，以判断防腐效能。

4.试验结果

在接种的0、2、7、14、21和28天取样检测，其结果见表8：

表8组合物微生物挑战性试验结果

表8结果显示，对羟基苯乙酮复配组合物单独在日化产品中使用即可起到防腐抑菌作用；其也可与少量传统防腐剂复配使用(杰马A单独使用一般需0.3％添加量)，此时组方可起到减少传统防腐剂添加量的作用。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮10-50份，协同增效剂5-30、增溶剂0-20份，溶剂25-70份；其中，

所述协同增效剂包括乙基己基甘油、1,3-丁二醇戊二醇、1,2-己二醇、1,2辛二醇,、1,2-癸二醇的一种或几种的混合物；

所述增溶剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、氢化蓖麻油的一种或几种的混合物；

所述溶剂包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、聚乙二醇400的一种或几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮10-32份，协同增效剂8-30份，溶剂45-70份；或者，

以重量份计其原料包括：对羟基苯乙酮30-50份，协同增效剂5-20份，增溶剂2-18份，溶剂30-60份。

3.根据权利要求1或2所述的含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，其原料总重量为100份。

4.根据权利要求1所述的含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，包括以下重量百分含量的原料：对羟基苯乙酮10-32％，协同增效剂8-30％，溶剂补足至100％；或者，

包括以下重量百分含量的原料：对羟基苯乙酮30-50％，协同增效剂5-20％，增溶剂2-18％，溶剂补足至100％。

5.根据权利要求1所述的含对羟基苯乙酮的复配组合物，其特征在于，其原料组成为以下任一组：

1)对羟基苯乙酮10份，乙基己基甘油20.0份，1,2-丙二醇70.0份；

2)对羟基苯乙酮18份，1,2-己二醇8.0份，1,2-辛二醇10.0份，1,3-丙二醇64.0份；

3)对羟基苯乙酮25份，乙基己基甘油5.0份，1,2-己二醇10.0份，1,2-辛二醇15.0份，聚乙二醇-400 45.0份；

4)对羟基苯乙酮30份，1,3-丁二醇3.0份，1,2-己二醇7.0份，氢化蓖麻油2.0份，

聚乙二醇400 13.0份，1,2-丙二醇45.0份；

5)对羟基苯乙酮32份，1,2-戊二醇8.0份，1,3-丙二醇60.0份；

6)对羟基苯乙酮32份，1,2-戊二醇8.0份，烷基酚聚氧乙烯醚5.0份，1,3-丙二醇55.0份；

7)对羟基苯乙酮35份，乙基己基甘油5.0份，脂肪醇聚氧乙烯醚4.0份，氢化蓖麻油4.0份，聚乙二醇400 52.0份；

8)对羟基苯乙酮38份，1,2-癸二醇5.0份，烷基酚聚氧乙烯醚5.0份，脂肪醇聚氧乙烯醚5.0份，1,2-丙二醇8.0份，1,3-丙二醇17.0份，聚乙二醇400 22.0份；

9)对羟基苯乙酮40份，1,2-己二醇5.0份，1,2-戊二醇10.0份，脂肪醇聚氧乙烯醚5.0份，烷基酚聚氧乙烯醚5.0份，氢化蓖麻油5.0份，聚乙二醇400 30.0份；

10)对羟基苯乙酮45份，1,3-丁二醇3.0份，1,2-癸二醇5.0份，烷基酚聚氧乙烯醚8.0份，氢化蓖麻油10.0份，1,2-丙二醇14.0份，1,3-丙二醇15.0份；

11)对羟基苯乙酮50份，1,2-辛二醇5.0份，脂肪醇聚氧乙烯醚10.0份，氢化蓖麻油10.0份，聚乙二醇400 25.0份。

6.权利要求1-5任一项所述含对羟基苯乙酮的复配组合物的制备方法，包括按配比将各原料混匀即可。

7.权利要求1-5任一项所述含对羟基苯乙酮的复配组合物用于个人护理品、家居洗涤用品或湿巾的用途。

8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物在个人护理品、家居洗涤用品或湿巾中的添加量为0.8％-3％(重量比)。

9.含有权利要求1-5任一项所述含对羟基苯乙酮的复配组合物的个人护理品、家居洗涤用品或湿巾。

10.根据权利要求9所述的个人护理品、家居洗涤用品或湿巾，其特征在于，所述含对羟基苯乙酮的复配组合物的添加量为0.8％-3％(重量比)。