SU1742310A1 - Способ переработки сульфатного мыла - Google Patents
Способ переработки сульфатного мыла Download PDFInfo
- Publication number
- SU1742310A1 SU1742310A1 SU904838838A SU4838838A SU1742310A1 SU 1742310 A1 SU1742310 A1 SU 1742310A1 SU 904838838 A SU904838838 A SU 904838838A SU 4838838 A SU4838838 A SU 4838838A SU 1742310 A1 SU1742310 A1 SU 1742310A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- extract
- ethyl acetate
- evaporated
- neutral substances
- soap
- Prior art date
Links
Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Использование: целлюлозно-бумажна промышленность, технологи переработки сульфатного мыла, получаемого при варке древесины Сущность изобретени : сульфатное мыло из смеси различных пород древесины, включа березу, экстрагируют этилацетатом в присутствии воды. Экстракт упаривают до содержани сухих веществ 10-33,3%, охлаждают до 18-22°С и выдерживают 2 - 3 ч дл выделени стеринов 3 табл.
Description
Изобретение относитс к целлюлозно- бумажной промышленности, а именно к способу переработки сульфатного мыла, причем получаемый по предлагаемому способу препарат Ситобетол может быть использован в медицинской, косметической, целлюлозно-бумажной и химической промышленности .
Известны способы переработки сульфатного мыла путем удалени из него нейтральных веществ с целью получени высококачественных талловых продуктов и выделени из нейтральных веществ стеринов .
Известен способ переработки сульфатного мыла, который включает очистку сульфатного мыла от нейтральных веществ экстракцией этилацетатом и выделение стеринов из упаренного экстракта нейтральных веществ при добавлении воды.
Известен способ переработки сульфатного мыла, включающий очистку сульфатного мыла от нейтральных веществ экстракцией этилацетатом в присутствии воды, выделение из рафината таллового масла, а из экстракта нейтральных веществ
путем комплексообразовани с хлоридом металла - стеринов.
Недостатком указанных способов вл етс низка эффективность многостадий- ность и длительность процесса, использование нескольких химических реагентов, большие затраты электроэнергии и воды.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ переработки сульфатного мыла, включающий очистку его от нейтральных веществ экстракцией этилацетатом в присутствии воды, разделение рафината и экстракта, выделение из рафината таллового масла, получение концентрата нейтральных веществ и стерина чутем отгонки этилацетата из экстракта до содержани сухих веществ 20 - 30%, добавление в упаренный экстракт в количестве 3 - 4% от оставшегос этилацетата воды, охлаждени его до 4 - 15°С и отделени кристаллов стерина с последующим получением концентрата нейтральных веществ.
Недостатком известного способа вл етс сравнительно низка эффективность, что обусловлено дополнительными затратаю Ь5
ми электроэнергии дл поддержани пониженных температур в течение времени кристаллизации и добавлением на стадии кристаллизации воды, Коме того, переработке подвергаетс в основном сульфатное мыло от варки хвойных пород древесины, которое содержит нейтральных веществ почти в два раза меньше, чем сульфатное мыло от варки смеси различных пород древесины , в том числе включающих березу, т.е.переработке подвергают хвойное сульфатное мыло, из которого без дополнительной очистки можно получить высококачественные талловые продукты.
Цель изобретени - повышение эффективности способа переработки сульфатного мыла и повышение выхода стеринов.
Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу переработки сульфатного мыла, включающему очистку его от нейтральных веществ экстракцией этилацетатом в присутствии воды, разделение рафимата и экстракта, выделение из рафината таллово- го масла, отгонку этилацетата из экстракта нейтральных веществ, охлаждение упаренного экстракта, этилацетатом обрабатывают сульфатное мыло от варки смеси различных пород древесины, включающих березу. Это позвол ет перерабатывать низкокачественное сульфатное мыло с большим содержанием нейтральных веществ, которое не может быть использовано дл получени жирных и смол ных кислот. Отгонку этилацетата из экстракта ведут до содержани сухих веществ в упаренном экстракте 33,3 мас.% - это ведет к снижению объемов растворител , что приводит к уменьшению объема используемой аппаратуры (кристаллизатора ). Охлаждают упаренный экстракт до 18 - 22°С и выдерживают его при этой температуре в течение 2 - 9 ч.
Сокращение времени кристаллизации и проведение стадии кристаллизации при нормальных услови х (18 - 22°С) позвол ет значительно сократить расход электроэнергии (по сравнению с известным на 8 - 12%), затрачиваемой на поддержание пониженных температур в кристаллизаторе в течение 20 ч. После кристаллизации отдел ют стерины, при этом выход стеринов повышаетс на 17% по отношению к известному. Выделенные по предлагаемому способу стерины представл ют собой смесь высокомолекул рных циклических спиртов и могут быть названы препаратом Ситобето- лом (по первым буквам основных компонентов ситостерина и бетулина, окончание указывает на то, что все компоненты, вход щие в состав кристаллического продукта, вл ютс спиртами).
Ситобетол - белый кристаллический продукт, содержащий 35 - 55% ситостерина , 35-55% бетулина, а также сопутствующие имкампестерин и 24-метиленциклоартенол в
количестве до 18%. Интервал плавлени Ситобетола 180-200°С.
В процессе переработки сырого сульфатного мыла гк предлагаемому способу экстракт упаривают до содержани сухих
0 веществ 10-33,3 мас.%. При содержании в упаренном экстракте менее 10 мас.% нейтральных веществ резко падает выход Ситобетола , При высоком содержании нейтральных веществ более 33,3 мас.% за5 труднено отделение кристаллического продукта от раствора нейтральных веществ на стадии фильтрации.
Упаренный раствор нейтральных веществ охлаждают с 80 - 95°С (при этой тем0 пературе осуществл ют отгонку этилацетата из экстракта) до 18 - 22°С. При этой температуре благодар присутствию бетулина в нейтральных веществах березы происходит кристаллизаци Ситобетола. При повыше5 нии температуры кристаллизации выше 22°С снижаетс выход Ситобетола. Понижение температуры кристаллизации ниже 18°С существенно не вли ет на выход продукта , поэтому технологически целесооб0 разно осуществл ть кристаллизацию при комнатной температуре (18 - 22°С). Кристаллизацию Ситобетола провод т в течение 2 - 9 ч. При уменьшении времени кристаллизации менее 2 ч снижаетс выход
5 продукта, а увеличение времени кристаллизации более 9 ч ухудшает качество продукта, так как вместе с ситобетолом дополнительно осаждаютс соединени , вход щие в состав нейтральных веществ. После
0 отделени кристаллического продукта Ситобетола фильтрацией маточный раствор нейтральных веществ подают на упаривание растворител .
Необходимость присутстви березы в
5 смеси различных пород древесины, используемых дл получени сульфатного мыла, обусловлена тем, что только нейтральные вещества березы содержат бетулин. Существенность отличий объ сн етс и тем, что
0 п рисутствие бетули на способствует п роцес- су кристаллизации Ситобетола при 18 - 22°С в течение 2 - 9 ч. Из маточного раствора нейтральных веществ отгон ют этилаце- . тат до исчезновени следов растворител .
5 Получают концентрат нейтральных веществ в количестве 15-19 мас.% в зависимости от содержани нейтральных веществ в исходном сырье.
Пример1.170г сырого сульфатного мыла (влажность 35,7%, содержание нейтральных веществ 12,8%) от переработки следующих пород древесины, %г сосна 26; ель 24; береза 25,5; осина 24,5; раствор ют в 170 мл воды, затем добавл ют 110 мл этилацетата. Всю смесь перемешивают до образовани гомогенной массы, которую экстрагируют 3 раза по 450 мл этилацетата. Весь экстракт объедин ют (1350 мл), отдел ют от рафината и упаривают до 86 мл. При этом соотношение нейтральные вещества: этилацетат 1:5, содержание сухих веществ в упаренном экстракте 16,6 мас.%. После охлаждени экстракта до 18°С начинаетс кристаллизаци . Через 2 ч после начала кристаллизации отдел ют кристаллический продукт - фильтрацией с вакуумом и промывкой этилацетатом. Затем кристаллы сушат при 105°С. Выход Ситобетола 1,19 г или 1,1% от сухого сульфатногно мыла. Фильтрат направл ют на упаривание с получением концентрата нейтральных веществ .
Пример 2. 50 г сульфатного мыла (влажность 40%, содержание нейтральных веществ 18,4%) от переработки древесины следующих пород древесины, %: сосна 54; ель 6; береза 34: осина 6, раствор ют в 50 мл воды, добавл ют 35 мл этилацетата дл образовани гомогенной смеси (при перемешивании ), которую экстрагируют 3- кратным количеством этилацетата. После отделени рафината получают 405 мл экстракта , который упаривают до 51 мл, при этом соотношение нейтральные вещества: этилацетат 1:8 (содержание сухих веществ 11,1%). Затем охлаждают до 22°С и став т на кристаллизацию в течение 4 ч. Кристаллический продукт отдел ют фильтрацией, промывают на фильтре 10 м этилацетата. Кристаллы сушат. Выход Ситобетола 0,398 г или 1,3% к сухому сульфатному мылу. Фильтрат упаривают с получением концентрата нейтральных веществ.
Пример 3. 50 г сульфатного мыла (влажность 50%, содержание нейтральных веществ 9%) от переработки следующих пород древесины, %: сосна 6; ель 4; береза 45; осина 45, раствор ют в 50 мл воды, добавл ют 35 мл этилацетата дл образовани гомогенной смеси. Всю смесь экстрагируют 3 раза по 135 мг этилацетата. Весь экстракт объедин ют (420 мл), отдел ют от рафината и упаривают до 21 мл, при этом соотношение нейтральные вещества:этилацетат 1:9 (содержание сухих веществ 10,0 мас.%). При охлаждении до 24°С из экстракта выпаривают кристаллы Ситобетола. Через 4 ч отфильтровывают и промывают кристаллы, а затем их сушат. Выход Ситобетола 1% от сухого сульфатного мыла.
Пример 4. 50 г сульфатного мыла (влажность 35%, содержание нейтральных веществ 12,8%) от переработки следующих пород древесины, %: сосна 26; ель 24: бере- за 25,5; осина 24,5, раствор ют в 50 мл воды, затем добавл ют 38 мл этилацетата. Всю смесь перемешивают до образовани гомогенной массы, которую экстрагируют 3 раза по 150 мл этилацетата. Весь экстракт обье0 дин ют (400 мл), отдел ют от рафината и упаривают до 13 мл, при этом соотношение нейтральные вещества:этилацетат 1:2 (содержание сухих веществ 33,3%). При охлаждении экстракта до 20°С начинаетс
5 кристаллизаци . Через 9 ч отфильтровывают и промывают кристаллы Ситобетола, а затем их сушат. Выход Ситобетола 2% от сухого сульфатного мыла.
П р и м е р 5. 170 г сырого сульфатного
0 мыла (влажность 35,7%, содержание нейтральных веществ 12,8%) от переработки следующих пород древесины, %: сосна 26; береза 25,5; осина 24,5; ель 24, раствор ют в 170 мл воды, затем добавл ют 110 мл эти5 лацетата. Всю смесь перемешивают до образовани гомогенной массы, которую экстрагируют 3 раза по 450 мл этилацетата Весь экстрактобъедин ют(1350 мл), отдел ют и упаривают до 36 мл. При этом соотно0 шение нейтральные вещества:этилацетат 1:1,5 (содержание сухих веществ в упаренном экстракте 40 мас,%). Упаренный экстракт охлаждают до 22°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. В рас5 творе образуютс мелкие кристаллы, которые не отдел ютс при фильтрации от густого маточного раствора.
Пример 6. 50 г сульфатного мыла (влажность 35%, содержание нейтральных
0 веществ 12,8%) от переработки следующих пород древесины, %: сосна 26; ель 24; береза 25,5; осина 24,5, раствор ют в 50 мл воды, а затем добавл ют 38 мл этилацетата. Всю смесь экстрагируют 3 раза по 150 мл этила5 цетата. Экстракт объедин ют(400 мл), отдел ют от рафината и упаривают до 68мл. При этом соотношение нейтральные вещест- ва:этилацетат 1:15 (содержание сухих веществ в упаренном экстракте 6,2 мас.%).
0 Упаренный экстракт охлаждают до 16°С и выдерживают при этой температуре в течение 12ч. Кристаллизаци при этих услови х не происходит.
Пример. 50 г сульфатного мыла от
5 варки хвойных пород древесины (влажность 28%, содержание нейтральных веществ 10%) раствор ют в 50 мл воды, добавл ют 35 мл этилацетата, перемешивают и экстрагируют 3 раза по 135 мл этилацетата. Весь экстракт объедин ют (420 мл), отдел ют от
рафината и упаривают до 22 мл. При этом соотношение нейтральные вещества:этила- цетат 1:5 (содержание сухих веществ в упаренном экстракте 16,6 мас.%). После охлаждени экстракта до 20°С оставл ем раствор на кристаллизацию в течение 8 ч при 20°С. Кристаллизаци не идет, так как кристаллизаци ситобетола при 18 - 22°С обусловлена присутствием бетулина в нейтральных веществах березы. В данном примере использовали сульфатное мыло от варки хвойных пород древесины.
Примере. 50 г сульфатного мыла (влажность 40%, содержание нейтральных веществ 18,4%) от переработки древесины следующих пород. %: сосна 54; ель 6; береза 34; осина 6, раствор ют в 50 мл воды, добавл ют 35 мл этилацетата дл образовани гомогенной смеси, которую экстрагируют 3-кратным количеством этилацетата. После отделени рафината получают 405 мл экстракта, который упаривают до 17 мл, при этом соотношение нейтральные вещест- ва:этилацетат 1:3 (содержание сухих веществ 25%), Охлаждают смесь до 18°С и став т на кристаллизацию в течение 9 ч. Кристаллический продукт отдел ют фильтрацией , промывают на фильтре и сушат. Выход Ситобетола 4,2% к сухому сульфатному мылу.
Состав кристаллического продукта - Ситобетола и услови его выделени представлены в табл.1 и 2.
Результаты опытов доказывают, что предлагаемый способ более эффективен, чем известный и позвол ет получить новый продукт - Ситобетол.
Характеристика кристаллического продукта , получаемого из нейтральных веществ по известному и по предлагаемому способам и области их использовани приведены
в табл.3.
Предлагаемый способ обеспечивает эффективную переработку низкочастотного сульфатногамыла с большим содержанием нейтральных веществ от варки смеси
различных пород древесины, включающих березу, которое не перерабатываетс промышленностью , а также позвол ет сократить расход энергии на 8 - 12% и врем переработки сульфатного мыла на 11 - 18 ч
Claims (1)
- и повысить выход стеринов на 17%. Формула изобретени Способ переработки сульфатного мыла, получаемого при варке древесины, включающий экстракцию мыла этилацетотам в присутствии воды, отделение экстракта от рафината, выделение из рафината таллово- го масла, предварительную отгонку этилацетата из экстракта упариванием, охлаждение упаренного экстракта и его выдержку , отделение выпавших кристаллов стеринов и окончательную отгонку этилацетата из оставшегос экстракта с получением концентрата нейтральных веществ, отличающийс тем, что, с целью повышенивыхода стеринов и упрощени процесса, сульфатное мыло используют из смеси различных пород древесины, включа березу, предварительную отгонку ведут до содержани сухих веществ 10 - 33,3%, охлажден ие упаренного экстракта провод т до температуры 18 - 22°С, а выдержку осуществл ют в течение 2 - 9 ч.Таблица 1ИзвестныйК упаренному экстракту перед кристаллизацией добавлено 3% воды17,01:51020,01,5135-137Кристаллический продуктХимический состав по данным ГЖХОчищенный фитостерин Препарат Ситобетол-Ситостерин 68-87% КампестеринАлифатические спирты 8-23%JS-Ситостерин 35-55% Кампестерин 2-5,0%2 -Метиленциклоар- тенол 3-12% Бетулин 35-55%115-137В медицинской промышленности в качестве сырь гормональных препаратовВ косметической промышленности как биоэмульгаторВ целлюлозно-бумажной промышленности как светостабилизатор ТМИ и бумагиТаблица}JS-Ситостерин 35-55% Кампестерин 2-5,0%2 -Метиленциклоар- тенол 3-12% Бетулин 35-55%180-200В медицинской промышленности как средство против чесотки, а также возможно использование дл предотвращени новообразованийВ косметической промыленности как биоэмульгатор с антисептическими свойствамиВ целлюлозно-бумажной промышленности как светостабилизатор ТНМ и бумаги
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904838838A SU1742310A1 (ru) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Способ переработки сульфатного мыла |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904838838A SU1742310A1 (ru) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Способ переработки сульфатного мыла |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1742310A1 true SU1742310A1 (ru) | 1992-06-23 |
Family
ID=21520700
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904838838A SU1742310A1 (ru) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Способ переработки сульфатного мыла |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1742310A1 (ru) |
-
1990
- 1990-06-12 SU SU904838838A patent/SU1742310A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N: 1076439,кл. С 11 D 13/04,1982 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1065303A (en) | Process for the separation of sterols | |
AU2003203072B2 (en) | Distalliative process of extracting and purifying phytosterols and phytostanols from tall oil pitch | |
KR19980702642A (ko) | 용액으로부터의 크실로즈의 회수방법 | |
AU2003203072A1 (en) | Distalliative process of extracting and purifying phytosterols and phytostanols from tall oil pitch | |
JPH0421655A (ja) | 石鹸含有粗ポリオール脂肪酸ポリエステル反応生成物の精製方法 | |
RU2306318C2 (ru) | Способ химической переработки бересты | |
SU1742310A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла | |
US4153622A (en) | Process for the recovery of β-sitosterol | |
US4422974A (en) | Process for the purification of β-sitosterol isolated from the unsaponifiables in crude soap from the sulphate cellulose process | |
RU2139293C1 (ru) | Способ получения ситостерина | |
SU1076439A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла | |
JP2002543089A (ja) | 蒸発分別を用いる炭化水素抽出物からのステロール精製方法 | |
RU2080326C1 (ru) | Способ переработки нейтральных веществ | |
RU2762561C1 (ru) | Способ получения высокочистых фитостеринов | |
US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
JPH02279696A (ja) | 高純度の3―α―7―β―ジヒドロキシコラン酸の調整方法 | |
SU1495364A1 (ru) | Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыл емых веществ и стерина | |
RU2629770C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской | |
RU1768612C (ru) | Способ получени @ -ситостерина | |
SU1532554A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
SU1532563A1 (ru) | Способ выделени стеринов | |
RU2078579C1 (ru) | Способ получения маннита из бурых водорослей | |
US2046345A (en) | Method of producing concentrated phytosterin-containing products | |
US6770767B1 (en) | Method for the extraction and isolation of neutral substances from a soap | |
DE1810033A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Desoxycholsaeure |