SU1495364A1 - Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина - Google Patents
Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1495364A1 SU1495364A1 SU874348435A SU4348435A SU1495364A1 SU 1495364 A1 SU1495364 A1 SU 1495364A1 SU 874348435 A SU874348435 A SU 874348435A SU 4348435 A SU4348435 A SU 4348435A SU 1495364 A1 SU1495364 A1 SU 1495364A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sterol
- concentrate
- tall oil
- soap
- demulsifier
- Prior art date
Links
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к масложировой и целлюлозно-бумажной промышленност м и может быть использовано в мыловаренном производстве. Целью изобретени вл етс повышение выхода таллового масла и стерина и улучшение качества стерина и концентрата неомыл емых веществ, а также создание безотходного процесса. Это достигаетс тем, что сульфатное мыло экстрагируют хлорэтиленовым углеводородом в присутствии водного раствора низкомолекул рного спирта с получением рафината, из которого выдел ют талловое масло, и экстракта, из которого выдел ют концентрат неомыл емых веществ, и стерина, причем соотношение мыло : деэмульгатор : органический растворитель выбирают в пределах 1:(1-1,5):(4-5). 2 табл.
Description
Изобретение относитс к целлюлозно-бумажной и лесохимической промьш - ленности и может быть использовано в мьтоваренном производстве.
Целью изобретени вл етс повышение выхода таллового масла и стерина и улучшение качества стерина и концентрата неомып емых веществ, а также создание безотходного процесса.
Пример 1 (по известному способу). 170 г сьфого сульфатного мыла влажностью 34,7% смеймвают с водой (дезмульгатором 70 мл) и этил- ацетатом (гомогенизатором 119 мл) при массо объемном соотношении 1:15
:0 7 в реакторе с мешалкой. Смесь перемешивают в течение 10 мин до получени гомогенной массы при ком- натной температуре (20 С). К полученному гомогенату (459 мл) прили- вают экстрагент - этилацетат (1377мл) при объемном соотношении гомогенат : : этилацетат 1 : 3 (или при массо-объем- ном соотношении сырое мыло : этил- ацетат 1:8,1). Экстракцию провод т в течение 30 мин при той же температуре и перемешивании, а затем отстаи-i вают смесь в течение 1 ч. Экстракт (1210 мл) отдел ют от рафината и ис- ,пользуют дл получени концентрата
со
СП
СО Oi
3 149 неомыл екых веществ и стерина. Рафи- нат полупродукт дл получени очищенного сульфатного мьша, а из него галлового масла (495 мл).
Экстракт обрабатывают следунлцим образом.
При 20-40 С к экстракту добавл ют 3,4 г активированного угл (2% от массы сьфого исходного сульфатного мьша) и полученную взвесь перемешивают в течени е 30 мин, отфильтровывают отработанный уголь на воронке Бюхнера через 2 сло фильтровальной бумаги. Фильтрат промывают водой (600 мл) при объемном соотношении экстракт : вода 1:0,5.
Воду используют дл гомогенизации мыла в следующем процессе. Из осветленного и промытого экстракта отгон ют растворитель при температуре 69- 72 С, а упаренный остаток нейтрЛт - ньк веществ (41 мл), содержащий 13,5 г сухого вещества, используют дл получени стерина. При этом от- гон ют 1160 мл этилацетата.
В упаренный экстракт добавл ют 1 мл (3,5 мас.% от этилацетата в растворе) воды 65 С и перемешивании в течение 15 мин. Затем раствор ста- в т на кристаллизацию при 4-5°С в течение 12 ч. Выпавшие кристаллы стерина отжимают на фильтре и промывают охлажденным до 4 этилацетатом 3 раза по 7 мл (по 0,5 объема). Про- мытые кристаллы стерина сушат. Выход стерина 1,55 г или 0,9% к сырому или 1,4% к сухому мьшу. Тп„ 126-132°С. От фильтрата, соединенного с промывочным раствором, отгон ют раство- ритель с целью его регенерации и получени концентрата неомыл емых веществ . Выход концентрата неомьш емьк веществ 13,3 г или 7,8% к сырому (12% к сухому) мылу, содержание в не солей кислот 23,3%.
Рафинат (495 мл) также подвергают отгонке с целью получени облагороженного сульфатного мьша, а из него таллового масла и регенерации раст- ворител . Получено 30 мл водного этил-. ацетата, температура отгонки 69-98 С. Полученное облагороженное мыло в той же колбе подкисл ют 30%-ной до рН 4. Расход кислоты 130 мл. Тал- ловое масло в делительной воронке отдел ют от кислой воды и шлама лигнина , промьшают 3 раза водой по 50 мл до нейтральной реакции, череду операции промывки с перемешиванием (10 мин) и отстаиванием (1 ч). Выход таллового масла 67,5 г, 40% к сырому (60,8% к сухому) мьшу, содержание в нем нейтральных веществ 3,4%, кислотное число 175 мг КОН/Г.
Пример 2. Сырое сульфатное мыло (170 г) смешивают с 146,2 мл воды и 102 мл 95% этилового спирта при соотношении мыло : вода ; спирт 1:0,86:0,60 (что дает возможность получить соотношение мыло : 30%-ный этиловый спирт 1:1,5) в реакторе с мешалкой и обогревательной рубашкой при 45-50°С в течение 10 мин. К полученной гомогенной массе приливают 850 мл тетрахлорэтилена (ТХЭ) при массо-объемном соотношении сырое мыло : ТХЭ 1:5 и провод т экстракцию в течение 1 ч при той же температуре и перемешивании. Смесь отстаивают при той же температуре в течение 30 мин.
Нижний слой - экстракт нейтральных веществ в ТХЭ сливают через нижний кран реактора в количестве 740 мл дл отделени его от рафината. Рафинат (500 мл) подвергают отгонке дл получени облагороженного мыла и регенерации растворител .
Температура отгонки 73-99 С. Регенерирование ТХЭ 140 мл, спирто-водно- го раствора 215 мл.
Облагороженное сульфатное мыло непосредственно в отгонной колбе подкисл ют 30%-ной серной кислотой (55 мл) до рН 4 при перемешивании. В стакане талловое масло отслаивают от кислой воды и шлам-лигнина, промывают водой (3 раза по 50 мл) при 70 С, а затем подсушивают. Выход таллового масла 71,4 г сухого (42% к сырому, 64,3% И сухому мьшу). Остаточное содержание нейтральных веществ в масле 2,31%, к.ч. 179 мг КОН/г.
Экстракт (740 мл) нейтральных веществ в ТХЭ обрабатывают следующим образом. К экстракту при 20-40. С добавл ют активированный уголь 3,4 г (2% от массы сьфого мьша), взвесь перемешивают в течение 30 мин, отфильтровывают отработанный уголь на воронке Бюхнера через 2 сло фильтровальной бумаги. Фильтрат промывают водой (370 мл) при объемном соотношении- экстракт : вода 1:0,5. Промьшнуто воду используют дл гомогенизации мьша в следующем процессе. Из осветленного
и промытого экстракта отгон ют растворитель под вакуумом на кип щей вод ной бане. Остаток - нейтральные вещества (10 г) перекристаллйзовывают из этилового спирта, дл чего нейтральные вещества раствор ют в 70 мл (7-кр атное по объему количество) 96%-ного этилового спирта при 60-70 на вод ной бане. К гор чему раствору добавл ют активированный уголь г (3% от массы нейтральных веществ). Осветление провод т в течение 0,5 ч при кип чении на вод ной бане в колбе с обратным холодильником и мешалкой . Затем гор чий раствор отфильтровывают от угл на гор чем фильтре через 2 сло фильтровальной бумаги и б зь.
Кристаллизацию стерина в фильтрате провод т при 4-5 С в течение 10 ч Выпавшие кристаллы стерина отфильтровывают на стекл нном фильтре, промывают охлажденным (4 С) этиловым спиртом 3 раза по 5 мл (0,5 объема от массы исходных нейтральных веществ).
Хорошо отжатый на фильтре осадок стерина сушат при 70-75°С и анализируют . Выход стерина 2,42 г или 1,46% от массы сьфого (2,17% от массы сухого ) мыла. Тпд 135-137 С. ,
Маточный раствор направл ют на отгонку при 78-79°С дл регенерировани растворител и получени концентрата неомьш емых веществ. Выход концентрата 8,3 г или 4,5% к сьфому (7,5% к сухому) мылу. Натриевые соли жирных и смол ных кислот содержатс в концентрате в следовых количествах.
Примеры 3-10. Осуществл ют аналогично примеру изменени ми параметров, указанных в табл.1.
Как следует из приведенных примеров , использование хлорэтиленовых углеводородов в качестве экстрагента взамен этилацетата (по известному способу) позвол ет повысить выход таллового масла и стерина, улучшить качество концентрата неомыл емых ве- ществ и стерина (табл.2).
Улучшаютс и параметры технологического процесса: унижаетс жидкост- ньй модуль процесса экстракции, снижаетс расход и потер э.кстрагента, снижаетс расход серной кислоты на подкисление сульфатного мьша (получение таллового масла).
Хлорэтиленовые углеводороды пожа- ро- и взрывобезопасны, недороги, при
953646
своей высокой экстракционной способности не будут частично изв.чекать натриевые соли жирных и смол ных кислот в отличие от этилаце1ата..
Хлорэтиленовые углеводороды при использовании в качестве экстрагента смеси мыла и указанного деэмуль- гатора в указанных соотношени х про10 вл ют себ как высокоселективные экстрагенты, позвол ющие очистить натриевые соли жирных и смол ных кислот (рафинат) от неомыл емых веществ (экстракт). При этом не происходит
15 потери солей кислот, выход таллового масла увеличиваетс . Одновременно улучшаетс качество концентрата неомыл емых веществ и стерина, увеличиваетс выход стерина, поскольку
20 экстракт не содержит нежелательных кислотных примесей жирных и смол 30
35
ных кислот, в том числе в виде натриевых солей.
Массо-объемное соотношение сьфое
25 мыло : деэмульгатор 1:(1-1,5) в- л етс оптимальным. При снижении содержани деэмульгатора в смеси не происходит требуемого расслоени экстракта и рафината.
При увеличении содержани деэмз ль гатора в смеси с мьшом до 1:1,6 сни- жаетс выход стерина, ухудшаетс его качество, повьшиетс содержание нейтральных веществ в талловом масле. Соотношение мьшо : экстрагент 1:(4-5) вл етс оптимальным. Снижение модул экстракции до 3 приводит к снижению выхода экстракта и соответственно концентрата нeoмыл e ыx
40 веществ и стерина при одновременном снижении качества таллового масла (ниже к.ч., Bbmie остаточное содержание неомьт емых веществ).
Увеличение модул экстракции экод5 номически нецелесообразно, так как н приводит к улучшению качества или по вьш1ению выхода таллового масла и других продуктов.
Предлагаемый способ позвол ет уве50 личить выход таллового масла на 3% и стерина, улучшает качество стерина и концентрата неомыгг еных веществ и исключает загр знение сточных вод.
55
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина , включанлций экстракцию сульфатного мьша органическим растворителем в присутствии деэмульгатора с получением рафината и экстракта, их разделе- ние, вьщеление из рафината таллового масла, а из экстракта - концентрата неомып емых веществ и стерина, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода таллового масла и стерина и улучшени качествастерина и концентрата неомыл емых веществ, а также создани безотходного процесса, в качестве органического , растворител используют хлорйти- леновый углеводород, а в качестве деэмульгатора - водный раствор низкомолекул рного спирта, причем соотношение мыло :деэмульгатор : органи- ческий растворитель выбирают в пределах 1:(1-1,5):(4-5).ТаОлнЦа 1В услопн х известного способа помимо деэмульгатора используетс гомогенизатор - этилаЦетат (ЭА) при соотношении мьто:делмульгатор:гомогенизатор 1:1:0,7. Гомогенизатор (ЗА) в услови х предлагаемого способа не используетс ,;При выходе стерниа 2% и более продукт низкого качества (низкое содержание ситостерина, большой иитер ал нйааченн ).Используют сырье по предлагаемочу способу.т а о л н ц а
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874348435A SU1495364A1 (ru) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU874348435A SU1495364A1 (ru) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1495364A1 true SU1495364A1 (ru) | 1989-07-23 |
Family
ID=21344236
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU874348435A SU1495364A1 (ru) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1495364A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2671534C2 (ru) * | 2013-03-20 | 2018-11-01 | Андерс Гёран ХОФСТЕДТ | Способ и установка для отделения продуктов таллового масла от черного щелока |
-
1987
- 1987-12-23 SU SU874348435A patent/SU1495364A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2671534C2 (ru) * | 2013-03-20 | 2018-11-01 | Андерс Гёран ХОФСТЕДТ | Способ и установка для отделения продуктов таллового масла от черного щелока |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8492586B2 (en) | Process for preparation of formate salt | |
CN109956983B (zh) | 三氯蔗糖-6-乙酯的提取方法 | |
US20240067671A1 (en) | Purification method for sucralose-6-ethyl ester | |
EP0787212A1 (en) | A process for decolorization of solutions | |
SU1495364A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина | |
KR20110072637A (ko) | 피틴산의 제조방법 | |
CH693745A5 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexahydro-2-oxo-1H-thieno (3,4-d) imidazol-4-pentansaeure. | |
RU2224749C2 (ru) | Способ очистки изохинолина | |
SU1160930A3 (ru) | Способ выделени антрацена | |
CN111807386A (zh) | 一种试剂级硫酸钾的制备方法 | |
RU2053260C1 (ru) | Способ выделения склареола из конкрета, полученного из отходов переработки шалфея мускатного | |
RU1768612C (ru) | Способ получени @ -ситостерина | |
SU1742310A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла | |
RU2051594C1 (ru) | Способ получения пектина из растительного сырья | |
RU2192470C2 (ru) | Способ получения фузидиевой кислоты | |
SU1076439A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла | |
US2803567A (en) | Isolation of araban from sugar beet pulp | |
SU863630A1 (ru) | Способ получени этилового спирта,виннокислой извести и пищевых белков из отходов винодельческой промышленности дрожжевых осадков | |
SU1060121A3 (ru) | Способ выделени гиббереллинов | |
CN114702487B (zh) | 一种麦角酸的纯化方法 | |
CN108239056A (zh) | 一种从美伐他汀结晶母液中回收美伐他汀的方法 | |
RU2295260C2 (ru) | Способ получения пектина из плодоовощного сырья и его отходов | |
US2431419A (en) | Recovery of vanillic acid | |
US1942177A (en) | Process for recovering alkaloids from cocoa products | |
SU707526A3 (ru) | Способ очистки мыла растительного происхождени |