FI62852C - Foerfarande foer rening av avfallsloesningsmedel - Google Patents

Description

χ 62852

Menetelmä jäteliuottimien puhdistamiseksi Tämä keksintö kohdistuu menetelmään jäteliuottimien puhdistamiseksi.

Jäteliuottimet muodostavat tällä hetkellä melkoisen ym-päristösuojelullisen pulman. Pelkästään Suomessa syntyy jäteliuottimia, maalijätteet mukaanluettuna n.

20 000 t/v.

Kyseinen liuotinmäärä on taloudellisesti huomattava, koska kyseessä ovat kalliit petrokemialliset tuotteet. Pitkälle jalostettujen tuotteiden esim. polaaristen liuottimien kyseessä ollessa on niiden polttaminen kansantaloudellista tuhlausta.

Jäteliuottimet voidaan puhdistaa kiintoaineksesta ja vedestä tislaamalla. Mikäli ne tällöin halutaan myös fraktioida, tulee tislausmenetelmä käytännössä liian kalliiksi toteuttaa ja on useissa tapauksissa mahdotontakin.

Tislausmenetelmää käytettäessä aiheuttaa myös jäteliuot-timen kiintoaine suuria hankaluuksia lämmönvaihtopin-tojen likaantumisen muodossa. Tislausta ei enää voida suorittaa kun kiintoainepitoisuus nousee yli 20 %:n. Kiintoaineen poistamiseksi on olemassa menetelmiä mm.

DOS 1 924 831 ja US-patentissa 2 552 351 sekä hollantilaisessa patenttihakemuksessa 6716214, jotka perustuvat jäteliuottimen käsittelyyn laimealla NaOH-liuoksella ja sen jälkeiseen tislaukseen. Tällöin kuitenkin liuottimien esteriosuus hydrolysoituu. Sitä paitsi näissä menetelmissä on saanto huonompi kuin esillä olevan keksinnön mukaisessa prosessissa.

2 62852

Nyt on yllättäen havaittu, että käsittelemällä jäteliuo-tinta niin paljon alkalimetalli- tai maa-alkalimetalli-hydroksidia sisältävällä vesiliuoksella tai suspensiolla, että orgaanisen faasin ja vesifaasin seos sisältää ainakin 50 g hydroksidia litraa seosta kohti, voidaan jäteliuotti-men sisältämä hartsijäte saattaa liukenemattomaan muotoon. Vesivaiheesta voidaan orgaaninen aines poistaa suodattamalla ja palauttaa vesivaihe kiertoon. Mikäli jäteliuotin sisältää pigmenttiä erottuu tämä tehokkaasti alkalikäsit-telyssä.

Jos jäteliuotin sisältää komponentteja, jotka hajaantuvat joutuessaan kosketuksiin lipeäliuoksen kanssa, kuten esim. estereitä, poistetaan ne tämän keksinnön mukaan ennen al-kalikäsittelyä.

Tämän menetelmän mukaisen keksinnön suositussa suoritusmuodossa poistetaan polaariset liuottimet, kuten alkoholit, esterit ja ketonit uuttamalla jäteliuotinta ennen alkali-käsittelyä vedellä, joka liuottaa edellä mainitut polaariset yhdisteet. Kun tämä uutto suoritetaan korotetussa lämpötilassa, vähintään 50°C:ssa ja korkeintaan 100°C:ssa saadaan alimpana kiehuva komponentti tai atseotrooppi samalla tislaantumaan liuoksesta. Jäljelle jääneet polaariset yhdisteet sisältävä vesifaasi voidaan tämän jälkeen erottaa orgaanisesta faasista, jonka jälkeen vesifaasi vapautetaan sen sisältämistä polaarisista yhdisteistä esim. tislaamalla tai ulossuolaamalla. Ulossuolaava aine voidaan poistaa kierrosta esim. ioninvaihdolla. Koska liuoksesta poistetaan pieniä suolamääriä, voidaan tähän käyttää ioninvaihtoa.

Haluttaessa voidaan liuottimien sisältämät aromaattiset hiilivedyt uuttaa kiintoaineen poiston jälkeen tunnetuilla uuttomenetelmillä jäljelle jääneestä aromaattisten ja alifaattisten hiilivetyjen seoksesta. Jäljelle jäänyt osa, joka sisältää alifaattisten hiilivetyjen lisäksi korkeintaan 10 % aromaatteja, voidaan käyttää sellaisenaan liuotinpohjäisten maalien valmistukseen.

3 62852

Fraktiointimenetelmällä saadaan se etu, että näin erotettuja komponentteja voidaan käyttää sellaisten maalien, lakkojen ym. valmistukseen, joissa liuotinpohjalla on oltava tietty koostumus.

Seuraavat esimerkit valaisevat lähemmin keksinnön mukaista prosessia.

Esimerkki 1

Otettiin 1 litra pesuliuotirita, jonka koostumus oli seuraava:

Alifaattista lakkabensiiniä 60 %

Aromaattista lakkabensiiniä 27 % Jätteitä 13 %

Lisättiin edelliseen 1 litra liuosta, jonka koostumus oli 200 g NaOH + 100 g NaCl/1 H20 ja sekoitettiin 15 minuuttia. Annettiin tuotteen selkeytyä 30 minuuttia. Ylempi kirkas orgaaninen vaihe dekantoitiin ja sitä oli 850 ml. Vesivaihe, joka sisälsi syntyneen lietteen, lingottiin ja vaiheet erotettiin toisistaan. Vesivaiheen tilavuus oli 920 ml ja sen NaOH-pitoisuus 195 g/1. Orgaanisen vaiheen haihdutusjäännös (1 h 190°C:ssa) oli 1,2 %.

Esimerkki 2

Otettiin 1 litra pesuliuotinta, jonka koostumus oli seuraava:

Petrolia 30 %

Etyyliasetaattia 20 %

Tolueenia 20 %

Etanolia 10 %

Ksyleeniä 5 % Jätteitä 15 % 4 62852

Valmistettiin 1 litra liuosta, jossa oli 100 g CaCl2/l H20. Tähän lisättiin 100 g Ca(OH)2 ja 100 g CaO. Saatu liete yhdistettiin pesuliuottimeen, ja sekoitettiin 2 tuntia. Näin saatu seos suodatettiin ja annettiin suo-doksen selkeytyä. Orgaanisen vaiheen kiintoainepitoisuus oli vähentynyt 36 %.

Esimerkki 3 Käsiteltiin jäteliuotinta, jonka koostumus oli seuraava:

Polaarisia liuottimia, etyyliasetaattia ja etanolia 15 %

Aromaattisia liuottimia, tolueenia ja ksylee- niä 31 %

Lakkabensiiniä 36 %

Kiintoainetta (pigmenttejä, erilaisia sideaineita) 18 %

Liuosta sekoitettiin 1 litran kanssa vettä viisi minuuttia, ja tämän jälkeen faasit erotettiin toisistaan. Orgaanisen faasin tilavuus oli 910 ml ja vesifaasin 1090 ml.

Saatua vesifaasia tislattiin, jolloin saatiin tulokseksi 98 ml liuotinta, joka sisälsi 92 % etyyliasetaatin ja etanolin seosta, sekä epäpuhtautena 8 % vettä ja jälkiä muista liuottimista.

Esimerkki 4

Otettiin 1 litra pesuliuotinta, jonka koostumus oli seuraava:

Petrolia 30 %

Etyyliasetaattia 20 %

Tolueenia 20 20 %

Etanolia 10 10 %

Ksyleeniä 5 % Jätteitä 15 % 5 62852

Lisättiin liuottimeen 50 ml vettä ja tislattiin 71°C:ssa, kunnes ylitettä oli 250 g, josta etyyliasetaattia 80 %, etanolia 9 % ja vettä 10 % sekä 1 % muita liuottimia. Alitteen annettiin selkeytyä ja vesivaihe johdettiin toiseen tislaukseen, jolloin saatiin 30 g etanolivesi-liuosta. Alitteena tullut vesi johdettiin kosketuksiin ensimmäisessä vaiheessa saadun tisleen kanssa, faasit erotettiin ja todettiin orgaanisen faasin etyyliasetaatti -pitoisuuden olevan 95 %.

Esimerkki 5

Suoritettiin oheisen kuvion mukaisen virtauskaavion muka inen jatkuva koeprosessi. Kokeessa käytetettiin liuotinta, jonka koostumus oli seuraava:

Petrolia 30 %

Etyyliasetaattia 2Q %

Etyylialkoholia 10 %

Tolueenia 20 % Jätteitä 20 %

Liuoksen tiheys oli 0,84 kg/1 Jäteliuotinta syötettiin esilämmittimen 1 läpi, jolloin se lämpeni 71°C:een. Syöttönopeus oli 10 1/h. Esilämmit-timestä liuos johdettiin termostaattiohjattuun tislaus-uuttokolonniin 2, jota lämmitettiin 3 kW:n sähkövastuksella. Kiertovesivirta (1,03 1/h) yhdistettiin syöttöön. Kolonnin yläpäästä tislautui 70,2°C:ssa atseotrooppia 2,27 1/h. Sen koostumus oli 82,6 % etyyliasetaattia, 8,4 % etanolia ja 9 % vettä. Tämä virta jäähdytettiin 3 ja kiertovesivirta yhdistettiin siihen. Näin saatu liuos johdettiin selkeyttimeen 4 ja orgaanista faasia, jonka koostumus oli 97 % etyyliasetaattia ja 3 % vettä, otettiin talteen 1,92 1/h. Vesifaasi palautettiin kiertoon. Tislaus-uuttokolonnista 2 tullut alite (8,4 1/h) johdettiin selkeyttimeen 5, jossa vesivaihe erotettiin ja

Claims (1)

1. 6 62852 pumpattiin (1,7 1/h) tislauskolonniin 6. Kolonnista 6 tullut ylite (0,9 1/h) jäähdytettiin 7 ja sen koostumus oli 95 % etanolia ja 5 % vettä. Alitteeseen lisättiin vettä 0,23 1/h ja se ohjattiin ensimmäisestä tislauksesta saatuun ylitteeseen. Selkeyttimestä 5 johdettiin orgaanista faasia 6,7 1/h saippuointireaktoriin 8, jonka tilavuus oli 30 litraa. Samaan reaktoriin 8 johdettiin natrium-hydroksidiliuosta (100 g/1 NaOH) 6,7 1/h koko ajan sekoittaen. Seos johdettiin selkeyttimeen 10, jonka tilavuus oli 30 litraa. Orgaaninen vaihe johdettiin pois (5,36 1/h) ja vesivaihe suodatettiin 11 ja palautettiin NaOH-lisäyksen (130 g/h) jälkeen kiertoon.