SU1036721A1 - Способ очистки 1-нитронафталина - Google Patents
Способ очистки 1-нитронафталина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1036721A1 SU1036721A1 SU823422396A SU3422396A SU1036721A1 SU 1036721 A1 SU1036721 A1 SU 1036721A1 SU 823422396 A SU823422396 A SU 823422396A SU 3422396 A SU3422396 A SU 3422396A SU 1036721 A1 SU1036721 A1 SU 1036721A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- nitronaphthalene
- alcohol
- recrystallization
- water
- mixture
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-НИТРОНАФТАЛИНА С применением перекристаллизации из водно-спиртовых смесей, о тличаюЕцийс тем, что, с целью упрощени технологии очистки и увеличени въ2хода очищенного продукта, очистку 1-нитронафталина провод т путем двухкратной перекристаллизации из смеси метилового или этилового, спирта и воды с концентрацией спирта в смеси .90-96 мае.% при массовом соотношении 1-нитронафталин-: смесь спирта и воды 1:2,5-3, с последующим разбавлением фильтрата после перекристаллизации водой до содержани спирта 78-82 мае. %, выделением и возвращением 1-нитронафталина на перекристаллиз цию . О) с
Description
оо
Л
ю Изобретение относитс к способу очистки 1-нитронафталина, примен ем го дл получени 1-нафтиламина - по лупродукта в производстве красителе Известен- способ очистки 1-нитронафталина , заключающийс в обработк технического продукта 80%-ной уксус ной кислотой при 60-65°С в количест ве, недостаточном дл полного растворени нитронафталина, с последующим охлаждением массы, фильтрацией прЬдукта и перекристаллизацией из 80%-ной уксусной кислоты. Выход очи щенного нитронафталина 60-80%. Температура кристаллизации 55,856 ,2°С 1. Недостатками способа очистки 1-нитронафталина вл ютс отсутстви полноты очистки от 2-нитронафталина (содержание 2-изомера 0,1-0,4%) и низкий выход оч1Ьценного продукта. Известен способ очистки 1-нитронафталина кристаллизацией расплавле ного исходного вещества с образован ем слоев высоко- и низкоплавньох компонентов и фракционного плавлени последних с подводом тепла со стороны сло низкоплавких компонентов 2 Недостатками способа очистки 1-нитронафталина вл ютс сложность технологии, низкий выход очищенного продукта (80,4%) и низка степень очистки (содержание 2-нитронафталина 0,2 мае.%). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки 1-нитронафталина, согласно которому технический продукт расплавл ют в водном 5%-ном растворе кальцинирован ной соды при 90-93°С, затем массу охлаждают, фильтруют, а осадок промы вают на фильтре водой и 5%-ным спиртовым раствором. Далее полученный продукт подвергают п тикратной перекристаллизации соответственно из 4, 3, 2 и 1%-ного спиртового (метанольного ) раствора с активированным углем марки БАУ, причем на каждую перекристаллизацию берут 1-нитронафталин и растворитель в соотношении 1:2 - 2,1 и после каждой перекристал лизации провод т двойную промывку ме танолом . Продукт после последней кристаллизации сушат при 90-1ОО С и давлении 20 мм рт.ст. в течение 6 ч Получают очищенный 1-нитронафталин с температурой плавлени 57-58, (соответствующа температура кристаллизации 56,1-В6, . . Способ позвол ет практически полностью удалить 2-изомер, однако недостатками его вл ютс многостадийность и сложность технологии очистки а также низкий вьвсод очищенного продукта (51% от исходного технического 1-нитронафталина). Целью изобретени вл етс упрощение технологии очистки и увеличение выхода очищенного продукта. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки 1-нитронафталина с применением перекристаллизации из водно-спиртовых Смесей, очистку 1-нитронафталина провод т путем двухкратной перекристаллизации из смеси метилового или этилового спирта и воды с концентрацией спирта в смеси 90-96 мас.% при массовом соотношении 1-нитронафталин: смесь спирта и воды 1:2,5-3, с последующим |эазбавлением фильтрата после кристаллизации водой до содержани спирта 78-82 мас.% выделением и возвращением 1-нитронафталина на перекристаллизацию . Способ осуществл етс следующим образом. Технический 1-нитронафталин раствор ют в смеси спирта и воды (с концентрацией спирта 90-96 мас.%) при нагревании до 65-Г70°С. Раствор охлаждают до , полученную суспензию отфильтровывают, кристаллы промывают смесью спирта и воды и направл ют на вторую перекристаллизацию. Вторую перекристаллизацию провод т аналогично . Полученную суспензию отфильтровывают , кристаллы промывают смесью спирта и воды, а затем водой дл удалени спирта. Дл снижени необходимого количества растворител перекристаллизацию |1-нитронафталика провод т, направл противотоком кристаллы и маточные растворы. В фильтрат, полученный пОсле первой перекристаллизации, добавл ют воду до концентрации спирта 78-82 мас.%. Выпавший осадок направл ют на первую перекристаллизацию. Двухкратной перекристаллизации технического 1-нитронафталина из 90-96%ного водного спирта, вз того в количестве 2,5-3 по отношению к 1-нитронафталину , достаточно дл практически полной очистки от 2-изомера (отсутствие последнего в пределах чувствительности анализа 0,01 мас.%). При разбавлении образующего при пере1 исталлизации фильтрата водсй до концентрации спирта в смеси 7882 мас.% выдел етс осадок 1-нитронафталина с содержанием 2-изомера на уровне технического продукта, который возвращают на стадию перекристаллизации . Общий выход очищенного продукта при этом составл ет 90%. . При содержании спирта в водноспиртовой смеси менее 90- мас.% значительно снижаетс растворимость 2-нитронафталина и выпадающие кристаллы 1-нитронафталина загр знены 2-изомером. При повышении концентрации спирта более 96 мае.% резко увеличиваетс растворимость 1-нитронафталина ,, что ведет к снижению выхода очищенного продукта. При снижении соотношени водноспиртова смесь: 1-нитронафталин менее 2,5 степень очистки резко еньшаетс за счет образовани при охлаж дении раствора (во врем перекристал лизации) не суспензии, а эмульсии, из которой при дальнейшем охлаждении выпадают кристаллы 1-нитронафталина, содержащие до 0,5% 2-изрмера. Увеличение соотношени водно-спиртова смесь: нитронафталин более 3 приводит к большим потер м 1-нитронафталина с фильтратом. Использование в качестве раствори тел дл перекристаллизации 1-нитронафталина водно-спиртовой смеси с концентрацией спирта 90-96 мас.% при соотношении водно-спиртова смесь: 1-нитронафталин 2,5-3:1 позвол ет повысить выход очищенного продукта за счет вьоделени дополнительного ко личества 1-нитронафталина из фильтрата путем разбавлени его водой. При этом разбавление фильтрата до концентрации спирта м.енее 78 мас.% ведет к вьщелению 1-нитронафталина, сильно загр зненного 2-изомером, а разбавление фильтрата до концентрации спирта более 82 мас.% св зано с большими потер ми 1-нитронафталина. Пример. В аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой дл обогре ва, змеевиком дл охлаждени и обрат ным холодильником, загружают 502,8 ч 95%-ного этилового спирта и 27,9 ч. 1ВОДЫ (содержание спирта в получаемой смеси 90 мас.%). При работающей мешалке добавл ют 193 ч. технологического 1-нитронафталина, содержащего 3,6% 2-нитронафталина (весовое соотношение 1-нитронафталин4 водчо-спир това смесь 1:2,75). Массу нагревают до 65-70 С и пе ремешивают до полного растворени 1-нитронафталина, затем медленно ох лаждают до , подава в змеевик холодную воду. Об азующуюс суспензию фильтруют и получают фильтрат (фильтрат I) и кристаллы 1-нитронаф талина, которые промывают, суспенди ру с 475 ч. 90%-ного этилового спи та. После фильтрации суспензии полу чают фильтрат II, а промытые .криста лы 1-нитронафталина подвергают второй .перекристаллизации, которую про вод т аналогично, использу 450 ч. 90%-ного этилового спирта. После фильтрации суспензии от второй пере кристаллизации получают фильтрат II и кристаллы, которые промывают 403 90%-ного этилового спирта. После промывки получают фильтрат 1У. Кристаллы 1-нитронафталина промывают 248 ч. воды дл удалени спирта. Получают 1-нитронафталнн, не содержащий 2-нитронафталин (отсутствие последнего в пределах чувствительное-ти анализа 0,01 мас.%). Температура кристаллизации 56,2°С. Вторую и последующие операции перекристаллизации технического 1-нитронафталина провод т, использу дл первой перекристаллизации фильтрат II, ДЛЯпромывки - фильтрат III, дл второй перекристаллизации -фильтрат 1У, а дл промывки после второй перекристаллизации свежий 90%-ный этиловый спирт. Фильтрат I (от первой перекристаллизации ) разбавл ют водой до концентрации спирта 78 мас.%. При этом выпадает осадок 1-нитронафталина (с содержанием 3,5% 2-изомера), который добавл ют к техническому продукту, поступающему на первую перекристаллизацию . Общий выход очищенного 1-нитронафталина 90.,1%. Пример2. 231ч. технического 1-нитронафталина, содержащего 3,6% 2-нитронафталина подвергают двухкратной перекристаллизации с промежуточными промывками аналогично примеру 1. На промывку после второй перекристаллизации используют 554,4 ч. метилового спирта и 23,1 ч. воды (концентраци спирта в водно-спиртовой смеси 96 мас.%). Соотношение 1-нитронафталин: -водно-спиртова смесь 1:2,5. Получают 1-нитронафталина, не содержащий 2-нитронафталин. Температура кристаллизации 56,2с. Фильтрат обрабатывают.аналогично примеру 1, разбавл его водой до содержани спирта 80 мас.%. Выход очищенного 1-нитронафталина 89,5%. Примерз. 122 ч. технического 1-нитронафталина, содержащего 6% 2-нит.ронафталина подвергают двухкратной перекристаллизации с промежуточными промывками аналигично примеру 1 . На промывку после второй перекристаллизации используют 348 ч. метилового спирта и 18 ч. воды (концентраци спирта в водно-спиртовой смеси 95 мас.%). Соотношение 1-нИтронафталин: водно-спитрова смесь 1:3. Получают 1-нитронафталин, не содержгодий 2-нитронафталин. Температура кристаллизации 5б,. Фильтрат обрабатывают аналогично примеру 1, разбавл его водой до 00- держани спирта 82 мас.%. Выход очищенного 1-нитронафталина 89,8%,
,1036721
Таким образом, основным преимущест-число ступеней перекристаллизации с
вом предлагаемого способа очисткип ти до двух, исключен активирован1-нитронафталина по сравнению с из-ный уголь и св занные с его применевестным вл етс значительное повыше-нием стадии гор чего фильтровани ,
ние выхода очищенного продукта (доисключены предварительные стадии рас90% против 51%) при практически пол- 5плавлени технического продукта в
ном удалении 2-нитронафталина,водном растворе кальцинированной соКроме того, существенно упрощенлы, фильтраци и промывки
технологический процесс: сокращеноего.
Claims (1)
- СПОСОБ ОЧИСТКИ 1-НИТРОНАФТАЛИНА с применением перекристаллиза- ции из водно-спиртовых смесей, о тличающийс я тем, что, с целью упрощения технологии очистки и увеличения выхода очищенного продукта, очистку 1-нитронафталина проводят путем двухкратной перекристаллизации из смеси метилового или этилового, спирта и воды с концентрацией спирта в смеси .90-96 мае.% при массовом соотношении 1-нитронафталин: смесь спирта и воды 1:2,5-3, с последующим разбавлением фильтрата после перекристаллизации водой до содержания спирта 78-82 мае. %, выделением и | возвращением 1-нитронафталина на перекристаллизацию.В ω с я>
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823422396A SU1036721A1 (ru) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | Способ очистки 1-нитронафталина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU823422396A SU1036721A1 (ru) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | Способ очистки 1-нитронафталина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1036721A1 true SU1036721A1 (ru) | 1983-08-23 |
Family
ID=21006371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU823422396A SU1036721A1 (ru) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | Способ очистки 1-нитронафталина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1036721A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1117067C (zh) * | 1999-09-28 | 2003-08-06 | 常州市常宇化工厂 | 高纯度α-硝基萘的工业化制备方法 |
-
1982
- 1982-04-12 SU SU823422396A patent/SU1036721A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
I..Авторское свидетельство СССР 284983, кл. С 07 С 79/08, 1967. 2,Авторское свидетельство СССР 783299, кл. С 07 С 79/10, 1978. 3,Авторское свидетельство СССР №170044, кл. С 07 С 79/10, 1963 (прототип). * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1117067C (zh) * | 1999-09-28 | 2003-08-06 | 常州市常宇化工厂 | 高纯度α-硝基萘的工业化制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1036721A1 (ru) | Способ очистки 1-нитронафталина | |
CN109970624B (zh) | 氟哌啶醇的纯化方法 | |
EP0633874B1 (en) | Purification of p-aminophenol compositions and direct conversion to n-acetyl-p-aminophenol | |
US3304300A (en) | Method for isolation and purification of hmx | |
US6140534A (en) | Method for purifying isophthalic acid prepared from metaxylene | |
US3694508A (en) | Purification of p-aminophenol | |
DE2637733C3 (de) | Verfahren zur Trennung von Dinitroanthrachinon-Gemischen | |
DE2524747C3 (de) | Verfahren zur Isolierung von 1,5-/1,8-Dinitroanthrachinon mit einem hohen Gehalt an a , a '-Duutroverbindungen | |
EP0072919B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von 1,2-Dimethyl-5-nitroimidazol von hoher Reinheit | |
US2929839A (en) | Process for recovering glutamic acid | |
EP3666756B1 (en) | Method for preparing levetiracetam | |
SU1532554A1 (ru) | Способ выделени флуорена | |
US2806892A (en) | Recovering trimethylolethane by ethyl acetate extraction | |
US4307246A (en) | Process for the purification of isoleucine | |
SU654596A1 (ru) | Способ выделени антрацена из антраценовой фракции | |
US2380890A (en) | Preparation of glutamic acid hydrochloride | |
US2921062A (en) | Streptomycin purification | |
EP0043031B2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinen Anilin-Verbindungen | |
SU119523A1 (ru) | Способ выделени технических гамма и л мбда-изомеров гексахлорциклогексана | |
US4140714A (en) | Process for preparing N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide from a 2-vinyl-1,3(4H)oxazine sulfate | |
SU802262A1 (ru) | Способ очистки дигликольтере-фТАлАТА | |
US4140715A (en) | Process for preparing N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide from a 2-vinyl-1,3(4H)oxazine sulfate | |
SU1567583A1 (ru) | Способ получени 20,24-динитро-2, 3, 11, 12-дибенз-1,4,7,10,13,16-гексаоксациклооктадека-2,11-диена и 20,25-динитро-2,3,11,12-дибенз-1,4,7,10,13,16-гексаоксациклооктадека-2,11-диена | |
GB2185421A (en) | Process for vacuum evaporation crystallisation | |
SU136380A1 (ru) |