RU1768612C - Способ получени @ -ситостерина - Google Patents

Abstract

Использование, в качестве исходного и промежуточного продукта в синтезе стероидных препаратов. Сущность изобретени : продукт /j -ситостерин БФ С29Нб(0. т.пл. 134-135°С. выход 3.4% от сухого сульфатного мыла. Реагент 1: сульфатное мыло целлюлозно-бумажного производства. Реагент 2: этилацетат. Реагент 3: спиртобензинова  смесь (1:3 мае). Услови  реакции экстракци  при комнатной темпеоатуре парива- ние, перемешивание с реагентом 3 при нагревании, кристаллизаци  из этилового спирта. 1 табл. 4°С и став т на кристаллизацию на 24 ч. Кристаллы ситостерина отфильтровывают и сушат. Выход по предлагаемому способу р - ситостерина с температурой плэвленич 130-134°С составл ет 1.7-3.2% о- сухого сульфатного мыла от варки хвойньх пород древесины. Недостатком данного способа  вл етс  применение в процессе хлорида металла. присутствие которого отрицательно сказываетс  при использовании /1-ситостерина дл  медицинской промыш пен нести при микробиологическом окислении дс зндрс- стендиона Кроме этого переработка упаренного экстракта с соотношением сухое вещество - этилацетат равным 1 5-Ь значительного содержани  эти; ацетата снижает выход конечного продукта. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резуль гату к пгк-сыва- емому  вл етс  способ переработки ..- VJ О

Description

сульфатпого мыла которым обеспечивает получение помимо тал нового масла /3 ситостерина Способ включав очистку мыла от нейтральных веществ экстракциеи этилаце- татом в присутствии воды разделение ра- фината и экстракта выделение из рафинада таллового масла и отгонку этитацетата из экстракта с последующим выделением /3 ситостерина Отюнку зтилацетата из экстракта ведут до содержани  в нем сухих веществ 20-30 мае % 3 упаренный экстракт при температуре 25-70°С добавл ют воду в количестве 3 4 мае % от оставшегос  этилацетата Экстракт охлаждают до 4 15°С в течение 20 ч отдел ют кристаллы /3-ситостерина а из маточного расi вора от гон ют оста1 ок этилацеота Выход /3 -сито- (терина из сульфатного мыла хвойных пооод древесины о тач  ет 28-35% по массе от сухого сульфатного мыла температура плавлени  /3 сигосгерина 1 15 135°С Недостатком данного способа  вл етс 1 то что качество выдел емого /3 ситостерина характеризуемое темпера-ypoi плзвле ни  имеет весьма широкий диапазон (115 135°С) что не позвол ет испсыьзова ь его чалоимер дл  микроОиологического окислени  и, получени  андростендиона Кроме 3ioro napet-ныи эстракт чар ци с 20-30% по массе сухих вещее га содержит растворенную равновесную) ВОДУ в оличе стве 3-4% iu Mdcce Добсвтеьие дополни т е л ь н ь, л - 4 % воды оставшемус  этил ацетату при о псЖде-1 приводит ,. на рунепию р чщрг„ i /i оас лзиванию ис гемс На 2 слое СРОДНЫ л i оогэн /несший) Пр| згом ьево 1и ио -ю ч i - еыго о ачесг венные npotvT i °ч ка при осаждена вместе со старцами осалца-отс ч другие перо творимые в веде примеси 1/ь за склонности осадка склечьатас  фильгп  ци  становитс  очень длительной i трудоемкой операцией Коомезтгго в ука занные 20-30% сумк зеи ее в упаренной экстракта до 40% с льфа гного мыла увлекаемого нз стадии экггракиии из за естественного пр /гутгтеи  в ульфатчо мыле чеоногт щелока что в свою очередь негативно сказываетс  ча процесс коистэл лизации ухудша  качгствп прод кта и иг. лючает приленени к о i е ч и о i г продукта ( °) сите стерина дл  полуде ни  андрос тен пигг а Данном, способ не обеспечивает получени  /3cniocienn на из сульфртио-n мыла с высокой массовои долей черчого шепокч ь отечественно/ промышленности i дол  чеоюгс щелока в сульфснчоч мыле высока 35%

Целью способа  вл етс  совершенство вание процесса получени  /3 ситостерина обеспечивающее увеличение выхода и улуч шение его качества возможность перера

ботки сульфатного мыла с высокой массовой долей черного щелока

Указанна  цель достигаетс  тем что сульфатное мыло перерабатывают спосо бом включающим экстракцию нейтральных

веществ этилацетатом в присутствии воды разделение рафината и экстракта выделе ние из рафината таллового масла упаривание экстракта до содержани  этилацетата не более 4% по массе Упаренный экстракт

(концентрат нейтральных веществ) оаство р ют при нагревании в 3 3 5 об ч раствора смеси этилового спирта и бензина Нефрас 55/ /5 вз тых в массовом соотношении 0 5 1 5 1 охлаждают до 40 50°С и промывают

водой смесь раздел ют Органический слои очищенный or сульфатного мы, а упа ривают v после обработки (- изкомо шкул р ным сшитом ВЫДРПЯЮТ р си остерин криитаппу зацлеи

По описываемому способу BL х д в си

тостеринз от теоретического составч ет 70 80% от сухого сульфатного мыла i 3 3 4% по массе то врем  кз. у про опта 2 8 3 2%) Пои 3TOiv повышав с  ка ес ьо /3 си

i i с i. i ер и ia тем пера i урн п; a - л tr ГУ i3--13Ј°C Способ ПОЗБО  ет пол jaib /i 1тостерин прлго ныи дл  ninoTt . в медицине. о поомь д/ п iv-и. ро биопогичес ого окислени  оо андростенд/

она причем выход noi. теднг о г на b 8%bCpaLret- м с кон гр 1льни

ЦОМ ПОП I6HHI МПОТОТД1 ЦмОЧгОИ IPXht Л

г и и кроме i о г о сгзсти но Б с ve перерчбэть вать льфатно мч о с выс ч он /чсгоьои долру1 черного щелока

Изобретемте имюсг) руетс  Г1ьрд/ю щпми примерами

Пример 100 г с гкфатного г ы id L сооеьжа1 ii oro BCL 1еггва 80%

oi варк i доевегп i сосны г содегжанием чтрат-н х pejierTB 123% в pd -iere на оухс- BuJ.ecTBo с е ивакг гм IQQ воды л 70 г отилацетага fipyi комп ной re ir e рату ре nojjsem/к смесь экстса. 400 г

этипацетата 3 с: оат 414 г) с гоо,ео-канием xi -г ВР L еств 4 % (s Tori ч// гр 58 4 °(, cvль фатного мыла) упаривают до содержани  этипацегата % по маг г а К паренному экс тиакту (19 8 г) добавп ют 59 4 с иртобе -чи

новой смеси (ссотно ение 1 3) состо щей из 1° 8 г этилоетп тио а и 39 с г чзина соотношение 0 5 1) перемешиоа-с г ри на гревании до полного раст ре   к пол -енно меси ° г по гзл ют ЭЧ г РОДЫ

перемешивают и раздел ют на органический (50 г) и водный слои (126 2 г) Органический слой, содержащий 20,2% сухих веществ(втом числе 21.8% сульфатного мыла ), упаривают и получают 10,2 г концентрата нейтральных веществ, который раствор ют в этиловом спирте, охлаждают и выдел ют кристаллизацией 2,72 г/3-сито- стерина Выход от сухого мыла 3,4% с температурой плавлени  134°С

Результаты опытов по примерам 1-4 представлены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  /3-ситостерина, включающий переработку сульфатного мыла с выделением нейтральных веществ пу0

   5

   тем экстракции этилацетатом в присутствии воды, разделение экстракта и рафината выделение из рафината таллового масла отгонку этилацетата из экстракта обработку экстракта низкомолекул рным спиртом с последующим выделением ситостерина кристаллизацией, отличающийс  тем что с целью увеличени  выхода и качества целевого продукта отгонку этилацетата ведут до содержани  его в экстракте не более 4%. перед обработкой низкомолекул рным спиртом упаренный экстракт раствор ют в 3-3,5 объемах этанола и бензина вз тых в массовом соотношении 0,5-1 5 1 с последующей промывкой полученного раствора водой

   КНВ - концентра нейтральных веществ