SU802262A1 - Способ очистки дигликольтере-фТАлАТА - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИГЛИКОЛЬТЕРЕФТАЛАТА

1

Изобретение относитс  к органической химии, а именно к улучшенному способу очистки дигликольтерефтсшата используемого дл  получени  высококачественных полиэфирных волокон .

Дигликольтерефталат, регенерированный из отходов производства полиэтилентерефталатных волокон, содержит окрашенные примеси, которые снижаиот качество получаемого волокна.

Известен р д способов очистки дигликольтерефталата от окрашенных примесей , основанных на их химическом разрушении, на перекристаллизации из различных растворителей (хлорированных углеводородов, ароматических углеводородов и др.) Однако эти способы имеют р д недостатков: мала  продуктивность из-за плохой растворимости дигликольтерефталата в ухлеводородах , необходимость использовани  взрьгаоопасных и дорогосто щих химических реактивов, которые также частично разрушают Дигликольтерефталат .

Наиболее близким по технической сущнссти и достигаемым результатам к предлагаемому способу  вл етс  способ очистки дигликольтерефталата путем обработки его при перемешивании жидким ароматическим углеводородом

или галоидводородом, например тетрахлорэтиленом , в количестве 100 ч на 15 ч дигликольтерефталата при 90-170 С с последующим разделением образовавшихс  слоев: нижнего - расплава дигликольтерефталата и верхнего - раствора дигликольтерефталата в углеводороде , Очищенный кристаллический Дигликольтерефталат выдел ют из раствор

O ра при охлаждении, а примеси.удал ют вместе с расплавом fl .

Недостатком известного способа  вл етс  то, что он св зан с большими потер ми дигликольтерефталата, приме5 нением и регенерацией больших количеств органических растворителей.

Цель изобретени  заключаетс  в .повышении выхода целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем,

0 что провод т обработку 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата, использу  в качестве органического растворител  гептанол или смесь октанола с 5-10% н-октана при этом

5 растворитель добавл ют в количестве 1,1-1,7% от водной фазы и процесс ведут при 50-8О С ,

Отличительными признаками процесса  вл ютс  проведение обработки

0 2-10%-ного водного раствора дигликольтерефталата , использование в качестве органического растворител  гептанола или смеси октанола с 5-10% н-октана при добавлении растворител  в количестве 1-1-1,7% от водной фазы и проведение процесса при 50-80 С, что позвол ет увеличить выход цблево го продукта. Методика очистки заключаетс  в сл дующем . К гор чему водному раствору дигли кольтерефталата (SG-BO C) добавл ют алифатический спирт. Соотношение фаз спирт-вода составл ет 1:70. При использовании смесей спирт-углеводород соотношение фаз Is60. Содержание спирта в смеси с углеводородом должн составл ть не менее 90%, так как применение больших количеств углеводорода ухудшает экстракцию. Добавку углеводородов примен ют с целью уменьшени  растворимости спиртов в воде и увеличени  выхода очищенного дигликольтерефталата за счет уменьшени  его экстракции . Выход дигликольтерефталата при использовании до бавок углеводорода увеличиваетс  на 5-10%. После экстракции водную фазу отдел ют , охлаждают до комнатной температуры , при этом выпадает осадок дигликольтерефталата. Интенсивность окраски очищенного дигликольтерефталата уменьшаетс  в 14-15 раз. Кроме того, в полученном продукте практи- чески отсутствуют примеси олигомеров Пример. В 500мл вода при раствор ют 30 г неочищенного дигликольтерефтсшата, полученного в результате гликолиза отходов полиэ тилентерефтсшата . Добавл ют 7 мл геп танола, смесь перенос т в делительную воронку и встр хивают в течение 1-2 мин. Водную фазу отдел ют, добав л ют еще 7 МП гептанола и встр хиваю 2 мин. Водную фазу отдел ют и охлаждают до комнатной температуре. Выпав шие кристаллы дигликольтерефталата отфильтровывают и высушивают. йлход очищенного дигликольтерефталата 85% светопоглощение в диапазоне 380-440 уменьшаетс  в 15 раз, П р и м е р 2 . Прсжсщ т экстракцию примесей, как в примере 1, но

0,900

0,061 0,065

26,0

7,3

15,1 при 70 С и в качестве экстрагента спользуют смесь 1,2 мл октанола и 0,8 мл н-октана. Выход дигликольтеефталата 95%, светопоглощение в диапазоне 380-440 нм уменьшаетс  в 14 аз . П р и м е р 3. Провод т экстракцию примесей, как в примере 1, но при . Выход дигликольтерефталата 85%, светопоглощение в диапазоне 380-440нм уменьшаетс  в 14 раз. П р и м е р 4 . Провод т экстракн цию примесей, как в примере 3, но раствор ют 10 г дигликольтерефталата в 500 мл и берут 5,5 мл гептанола. Выход дигликольтерефталата 80% . Свойства очищенного дигликольтерефташата приведены в таблице. П р и м е р 5 . Провод т экстракцию примесей, как в примере 3, но ,. раствор ют 55 г дигликольтерефталата в 500 мл воды и гептанола берут 8,5мл. Выход дигликольтерефталата 85%, свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице. П р и м е р 6 . Провод т экстракцию примесей, как в примере 2, но дл  экстракции используют смесь 7,б мл октанола и 0,4 мл н-октана. Выход дигликольтерефталата 90% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице. Пример. Провод т экстракцию примесей, как в примере 2, но дл  экстракции используют смесь 6,4 мл октанола и 1,6 мл н-октана . Выход дигликольтерефталата 90% . Свойства очищенного дигликольтерефталата приведены в таблице . Прим е р 8 . Очистка дигликоль-. терефталата по способу Cl . 6 г дигликольтерефталата раствор ют в 100 мл о-оксилола при 130с в течение 30 мин. Образуютс  два сло : нижний - расплав дигликольтерефталата , верхний - раствор дигликольтерефталата в о-ксйлоле . Слои раздел ют и охлаждают до комнатной температурй. Кристаллы дигликольтерефталата, выпавшие из раствора, отфильтровывают и высушивают. Выход очищенного дигликольтерефталата 70%, свойства дигликольтерефталата приведены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретени честве органического растворител 

   Способ очистки дигликольтерефтапа-гептанол или смесь октанола с 5-10%та путем обработки его органическимн-октана, при этом растворитель до-

   растворителем при нагревании с после-бавл ют в количестве 1,1-1,7% от

   дугацим выделением целевого продукта водной фазы и процесс провод т при

   в виде кристаллов при охла сденииБО-вО С. раствора, отличающийс 

   тем, что, с целью увеличени  выходаИсточники информации,

   целевого продукта, провод т обрабрт-прин тые во внимание при экспертизе

   ку 2-10%-иого водного раствора диг- 1. Патент США 3769323,

   ликольтерефталата, использу  в ка- кл. 260-475, опублик. 1973 (прототип).

   8022626

   Продолжение таблицы