SU1532554A1 - Способ выделени флуорена - Google Patents
Способ выделени флуорена Download PDFInfo
- Publication number
- SU1532554A1 SU1532554A1 SU884415355A SU4415355A SU1532554A1 SU 1532554 A1 SU1532554 A1 SU 1532554A1 SU 884415355 A SU884415355 A SU 884415355A SU 4415355 A SU4415355 A SU 4415355A SU 1532554 A1 SU1532554 A1 SU 1532554A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- fluorene
- solvent
- target product
- increase
- crystallization
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к нефтехимии, в частности к выделению флуорена. Цель - повышение степени извлечени и чистоты целевого продукта. Процесс ведут обработкой исходной флуоренсодержащей фракции хлорбензолом, вз тым в массовом соотношении 1:1-1,5, при его температуре кипени с последующей кристаллизацией полученного раствора с выделением кристаллов флуорена, которые обрабатывают диметилформамидом, содержащим 10 - 15 мас.% воды и вз тым в массовом соотношении 1:2-2,5, при его температуре кипени с дальнейшим выделением целевого продукта кристаллизацией при охлаждении. Эти услови позвол ют увеличить выход целевого продукта до 85% с повышением содержани в нем основного вещества до 97,7 мас.%. 7 табл.
Description
Изобретение относитс к способам вьделени флуорена из флуоренсодержа- щих фракций кристаллизацией и может быть использовано в коксохимической и нефтехимической промышленности.
Цель изобретени - повышение степени извлечени и чистоты целевого продукта.
П р- и м е р. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 г флуореновой фракции, состав которой приведен ниже, и 150 г. 100%-ного хлорбензола. При зтом массовое соотношение сырье:растворитель составл ет 1:1,5.
Состав флуореновой фракции, мас.%: аценафтен 3,99; дифениленоксид (ДФО)
15,78; флуорен 63,66; метилфлуорен 13,76; неидентифицированные соединени 2,81 .
Смесь нагревают до кипени (135 С) и кип т т при этой температуре в течение 30 мин. Затем гор чий раствор отфйпьтровьшают на воронке гор чего ф1шьтровани через фильтр бела лента . Фильтрат охлаждают до 25 С и выдерживают в течение 12 ч дл достижени кристаллизации флуорена. Полученные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера через фильтр, с хорошим отжимом.
При этом получают 68 г технического флуорена, содержащего 92 мас.% основ- ного вещгства.
ел
со
ьо сд
сд
I Далее технический флуорен помещают I снова в трехгорлую колбу, снабженную jмешалкой, термометром и обратным хо- лодильником. Туда же приливают 170 г диметилформамида, содержащего 15 мае.% воды. Смесь нагревают до 155 С и ки- п т т в течение 30 мин. Затем систему охлаждают до и оставл ют дл кристаллизации на 12 ч. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера рез фильтр, отнимают, промывают и сушат при- ,
В результате получают 65,4 г очищенного флуорена с содержанием основного вещства 97,5 мас,%. Вькод этого продукта составл ет 85,1%.
В табл. 2 приведены экспери -шн- тальные данные, подтверждающие выбор соотношений сырь и хлорбензола на стадии первичной обработки.
Как следует из приведенных в . табл. данньк, предпочтительным соотношением сырье:растворитель при выбранных услови х вл етс 1:1 и 1:1,5. При этом получают технический флуорен с максимальным содержанием основного вещества и высоким выходом Нарушение этого соотношени в сторону увеличени содержани растворител приводит к снижению выхода продукта , а в сторону уменьшени - к снижению содержани основного вещества .
В табл. 2 приведены сопоставительные показатели процесса вьделени из флуоренсодержащего сырь технического флуорена известным и предлагаемым способами. Приведенные данные дают возможность сделать вывод, что привлечение в качестве раство рител дихлорэтана на первой стадии очистки дает возможность получени технического флуорена более высокой степени чистоты за счет более глубокой отмьш ки от основных примесей.
В табл. 3 приведены показатели получени обогащенного флуорена из технического флуорена путем перекристаллизации из водного раствора диметил- формамвда (ДЦФЛ) при температуре его кипени (155 С) и различном массовом соотношш:(ии сырье: растворитель .
Из приведенных в табл. 3 данных следует, что оптимальным соотношение сырье:растворитель вл етс 1:2 - 1:2,5. При этом получают целевой продукт высокой степени чистоты (до 98 мае Л) и с выходом до 85 масЛо
5
0
5
0
5
0
5
0
5
Увеличение содержани растворител приводит к незначительному увеличению качества основного продукта , но одновременно к значительному снижению выхода , уменьшение содержани растворител - к снижение содержани основного вещества.
В табл. 4 показано вли ние содержани воды в ДМФА на степень чистоты основного вещества и его выход.
Из пр1-ГЕедекных и табл. 4 данных следует, что предпочтительным содержанием воды в ДМФА вл етс JO - 15 мас.%. Уменьшение содержани воды в ДГ-1ФА приводит к снижению вьпсода, а увеличение - к ухудшению степени чистоты .
В табл. 5 приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие вли ние действи совокупности используемых растворителей.
Из приведенных данных следует, что только выбранна совокупность растворителей , пор док их использовани дл перекристаллизации на первой и второй стади х процесса позвол ет достигнуть высокой избирательности И получить флуорен высокого качества и с большим выходом.
в табл. 6 приведены сопоставительные показэте :и 1;роцесса вьщелени обогащенного флуорена из ф.луоренсо- держащех о сырь известным и предлагаемым способом.
Таким образом, в предлагаемом способе увеличиваетс выход целевого продукта на 10% с повьш ением содержани в нем основного вещества до 97,7 мас.%.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ вьщелени флуорена путем обработки исходной флуоренсодержащей фракции на первой ступени растворителем , вз тым в массовом соотношении сырье:растворитель 1:(1-1,5), кристаллизации .флуорена, последующей обработки кристаллов на второй ступени растворителем, содержащим 10 - 15 мас.% воды и вз тым в массовом соотношении флуорен:растворитель 1: ;(2,0-2,5), с последующим вьделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени степени извлечени и чистоты целевого продукта, на первой ступени в качестве растворител не51532554пользуют хлорбензол, на второй - ди-при температуре кипени растворителейметипформамвд и o6pa6otKy провод тс последующим охлаждением растворов.Таблица 2Аценафтен Дифениленок сидНетПоказатели90,094,0929790,091,5 74,0 79,0 66,0 91,5ТаблицаТаблица 3Таблица 4Варианты перекристаллнэаини97,5 85,0Таблица 696,2 97,7 75,0 85,3
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884415355A SU1532554A1 (ru) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | Способ выделени флуорена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884415355A SU1532554A1 (ru) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | Способ выделени флуорена |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1532554A1 true SU1532554A1 (ru) | 1989-12-30 |
Family
ID=21370796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884415355A SU1532554A1 (ru) | 1988-04-25 | 1988-04-25 | Способ выделени флуорена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1532554A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2558369C2 (ru) * | 2011-02-25 | 2015-08-10 | Солиос Кемикал | Способ получения флуорена кристаллизацией из расплава |
-
1988
- 1988-04-25 SU SU884415355A patent/SU1532554A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент Англии №-1222032, кл. С5Е, 1968. Авторское свидетельство СССР № 802254, кл. С 07 С 13/567, 1979. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2558369C2 (ru) * | 2011-02-25 | 2015-08-10 | Солиос Кемикал | Способ получения флуорена кристаллизацией из расплава |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0109033A2 (en) | Purification of bisphenol-A | |
| JP2515765B2 (ja) | ビスフエノ−ルＡのｏ，ｐ▲’▼−異性体の分離方法 | |
| SU1532554A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
| US3207795A (en) | Production and purification of diphenylolalkanes | |
| US4042604A (en) | Isolation of dinitroanthraquinone having a high content of α,α-d | |
| SU1160930A3 (ru) | Способ выделени антрацена | |
| KR830001465B1 (ko) | 이소류우신 정제방법 | |
| RU2224749C2 (ru) | Способ очистки изохинолина | |
| JPH05500522A (ja) | 比較的純粋なｐ，ｐ―ビスフェノールｓの調製法 | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| JPS62138443A (ja) | ビスクレゾ−ルの製造方法 | |
| SU1407904A1 (ru) | Способ получени цеолита типа широкопористого морденита | |
| JPS6256442A (ja) | ナフタレンの精製方法 | |
| SU1595895A1 (ru) | Способ получени склареола | |
| SU1567583A1 (ru) | Способ получени 20,24-динитро-2, 3, 11, 12-дибенз-1,4,7,10,13,16-гексаоксациклооктадека-2,11-диена и 20,25-динитро-2,3,11,12-дибенз-1,4,7,10,13,16-гексаоксациклооктадека-2,11-диена | |
| SU1036721A1 (ru) | Способ очистки 1-нитронафталина | |
| SU1225838A1 (ru) | Способ выделени карбазола | |
| SU119523A1 (ru) | Способ выделени технических гамма и л мбда-изомеров гексахлорциклогексана | |
| SU569547A1 (ru) | Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина | |
| SU759502A1 (ru) | Способ очистки синтетической камфары | |
| RU2078579C1 (ru) | Способ получения маннита из бурых водорослей | |
| US2708198A (en) | Pentaerythrite-dichlorhydrine monosulfurous acid esters | |
| SU1171450A1 (ru) | Способ очистки нафталина | |
| SU906984A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
| US5399783A (en) | Preparation of 6,6'-dihydroxy-3,3,3',3'-tetramethyl-1,1'-spirobiindane |