SU1710564A1 - Способ выделени соласодина - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства стероидов^ в частности вьщелени  соласодина из снпосованного сырь  паслена. Цель - увеличение выхода, упрощение процесса и снижение его себестоимости. Дл  этого силосованное сырье(трава паслена дольчатого) обрабатывают 9-12%-ным раствором щелочи и наг-i ревают подачей острого ВДИ глухого пара дл  кипени  смеси в течение 0,5- •1,5 ч. Затем ведут экстракцию ксшю- лом, упаривание, очистку и ^шьтрадаю .экстрактов с последующей экстракцией целевого продукта уксусно-чзопропа- нольной смесью и осаждением аммиаком. •Эти услови  повышают на 7-10% выход j(61,1%) целевого продукта при сокра- 'щении продолжительности процесса в1,6-1,8 раз и его себестоимости в1,5 раза. 6 табл.gknсдО5i^-

Description

3 17 Изобретение относитс .к химико- ар мацёвтической промьшшенности, а имен но к способу выделени  соласодина из ; силосованного сырь  паслена, Большинство известных способов получени  соласодина относитс  к способам его выделени  из высушенного .pac тйте ьного сырь  в котором основно( количество соласодина всегда находитс  в св занной форме в виде гликоалка лоидов 1 и 2j . Первой стадией изгвестных способов  вл етс  экстракци  -гликоалкалоидов с последующим их гидрол нзом до агликона соласодина 3-18j недостатками указанных способов  вл ютс  многостадийность, трудоемкость стадии гидролиза, необходимость применени  специальног о оборудовани , ус тойчивого к кислотной коррозии, использование больших количеств органических растворителей и химических реактивод .; В св зи с внедрением новой техноло гии консёрв ировани  сырь  путем сиЛосован   зеленой массы паслена, в про .цёссе которого происходит биолргичёс кий (ферментативный) гидролиз глико-талкалоидов l 9, дл  промьшШенногр по лучени  соласодина стали использовать сырье с высоким срдержаниет свобод ного соласодина. По вление нрвого вида сырь  сделало возможным разработку более эффективного сПосрба поду чени  соласодина. Известен способ получени  соласодина из силосованного сырь  паслена,. котором используют известный способ fl l отличиeMj что из него исключена ста.ди  кис- лотного гидролиза, так как ее необхоочёдимость дл  данного вида сырь  с видностыо отпала. Таким образом, наиболее близкий к изобретению способ заключаете в ббра ботке силрсованно о сырь  изопропило- вым спиртом при кип чении,нейтрализа;ции и подщелачивании реакционной массы при нагревании, отгонке изопропило вого спирта, экстракции ксилолом, очистке ксйлольных экстрактов, уцаривании Ксилола, извлечении соласод снауксусно-изопропальнрй смертью с прсле ДУ50ЩИМ осаждением аммиаком 20 . Указанный способ обеспечивает недостаточно высокий выход целёвргр прр дукта, процесс длительный, высокий расход растворителей (изопропиловый сдирт) и химикатов (щелочь, кислота). 4 Цель изобретени  - разработка усовершенствованного способа выделени  соласодина из силосованного с.ырь  паслёна , обеспечивающего говыш.енйе выхода целевого продукта, упрощение технологии , сокращение расхода растворителей, уменьшение трудозатрат и себестбимос:ТЙ Продукта-;-, ,:.;,, -.,-,:, -.., Согласно изобретению высушенное измельченное силосованное сырье обрабатьшают раствором 9-12 %-ной щелЬчи, реакционную сМесь нагревают острым или ГЛУХ1Ш nsapoM, обеспечивающим кипение смеси в течение 0,5-1,5 ч. После щелочной обработки содасодин извлекают из реакционной массы ксилолом, или другим органическим растворителем, не смешивающимс  с водой и устойчивым к действию щёлочи. Ксилольные экстракты упаривают, очищают активированнь1М углем и фильтруют. Способ по сравнению с прототипом позвол е:т значительно упростить технологический процесс за счет сокращени  количества и продолжительности операций (см. табл. 1 и ; 2), что в конечном итоге вли ет на : увеличение выхода соласодина с 61,1 , до 71 %. Это достигаетс  за счет пр Мой экстракции соласодина из сырь  ксилолом, -котора  возможна, в результате щелочной обработки сырь  в оптимальных Услови х, Результатом такой обработки  вл ютс  необходима  мацераци  сырь , разрушение пигментов, коагул ци  белков, смол и других баластных веществ, перевод их из растворимой формы в нерастворимую, что позво- л ет исключить предварительную экст ;. ракцию гликоалкалоидов идопропиловым спиртрм , сократитьрасход щелочи, значительнр повысить производительнрсть i технологи йской линии, уменьшить трудовые и энергетические затраты (см.V .З) .Сокращению трудозатрат и уменьшению кРличества активированного угл  i спрсрбствует также изменение псзследовательнрсТи операций по упариваник) и очистке-ксйлольных экстрактов. Оптимальность концентраций щелочи подтвер дена данными табл. 4, из которых следует, что при использовании щелочи в концентрации 9-12% наблюдаетс  максшальный выход целевого продуКта (70,6-71,5%). При снижении до 8% и менее уменьшаетс  выход целевого |продукта, а повышение конценТрахщи |до 14г25 % не цриводит к улучшению ус- ловий экстракции соласодина, .. Дл  достижени  цели изобретени  су щественную роль играют и температур- ные услови  щелочной обработки сырь . (см. табл. 5). Острый и глухой пар обеспечивают одинаковые температурные услови  (кипение 9 12%-ной щелочи, .про исходит при 102 103°С), Однако воэдей |ствие острого пара на мацерацию и П(е реме.шивание растительной массы более Эффективно, что способствует лучшему |ввделению целевого продукта. Пример 1. Аппарат емкостью 60 л, снабженный нижним словом, ме;шалкой , паровой рубашкой, обратным (ХОЛОДИЛЬНИКОМ, заливают 8 л 9%-ной NaOH, загружают при посто нном перемешивании 4 кг измельченного силосованного сырь  (0 1-2 мм) с содержание соласодина 1,02% (к методу препаратив iHoro выделени ) и степенью биологического гидролиза 75,5% и тщательно перемешивают. Полученную массу обрабатывают глухим паром через паровую рубашку аппарата и кип т т в течейие 1,0 ч при температуре в массе 102 . К пропаренйому охлажценному до 55 - сырью приливают 12л ксилола. Экстракцию соласодина щ)о-« вод т при посто нном йеремешивании при 60 - 65°С в течение 30 мин. После отстаивани  реакционной массы в тече- ние 15 мин с помощью вакуума через верхний люк с использованием шланга с грибком отбирают 9,5 л ксилольного зкстракта в сбор ник. В аппарат снова, приливают 10л свежего ксилола и провод т вторую экстракцию, аналогичную первой (t 60-65°С) в течение 30 мин После отстаивани  реакционной массы в течение 15 мин отбирают 9,5 л ксилольного экстракта и объедин ют с пер вым экстрактом. В аппарат снова приливают 10 л свежего ксилола и провод т третью экстракцию, увеличива  вре м  экстракции до 1 ч. После отстаива, ни  реакционной массы в течение t5 мин отбирают 9,5 л ксилольного экстракта и объедин ют с двум  первыми кснпольными экстрактаь. Обьед иненные ксилольные экстракты упдрнвают под вакуумом при 90-100 С на ИР-1 до объема около 0, л. Упаренный крилольный экстракт осветл ют при пере- мешицании 0,3 г активированного угл , отфильтровывают через слой б зи с фильтровальной бумагой. К получен сму осветленному ксилольному зкстракту В делительной воронке ёиГкостью 5 л ири1 64 / ливают равное количество водной ук- ,. сусно-изопропанольной смеси (в соотношении 3; 1 ;1) , перемешивают 20 мин и после расслоени  фаз отдел ют и собирают нижний водный слой. Экстракцию соласодина водной уксусно-изопропаjНОЛьной смесью провод т дважды. Полученные зкстракты объедин ют, осветл ют 0,6 кг активированного УГЛЯ отфильтровывают через двойной/бумажный фильтр, охлаждают до и осаждают основание соласодина концентрированньм раствором водного аммиака при рН среды 8,9-9,0 при постЬ нном перемешивании . Осадок на ф11аьтре промывают холодной водогфоводной водой 1,5 л до отрицательной реакций на аЦетат- , ион в промывной воде, тщательно отжимают от воды, оцредел ют в продукте содержание влаги и кип т т в шести объемах бЬ%-ного изопропилового спирта в течение 30 мин. Затем добавл ют к смеси 20%-ный раствор NaON по тропеолину О и кип т т еще 30 мин. Смесь охлаждают, выдерживают при 15 С. Очищенный СОЛасодинОтжимают, промывают одним объемом 20%-ного изопропанола и сушат при 80 С. Получают 28,8 г соласодина и анализируют по ТУ-64-6-25983 .. Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина из сырь  составл ет 70,6 % (к методу препаративного выделени ) . П РИМ е Р 2 Аппарат емкостью 60 л, снабженный нишшм сливом, мешалкой , паровой рубашкой, обратным холодильником , заливают 8,0 л 10%-ной ; NaOH, загружают при посто нном-перемешивании 4 кг силосованного сырь  (0 1 - 2 мм) с содержанием соласодиг на 1,02 % (к методу препаративного , выделени ) и степенью биологического гидролиза 75,5% и тщательно перемеши- вают. Далее обработку сырь , экстракдню и выделение соласодина -провод т, как в примере 1. Получают 29,09 г соласодина и аналйзируют по ТУ 64 6-259 83,. Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина из сырь  составл ет; 71,3% (к методу препаративного выде-; . дени ). Прим ер 3. Аппарат емкостью ; : 4 л, снабженный нижним сливш, мешал кой, обратным холодильником, загружа-ют 300 г измельченного силосованного| сырь  паслена (0 1-2 VIM.) с содержат соласодина 1,09% и степенью биологи- Г ческого гидролиза 77,9%, заливают 600 tm 10%-ной NaOH и тщательно пере мешивают. Полученную массу обрабатьша , ют острым паром через нижний слив до температуры 102-103 0 в массе а течение 1 ч. К охла оденному до 55°С пропа ренному сырью приливают 900 МП ксило ла. Далее экстракцию И выделение сола содина провод т, как в примере 1, Получают 2,35 г соласодина и ана лизируют по ТУ-64-6-259-83. Везультаты анализов. пр1едставлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина из сьрь  составл ет 71,8% (к методу препаративного вьеделени ). П р и м е р 4, Аппарат емкостью 60 л, снабженный нижним сливом, мешал кой, паровой рубашкой, обратным холо дильником, заливают 8,О л 12 %-ной NaOH, загружают при посто нном пёреме Ъивании 4 кг силосованного сырь  i (0 мм) с содерлканием соласодина 1,02% (к методу препаративного вцделени ) и степенью биологического гидролиз 75,5% и тщательно перемешивают. Далее обработку сырь , экстракцию и выделение соласодина провод т, как в приме-ре 1. у.,, .- - ., . Получают 29,17 г соласодина и ана. лизируют по ТУ-64-6-259-83, Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина из сырь  составл ет 71,5% (к методу препаративного вьщеленн ). П р и м е р 5. Аппарат емкостью 4 л, снабженный нижним сливом, мешалкой , обратным холодильником, загружают 300 г измельченного силосованного сырь  паслена (01-2 мм) с содержанием соласодина (к методу препа ра -ивного выделени ) и степенью биоло гического гидролиза 77,2%, заливают 600 мл 10%-ной NaOH и тщательно пер ,емеШивают. Полученную массу кип т т в течение 30 мин при температуре в мессе 102-103 С. Далее обработку сырь , экстракцию и выделение соласоди- на провод т, как в примере 1. Получают 2,25 г товарного соласоди на и анализируют по ТУ-64-6-254-83. Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина состав ,л ет 71,5%. . П р и м е р 6. AimapaT емкостью 4л, снабженный нижним сливом, мешалкой , обратным холодильником, загружают 300 г измельченного силосованного паслена (0 1-2 мм) с водержа17 4 8 нием соласодина 1,05% (к методу препаративного выделени ) и степенью биологического гидролиза 77,2%, заливают 600 мл 10%-ной NaOH и тщательно перемешивают . Полученную массу кип т т . в течение 1 ч при температуре в массе 102 103С, .Далее обработку сырь , экстракцию и выделение соласодина провод т , в .примере 1. Получают 2,26 г товарного соласодина и анализируют по ТУ-64-6-254-83. . Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина составл ет 71,8%. П р и м е р 7. Аппарат емкостью 4 л, .снабженный нижним сливом, мешалкой, обратным холодильником, загружают 300 г измельченного силосованного сырь  паслена (0 1 - 2 мм) с содержа нием соласодина 1,05% (к методу препаративного выделени ) и степенью биологического гидролиза 77,2%, залива ,ют 600 мл 10%-ной NaOH и тщательно перемешивают. Полученную массу кип т т в течение 1,5 ч при температуре в массе 102 - . Далее обработку сырь , экстракцию и йьщедение соласо-,j дина провод т, как ..примере 1. Получают 2,25 г товарного соласодина и анализируют по ТУ-64-4-254-83. Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина составл ет 71,8%. . П РИМ е.р 8 (по способу прототипа ) .:.. , .: ;. : , Колбу емкостью 5 л, снабженную обpatHbiM холодильником и мешалкой, загружают 300.г измельченного силосованного сырь  паслена (0 1-2 мм) с со-. держанием соласодина 1,13 % (к методу препаративного вьщелени ) и степенью гидролиза 74,3%,,.заливают 900 мл 80%ного изопрОпилового спирта и кип т т в течение 1 ч на вод ной бане. Затем колбу с содержимым охлаждают и приливают 300 мл 30%-ного раствора NaOH до рН не ниже 13 (по индикатору тропеолину О, добавл ют 300 мл водопроводной воды, тщательно перемешивают и кип т т 30 мин. Далее провер ют рН среды. После этого провод т отгонку ИЗОПРОПИЛОВОГО с1Шрта.По окончании отгонки изопропанола массу Охлаждают ДО 50-55 с и приливают 900 мл ксилола. Экстракцию п овод т при 50-55с при сто нном перемешивании в течение 2.ч. После отстаивани  и разделени  фаз в ; течение 15 мин с помощью вакуума отбирают /9 ; 17 850 мл ксилольиого экстракта. Аналог гично провод т еще две ксилольные экстракции. Объединенные Ксилольные экстракты осветл ют 1 г активированн6 го угл , перемешивают, отфильтровываот через бумажный фильтр, промывают дваж ды по 0,5 л водопроводной водой от остатков щелочи и упаривают под эакуумом при ЭО-ЮО С на ИР-1 до объема 57 мл. Кубовый остаток экстрагируют в делительной колонке на 0,2 л равным количеством водной уксусно-изопропанольной смеси (в соотношении-3:1:1) при перемешивании в течение 20 мин. После расслоени  используют нижний водный слой. Экстракцию соласодйна водной уксусно-изопропанольной смес повтор ют дважды. Полученные кислые экстракты объедин ют, осветл ют 0,6 г активированного угл , отфидьтровывайт через бумажный фильтр, охладеют дО и осаждают основание соласодина: концентрированным раствором водного аммиака при рН среды 8,9-9,0 и по стоЯННОМ перемешивании. Суспензию выдерживают менее 1 ч при 15 С. Осадок отфильтровывают через фильтр,состо щий из сло  б зи и бумаги, про ь1ваклт хоглодной водопроводной водой (около 100 мп) до отрицательной реакции на ацетат-ион в пррмывной рцк, тщате ь (но отжимают остаток воды, определ ют в продукте содержание влаги и прово- д т очистку соласодина, как в прИмере: 1. . - -, / : : -- : Получают 2,07 г товарного соласодина и анализируют по ТУ-64-6-259-83. Результаты анализов представлены в табл. 4 и 6. Выход соласодина от сырь  составл ет 61,1% (к методу оре- паративного выделени ). . 4 Использование предлагаемого спьсс- 6а по сравне1шю с известным обеспечивает следующие преимущества: увеличение выхода соласодина из сырь  в среднем 7 - Ю %; сокращение продолжительности технологического процесса получени  соласонидива за счет уменьшени  коли- чества и продолжительности операций . в 1,6-1,8 раза; снижение энергетических и трудовых затрат; экономи  растворителей (изопропиловйй спирт) и химикатов (щелочь, серна  кислота); упрощение аппаратурной схемы производства соласодина. Все это позвол ет снизить себестоимость соласодина в 1,5 раза. Ф .о р м у л а изобретени  Способ выделени  соласодина из силосованного сырь  травы паслена дольчатогр путем щелочной обработки сырь  в услови х нагревани , экстракции ксилолом, очистки ксилольных извлечений , фильтрадаи, упарки, последующей экстракции целевого продукта уксусноизопропанольной смесью с последующим осаждением аммиаком, отличающ и и с   тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, упрощени  технологии и снижени  себестоимости соласодина, в раствор 9-12%-ной щелочи добавл ют при перемешивании сырье и нагревают смесь nyTei i подачи ocTpofo Ш1И глухого пара, обеспечивающего кипение смеси в течение 0,51 ,5 ч, а полученные ксилольные экстракты сначала упаривают, а затем очищают и Фильтруют. Длительность операций технологического процессе выделени 

соласодина из сырь  паслена по предлагаемому способу и прототипу (лабораторные опыты, навеска 300 г)

W

Операци 

п/п

Экстракци  и мацераци  растительного сырь  изопррпанолом, включа  загрузку сырь , приготовление 80%-ного изопропанола заливку растворител , выходна релим, экстракцию растворителем

Охлаждение экстракционной смеси, нейтрализаци , подщелачивание, добавление воды, выход на режим и црогревание

Т а б л -и ц а 1 1 1

Длительность операции , ч

по изобрепо прототипу тению

О

О ;

Осветление экстрактов активированным углем, про1«1шка водой и . фильтраци 

Упарка объединенного ксилольного экстракта

11

Осветление кубового остатка активированным yrjieM, фильтраци 

2

Извлечение соласодина уксусно-изо- пропанольной смесью,,осаждение технического соласодина аммиаком очистка технического соласодина до TOJBapHoro соласодина8,0

Итого

2,0

3,0

3,0

1,0

8,0

26,0 16,5

Сравнительна  длительность начальных -ЬтаДий технологий по npewiafaeMONiy способу, прототипу и базовому объекту

Экстракци  и мацераци  сырь : изопропанолрм, включа  загрузкугсы

рь ,.приготовление раствори ед  Тего запивку в аппарат, выход на , экстракцию растворителем :

Итого

Последующие технологические операции, за исключением последовательности ;

очистки ксилольных зкстрактов активированным, углем, до получени  товарнодгЬ

соласодина дл  предлагаемого и базового способов аналогичны.:

(1)Мётодика проведени  опытов по eUf ejietHun соласодина из паслена силосова но го. Чимкентский ХФЗ, 28.04.86.

(2)Промышленный регламент на производство соласодин методом пр мого гидролиза гликоалкалоидов в траве паслена дольчатого, Чимкентский ХФЗ, 1983, ;

Та б л и :ц а 2

1

,5 6 Сравнительные показатели эффективности технологий

Показатель сравнени 

1Расход растворителей и химикатов (в кг на 1 кг соласодина): Изопропилов

Каустик (100 %). Кислота серна Вода питьева 

2Производительнос,ть технологической линии (количество загрузок в 1 сут)

3 Себестоимость 1 кГ соласодина , руб.

Без учета сокращени  трудовых и энергетических .затрат, , . :.. . -:,. : . -, :., Сравнительные данные выхода соласодина из

р ртютип) ;; 0,3 1,13

Т а б л и ц а 3

1

Изобретение j Прототип

7-8

442,14

430,63

Т а. б л и ц а 4

74,3

2,07 61,1

0,84 Содержание соласодина в сырье определ ли методом препаративного выделени ; Это объ сн етс  тем, что метод ОСТ-64-118 83(18), разработанный дл  сырь  естественной сушки (несилосованногр), значительно завышает действительное Содержание соласодина в силосованном сырье. Степень биологического гидролиза определ ли по отношению содержани  в Силосованном сырье свободного содасодина к общему соласодину. силосованного сырь 

: ;, -.,.. , Т: а б л ,Jit ц 5, В ш ние т«4пературвьпс, УСЛОВИЙ обработки исходного сырь  щелочью на выход целевого продукта (навеска 300 г сырь )

Соответствие качествек ых Вокааате . со асоди а, сюпуче  ого из свлосовааного сырм, тревовашиж ворнативао-техничвской докумевтафш (ТЗ -64-6-:259Ч}ЗУ (20)

Цорсоок от. белого до Белого

Внеа1шй вид cBeTjfb-Kpe uspro -цвета--- -. ,V::; .:- ,- .-:2 Растворитель

Трудно растворим, а Трэт| оТрудно Трудво

хлороформе :растворим растворим растворам

Не ;96,р, Содержаиие соласоди а в.пересчёте ва вецество, Z

4 .Потерн-: Mjcce при вы- . ;

суаивании, Z . Не более

Примесь соласодина, Z . Be {.О

6 Примесь диосгевн а, Z Be 60iiee

192-202 Со Я)4 елах 201-202 t97-198 196-197

Температура плавлеви ,

с. , -.-: ; двтх.() ,. },.,,: ., Не  втеасвмее зта Не тп. Не ивт. Не внт,  поаа , .

.;.;:;.-,--.,.... , . . ,..- Соответствие ВТД

Таблица 6

Бепого Белого

98

98

97.5

4уО

4,3

4,15

0,7.

0,6

1,0

Нет

ЛмтЦет

Нет

Соответ- Соответ- Соответствует . стВует ствует

Белого Белого

Белого

2- :

Трудао Трудно Трудво растворим растворим растворим ... ч

97,5

4,2

Неивт. нвт.ж Не ивт,ж Не инт.в Не 1 т.ж

9 ; ,-Соответ- Соответ- Соответ-. Соответ- Соответствует 1 ствует ствует ствует -.

Продолжение табл; 6

Велогб

С етло рсиового

Трудно

Трудно раствор й растворим

98

98

97.5

4.0

4.1

4,2

Claims (8)

1. Фо р му ла изобретения Способ выделения соласодина из силосованного сырья травы паслена дольчатого путем щелочной обработки сырья в условиях нагревания, экстракции ксилолом, очистки ксилольных извлечений, фильтрации, упарки, последующей экстракции целевого продукта уксусноизопропанольной смесью с последующим осаждением аммиаком, отличающ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения технологии и снижения себестоимости соласодина, в раствор 9-12%-ной щелочи добавляют при перемешивании сырье и нагревают смесь путей подачи острого или глухого пара, обеспечивающего кипение смеси в течение 0,5-

   1,5 ч, а полученные ксилольные экстракты сначала упаривают, а затем очищают и Фильтруют.

   Таблица 1 ι1

   Длительность операций технологического процесса наделения соласодина из сырья паслена по предлагаемому способу и прототипу (лабораторные опыты, навеска 300 г) № н/п

   Операция

   Длительность операции, ч по прототи- по изобре· пу тению

   1 Экстракция и мацерация растительного сырья изопропанолом, включая загрузку сырья, приготовление 80%-ного изопропанола, заливку растворителя, выход'на режим, экстракцию растворителем 2,0 0
2. 2 Охлаждение экстракционной смеси, нейтрализация, подщелачивание, добавление воды, выход на режим и прогревание

   1,5

   0и
3. 3 Отгонка изопропилового спирта из массы

   3,0
4. 4 Щелочная обработка сырья: заливка . раствора щелочи, загрузка сырья, перемешивание, пропаривание сырья 0

   2,0

   5 Первая экстракция ксилолом 2,0 0,5 ***** —--— ---------------- 6 Вторая экстракция ксилолом 2,0 0,5 7 Третья экстракция ксилолом 2,0 1,0 4

   0,5

   0,5
5. 9 Осветление экстрактов активированным углем, промлвка водой и .фильтрация

   2,0
6. 10. Упарка объединенного ксилольного экстракта

   3,0

   3,0
7. 11 Осветление кубового остатка акти· вированн'ым углем, фильтрация

   1,0
8. 12 Извлечение соласодина уксусно-изопропанольной смесью,,осаждение технического соласодина аммиаком, очистка технического соласодина до товарного соласодина 8,0 ' 8,0

   Итого

   26,0 16,5 ¹³ 1710564 ¹⁴

   Та б л и ц а 2 » Сравнительная длительность начальных отаДий технологий по предлагаемому способу, прототипу ибазовому объекту

   щ/п Показатель сравнения Длительность операций, ч Изобретение временная методика (1) ' ' У Базовый объект промышленный регламент (2) Прототип . 1 Экстракция и мацерация сырья 80%-ным Ί/·' . “.. изопропанолом, включая загрузку сы- • / рья,.приготовление растворителя, его - / Л:' 5 заливку в аппарат, выход на режим, . ³ί 3— 6 экстракцию растворителем 2 Гидролиз сырья, включая внесение НС1 2 выход на режим . . ' — . . . . 4 ·*

   3 Нейтрализация массы щелочью, перегруз- ка массы в экстрактор для подщелачива- 4 НИЯ- 2 2 4 Подготовка сырья к экстракции, включая заливку раствора щелочи, загрузку и з| пропаривание сырья 3 5 ' Подщелачивание массы, включая загрузку 2 2 щелочи, кипячение массы, заливку воды, — ^Зз 3- 3 выход на режим 6* Отгонка изопропанола из экстрактора Ί 1 (включая крепкого и слабого) 4 4 Итого ' 4 : 3— . 3 26i Н ·.

   *Последующие технологические операции, за исключением последовательности очистки ксилольных экстрактов активированным.углем, до получения товарного соласодина для предлагаемого и базового способов аналогичны, (1)Мётодика проведения опытов новыделению соласодина из паслена силосованного, Чимкентский ХФЗ, 28.04.86.

   ' (2)Промьнш1енный регламент на производство соласодина методом прямого гидролиза гликоалкалоидов в траве паслена дольчатого, Чимкентский ХФЗ, 1983.

   .1710564 1*

   Таблица 3

   Сравнительные показатели эффективности технологий ^Изобретение Прототип

   1 Расход растворителей и химикатов (в кг на 1 кг соласодина):

   Изопропиловый спирт 8,9 89,1 Каустик (100 %), 42,5. . 85,0 Кислота серная (100 %) з,о 6,1 Вода питьевая 735,8 1089,9

   2 Производительность технологической линии (количество загрузок в 1 сут) 7-8 5 ' м ·

   3 Себестоимость 1 кгсола- содина, руб, 430,63 442,14

   *. —. — .......

   Без учета сокращения трудовых и энергетических .затрат.

   Та. блица 4

   Сравнительные данные выхода соласодина из силосованного сырья

   № Концентра- Навеска Содержание соласо- Степень би- Выход товарного 1 Ηί/.Π ция NaOH,% сырья/,кг дина в ct >1рье, % ологическогб гидролиза**^ соласс едина ._; ///,// всего свободного ·. г % к/содержанию в сырье ·*·*··***—««МИЙ··.. 1 9 4,0 1,02 0,77 75,5 28,80 70,6 2 . 10 4,0'- 1,02 .0,77 '7.5,5 29,09 71,3 3 10 0,3 1,09 0,85 77,9 2,35 71,8 4 12 4,0 1,02 0,77 75,5 29,17 71,5 5 //-, 6 4,0 1,02 0,77 75,5 24,30 59,5 6 8 4,0 1,02 0,77 75,5 27,38 67,1 7 14 4,0 · 1,02 0,77 75,5 29,21 71,6 8 Аммиак 25 0,3 1,09 0,65 77,1 2,29 70,0 ' — - ' <* (Прототип) J. 0,3 1,13 0,84 74,3 2,07 61,1

   * Содержание соласодина в сырье определяли методом препаративного выделения. Это объясняется тем, что метод ОСТ-64-118-83(18), разработанный для сырья ^: естественной сушки (несилосованного), значительно завышает действительное содержание соласодина в силосованном сырье. ¹ .*Степень биологического гидролиза определяли по отношению содержания в силосованном сырье свободного’’ соласодина к общему соласодину.

   ' Та блиц а 5. Влияние температурных условий обработки исходного сырья • щелочью На выход целевого продукта (навеска 300 г сырья)

   jji/rt Длительность обработки ,ч Температура в массе, °C ' 'соаержание соласодина в сырье, а I Степень биологического гидролиза, % . Выход товарного едла содина г pt к со—⁴ Iдержанию |в сырье' , ·/·ϊ /- ^;1. 6 102-103 1,05' 77,2 1,50 66,9 2 Л 2 102-103 1,05 77 »2 2,25 71,5 3 ‘ / 1 ? . 102-103 1,05 77,2 2,26 71,8 А 4 102-103 1 ,05 77,2 2,26 71,8 5 ../1 • 2 ' По прототипу 1,13 74,3 2,07 61,1 83-95 ——-—— · .♦

   Та б ли ц а 6 , Соответствие качественных показателей соласодина, полученного из силосованного сырья, требованиям нормативно—технической документации (ТУ-64-6-259-83) (20) '

   » „ п/п Качественные показатели по ТУ: 64-6-259-83 Качественные показатели Наименование показателя Норма 1 ..... Предлагаемый объект Пример 1 Пример . 2 Пример | ³ 1 1 Внекйшй вид . Порошок от. белого до светло-кремового ' цвета* · Белого Белого Белого 2!. Растворитель Трудно растворим, в Трудно Трудно Трудно хлороформе - растворим растворам растворим 3. Содержание соласодииа впересчёте на сухое вёцёство» Z Не менее 96,0^' 97,5 98 : - Λ ⁹⁸ 4 Потери я wjece при высушивании, X Не более 4,5 4,15 4,0 6.3 5 Примесь соласодииа, X . Не более 2,0/ 1,0 0,6 0,7. 6 Примесь диосгеиниа, X Не бО|£ее 4,0 Нет ЛитНет ; Нет 7 Температура плавления. 192-202 (в пределах 201-202 197-198 196-197 °C. „;.· ·; двух градусов) 8 Окраска хлороформенного Не интенсивнее эта-- Не иит.ж Не иит.в Не иит.в * раствора” лона 4^иа, 4б”, 4^ив, 4ж ?/. 9 Соответствие НТД Соответ- Соответ- Соответ- ствует ствует ствует

   ¹⁹ 1/10564 ²⁰

   Продолжение табл. 6

   * п/П ·.· 1 Качественные показатели Предлагаемый объект Пример I 4 1 Пример 5 Пример 6 Пример 7 Прототип Белого Белого Белого Белого Светло-кремового 2' Трудно растворим Трудно Трудно растворим растворим Трудно растворим Трудно растворим 3. 97,5 97,5 97,5 98 98 4 4,2 4,1 4,2 4,0 4,1 5 0,5 0,6 0,6 0;5 0,5 6 Нет Вет Нет Нет Нет 7 197-198 200-202 199-201 196-198 196-198 8 Не инт.в Не инт. ж Не инт.ж Не инт.в Не инт.ж 9 .Соответ* СТВуеТ Соответствует Соответ-, ствует Соответствует ⁴ Соответствует

   Редактор Е Составитель И, Федосеева „ Хорина Техред А,Кравчук Корректор АоОбручар

   Заказ 311 ’ Тираж , Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

   Производственно-издательский комбинат Патент, г,Ужгород, ул. Гагарина,101