JP2003292987A - 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白工程 - Google Patents
粗米ぬかワックスの品質改良および漂白工程Info
- Publication number
- JP2003292987A JP2003292987A JP2002090517A JP2002090517A JP2003292987A JP 2003292987 A JP2003292987 A JP 2003292987A JP 2002090517 A JP2002090517 A JP 2002090517A JP 2002090517 A JP2002090517 A JP 2002090517A JP 2003292987 A JP2003292987 A JP 2003292987A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- wax
- ipa
- rice bran
- oil
- quality
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
階で得られる粗米ぬかワックスの本質的ワックスエステ
ル製品への精製および純化工程に関するものである。 【解決手段】前記工程は、a)トリグリセリド類オイル
の除去、b)高分子性レジン性物質の除去、c)食品、
化粧品および薬剤適用能力を有している淡黄色製品を得
るための品質改良されたワックスの漂白を含むものであ
る。
Description
時に得られる粗米ぬかワックスの品質改良および漂白工
程に関するものである。特に、 本発明は、米ぬか油の
精製工程の脱ワックス段階で得られる粗米ぬかワックス
の本質的ワックスエステル製品への精製および純化工程
に関するものであって、前記工程は、a)トリグリセリ
ド類オイルの除去と、b)高分子性レジン性物質の除去
と、c)食品、化粧品および薬剤適用能力を有している
淡黄色製品を得るための品質改良されたワックスの漂白
を含むものである。意図した用途に応じて、これらの工
程段階の一部を省略することもできる;たとえば、意図
した用途が艶出剤、カーボンペーパー等の工業用途に使
われる場合には、色は大した障害にはならない。
は毎年、約3.8 lakhトンの粗米ぬか油が処理さ
れており(インドは、世界一の米ぬか油生産国であ
る)、油処理における重要な工程は、油中に存在するワ
ックス類の除去(脱ワックス化)である。米ぬか油は、
植物油中で最もワックス含量が高く、最大5%に達する
[F.T.Orthoefer, Bailey(s Industrial Oil and Fat P
roducts edited by Y.H.Hui, John Wiley & ONS, Inc.,
NewYork p.393(1996)]。したがって、約28,000
トンのワックスには、紙加工、キャンドル類、撥水ポリ
ッシュ(フロアー、家具および靴)、カーボンペーパ
ー、印刷インク類、接着剤類、果物および野菜コーティ
ング類、化粧品類、薬剤処方類等の多数の潜在的用途が
ある。また、精製された米ぬかは、少なくとも一部分
が、すべて輸入されているカルナウバロウに取って代わ
ることができる。油から分離された粗ワックスは約25
%以上の量の油を保持しており、したがって、この国で
生産される粗ワックスは、約35,000から60,0
00トンであると推定される。この製品は、現在のとこ
ろ適切な処理技術がないため、十分に利用されてはいな
い。本発明は、このような技術を提供するものである。
その有効性を試験するために、多数の工業用粗ワックス
サンプルを本工程によって処理した。
とする試みが散発的に行われてきた。一般に、これらは
ワックスとともに存在する油を除去することに限定され
てきた。ワックスの正確な組成は公知ではないが、ワッ
クス中に高分子化合物類が存在する可能性が報告されて
いる[V.K.Belavadi and D.N.Bhowmick, J.Amer. OilCh
em. Soc. 65:241-245 (1988)]。これらの成分の除去
は、最終製品が食品、薬剤および化粧品製品類における
使用条件を満たすために、精製工程において極めて重大
なことである。これまでの方法は、これらの化合物類
(以下、“レジン性物質”と称する)の完全な除去に成
功していなかった。油除去後のワックスは容認できない
暗色を有しており、これらのレジン性物質類が主な原因
となっている。漂白用粘土類およびカーボンへの吸着の
ような色除去の物理的方法類は効果的なものではなく、
主に酸化的漂白である化学的方法が、前記ワックス成分
類の化学的変質をもたらす可能性がある過酷条件下で頻
繁に行われてきた。効果的に漂白するためには、本発明
で報告するように、レジン性物質をワックスから完全に
除去することが非常に重要である。本発明で示したよう
に、ワックスの漂白を温和な条件下で行うことができ
る。
きたことは、粗ワックスからの油除去とその後の漂白に
多くが限定されてきた。Chung−Sung等は、イ
ソプロパノールを8:1の比率で、65℃で用いて米ぬ
か油フィルター上のどろ状物からレジン性物質を除去し
た(Chemistry Taipei, 1961, 185-7, CA; 58:3619)。
研究者等は、米ぬか油フィルター上のどろ状物からレジ
ン性物質の一部を分離しようと試みたが、ワックスがイ
ソプロパノールに65℃の温度で完全に溶解していない
場合には、この温度でレジン性物質を定量的に分離でき
なかった。また、この方法は、米ぬか油処理の脱ワック
ス段階で得られる商業的に生産された粗米ぬかワックス
に対しては試みられていなかった。
ルエチルケトンに76−77℃で溶解させ55℃に冷却
し、その後、過酸化水素、亜塩素酸ナトリウム、シュウ
酸、セスキオレイン酸ソルビタンのようないくつか漂白
剤類を順次用いて漂白することによって、調製された
[Ishii Masakatsu, JP:76,30,204 (1976)]。この工
程において少なくとも5種の漂白剤類が順次用いられる
ため、商業的に実行可能な工程ではないであろう。
3)]は、粗米ぬか油に由来する典型的タンク沈殿物試料
を種々の方法で処理し、硬く、非粘着性のワックス分画
を得るための幾つかのプロトコルを報告した。この方法
は、アセトン洗浄と、加水分解またはケン化によるホス
ファチド類の分解と、その後のイソプロパノールからの
分画による精製によって、タンク沈殿物から油を除去す
ることから成る;もうひとつの方法は、タンク沈殿物の
水和と、その後の水相および油相の分離と、イソプロパ
ノール溶液からの油相の分画を含むものであった。ワッ
クスは、過酸化水素によって、およびH2SO4溶液の存
在下で三酸化クロムによって、またはこれらの試薬類の
併用によって漂白された。また、Chung−Sung
等(Chemistry Taipei, 1961, 185-7,CA:58:3619)
は、1:1.5(wt/wt)の比率でCrO3と40
%のH2SO4とともに95℃で2時間加熱することによ
って、ワックスを精製した。別の報告では、アセトン分
画米ぬかワックスを、0.5重量部のH2O2ならびに
0.5および1重量部の三酸化クロムと、4.5乃至5
重量部の硫酸によって、全てのワックス分画について漂
白した(S.D.Tirumala Raoand K.V.Rao, Indian Oil &
Soap Journal 29, (1964) 177)。上記の全ての工程に
おいて、米ぬかワックスは、過酸化水素で漂白し、次に
硫酸存在下で三酸化クロムによって漂白したが、これら
は、強力な酸化剤であってワックスからそれらを微量で
も除去することは難しく、クリーンでかつ環境にやさし
い工程ではない。
0℃)または溶液からの沈殿と、その後の12℃で4時
間によるオゾン化によって脱ガム化され、脱ガム化され
かつ漂白されたワックスが得られた[Y. Yoshihiro et
al., JP, ????100, 404(1979)]。また、粗米ぬか
ワックスは、濃硝酸により淡黄色ワックスに酸化される
[Rao, B., et al., Indian Patent 119747 (1970)]。
オゾン化および硝酸処理もまた、環境上クリーンな処理
ではない。
か油処理の脱ワックス段階で得られた粗米ぬかワックス
からのレジン性物質の完全な除去を目的としていなかっ
た。ワックスエステル類とともに存在する油およびレジ
ン性物質の完全な除去のための方法論が必要であった。
脱オイル化は種々の有機溶媒類によって達成できるが、
レジン性物質の完全な除去工程は存在していない。本発
明の目的は、ワックスエステル類とともに存在する油お
よびレジン性物質の除去のための工程を開発することで
ある。
ぬか油の精製工程で得られる粗米ぬかワックスの品質改
良および漂白のための温和な条件および試薬類による効
率的かつ簡易な商業的に存立可能な工程を提供すること
であり、上述した工程の欠点を回避するものである。
率の水をIPAに加えることによって粗米ぬか油ワック
ス中に存在する油およびレジン性物質を定量的に除去す
ることである。
種々の量の水を含有するIPA中において、前記溶媒の
還流温度において前記品質改良された米ぬかワックスを
漂白することである。
リウムを用いて米ぬかワックスを漂白することである。
改良ワックスケークから残留溶媒を除去した後に、過酸
化水素水を溶融ワックスに添加することによって前記ワ
ックスを漂白することである。
は、粗米ぬかワックスを品質改良する工程を提供し、前
記工程は、 a)1乃至15容量%の水を含有するイソプロピルアル
コール(IPA)で粗米ぬかワックスを処理し、IPA
−ワックス懸濁液を形成すること; b)前記IPAワックス懸濁液を放置し、レジン性物質
を沈殿させること; c)このようにして形成された前記レジン性物質を前記
IPA−ワックス懸濁液から分離して、品質改良ワック
ス、油およびソフトワックスを含有する透明IPA−ワ
ックス溶液を得ること; d)前記品質改良ワックスを段階(c)の透明溶液から
分離すること、および e)前記透明溶液から除去する前または後で前記品質改
良ワックスを任意に漂白することを含む。
ックスは、米ぬか油の精製工程の脱ワックス段階で得ら
れる副産物である。
ワックスは、油分を25−70%含有している。
おいて、粗米ぬかワックスと水性IPAの比率(重量:
容量)が1:3から1:6である。
(a)において、前記IPAと前記粗米ぬかワックスと
の反応が70−77℃で行われる。
(a)において、IPA−ワックス懸濁液をさらに0.
25時間から1時間還流させる。
ス懸濁液をさらに0.50時間還流させる。
(b)において、前記IPA−ワックス懸濁液を1−5
分間放置し、レジン性物質の沈殿を起こさせる。
温度を有する温IPA−ワックス懸濁液を3−5分間放
置し、レジン性物質の沈殿を起こさせる。
物質は、暗茶色液体の形状で沈殿する。
(c)において、前記レジン性物質が、ろ過によって透
明IPA−ワックス溶液から除去される。
(d)において、前記品質改良ワックスを結晶化させ
て、品質改良ワックス、米ぬか油およびソフトワックス
を含有する透明溶液から分離する。
改良ワックスは、前記透明透明溶液を30−35℃に冷
却することによって結晶化される。
て、前記品質改良ワックスは、ろ過によって分離され
る。
化したワックスをろ過した後に得られる前記透明溶液
は、米ぬか油およびソフトワックスを含有する。
ックスは、前記品質改良ワックスを出発物質として用い
て請求項1の段階(a)から段階(d)を繰り返すこと
によってさらに品質改良される構成とすることができ
る。
うにして得られた品質改良ワックスの物理的および化学
的特徴は、粗米ぬかワックス源によって決まる。
ようにして得られた品質改良ワックスの物理的および化
学的特徴は、 (i)色:およそ18+(1cmセル中におけるガード
ナースケール); (ii)M.P.:およそ78−79℃; (iii)A.V.:およそ1−10; (iv)S.V.:およそ80−95、および (v)I.V.:およそ13−18、 である。
質改良ワックスの漂白は、前記レジン性物質の除去後、
IPA−ワックス懸濁液で行う構成とすることができ
る。
質改良ワックスの漂白は、粗米ぬかワックスの含油量が
最大40%である場合に、IPA−ワックス懸濁液で行
う構成とすることができる。
質改良ワックスは、前記IPA−ワックス懸濁液に亜塩
素酸ナトリウムまたは水素化ホウ素ナトリウムを添加す
ることによって漂白される。
白品質改良ワックスは、前記内容物を30−35℃に冷
却してワックスをろ過することによって、前記透明溶液
から分離する構成とすることができる。
改良または漂白ケーク中の溶媒は、蒸留によって除去す
る構成とすることができる。
る残留溶媒も真空蒸留によって除去する構成とすること
ができる。
質改良ワックスの漂白は、品質改良ワックス、油および
ソフトワックスを含有する透明溶液から分離した後に行
うことができる。
良ワックスは、粗米ぬかワックスが40%以上の油を含
有している場合に、分離しかつ漂白する構成とすること
ができる。
良ワックスは、溶融品質改良ワックスに30%過酸化水
素を添加することによって、漂白する構成とすることが
できる。
て、前記漂白ワックスの物理的および化学的特徴は、 (a)色:およそ11.8−14.3(1cmセル中に
おけるガードナースケール); (b)M.P.:およそ79−80℃; (c)A.V.:およそ1−8; (d)S.V.:およそ75−85、および (e)I.V.:およそ8−13、 である。
明溶液中に存在する前記米ぬか油およびソフトワックス
は、前記透明溶液をケトン溶媒類で処理することによっ
て分離する構成とすることができる。
ン溶媒類は、アセトンおよびメチルエチルケトンの群か
ら選択する構成とすることができる。
れ、 色:およそ18+(1cmセル中におけるガードナース
ケール); M.P.:およそ78−79℃; A.V.:およそ1−10; S.V.:およそ80−95、および I.V.:およそ13−18 である物理的および化学的特徴を有する品質改良米ぬか
ワックスを提供する。
れ、 色:およそ11.8−14.3(1cmセル中における
ガードナースケール); M.P.:およそ79−80℃; A.V.:およそ1−8; S.V.:およそ75−85、および I.V.:およそ8−13 である物理的および化学的特徴を有する漂白品質改良米
ぬかワックスを提供する。
クスの品質改良および漂白のための効率的工程を提供
し、前記工程は、 a)5乃至15容量%の水を含有するイソプロピルアル
コール(IPA)で粗米ぬかワックスを処理し、存在す
るレジン性物質を沈殿させること: b)このようにして形成されたレジン性物質を分離する
こと; c)前記IPAワックス懸濁液をおよそ30から35℃
に冷却し、その後IPA溶解物から品質改良ワックスを
分離すること; d)アセトンおよびメチルエチルケトンのようなケトン
溶媒類を用いて、IPA溶解物からソフトワックスおよ
び油を分離すること; e)前記品質改良ワックスを種々の容量%の水を含有す
るIPA中において亜塩素酸ナトリウムまたは水素化ホ
ウ素ナトリウムのような漂白剤類を用いて、または溶融
品質改良ワックスを過酸化水素水によって任意に処理す
ることによって、前記品質改良ワックスを漂白するこ
と、および f)前記漂白をIPA媒体中で実施した場合には、漂白
ワックスを30から35℃に冷却した後に分離すること
を含む。
A媒体中で水素化ホウ素ナトリウムまたは亜塩素酸ナト
リウムを用いて、または溶融品質改良ワックスを漂白剤
としての過酸化水素により処理することによって、米ぬ
か油の精製工程の脱ワックス段階で得られる粗米ぬかワ
ックスの品質改良および漂白のために簡易な工程が開発
されている。
クス中に存在するレジン性物質は、水がIPAに取り込
まれた時に定量的に分離される。
性物質と油の分離は、粗米ぬかワックスの油分が40%
未満である場合に、単一段階で達成される。
性物質と油の除去および漂白はまた、粗ワックスの含油
量が最大40%である場合に、同一容器中で連続的に実
施される。
良ワックスの漂白は、水性イソプロパノール媒体中で行
われ、最小灰含有量の良質のワックスが調製される。
良段階で得られる油は、精製工程のための粗米ぬか油に
添加でき、それによって、植物油業界にとっての油損失
が低減される。
良および漂白の両段階において極めて簡易でかつ効率的
なろ過を提供する。
で得られた品質改良漂白ワックスは、約78−80℃の
均一な溶融ワックスである。
PAは、溶媒に必要とされる含水量を調節することによ
って、前記工程において再使用できる。
素化ホウ素ナトリウムまたは亜塩素酸ナトリウムを用い
て水性IPA中で粗米ぬかワックスを品質改良し、かつ
漂白することによって調べた。
は、含水量がワックスを基準にして5乃至15%の範囲
の水性IPAを用いて実施される。
ワックスを基準にして、3乃至6倍容量のIPAを用い
る。
のために用いられる反応時間は、0.5乃至3時間であ
る。
素化ホウ素ナトリウムを用いて漂白が実施される。
にして、1乃至3重量%の亜塩素酸ナトリウムまたは
0.5乃至3%の水素化ホウ素ナトリウムである。
ナトリウム漂白は、0.2乃至2%の水を含有するIP
A中で実施され、一方、水素化ホウ素ナトリウムは等重
量の水に溶解させIPAに添加する。
び水素化ホウ素ナトリウム漂白は、品質改良ワックスの
重量を基準にして、5乃至7容量のIPA中で実施され
る。
水素(30%溶液)を品質改良ワックス重量の5乃至1
0容量%とすることによって漂白が実施される。
(GC)組成および典型的漂白ワックス試料の物理的お
よび化学的性質を以下に示す。
性を増加させ、レジン性物質をIPA溶液から沈殿さ
せ、その後、化学漂白することによってレジン性物質を
粗米ぬかワックスから除去することである。漂白段階に
おいて、亜塩素酸ナトリウムおよび過酸化水素のような
酸化剤類および水素化ホウ素ナトリウムのような還元剤
類を使用した。粗米ぬかワックスと、品質改良米ぬかワ
ックスと、漂白米ぬかワックスの物理的および化学的特
徴を表1に示した。また、米ぬかワックスのFDA仕様
を比較のために示した。本発明で得られた品質改良およ
び漂白ワックスの特徴範囲をFDA仕様と対比させた。
パノール温溶液から、数容量%の水を添加することによ
って前記レジン性物質が分離できることを見出した。前
記レジン性物質は底に暗色の層として沈殿するであろう
が、これは容易に分離できるものである。したがって、
化学的処理を行うことなくこの望ましくない物質を除去
できる。もうひとつの利点は、前記レジン性物質がそれ
とともに前記ワックスに対して暗色を付与するかなりの
部分の成分をともに沈殿させることにあり、その結果、
前記レジン性物質の除去はワックスの色を大きく改善す
る。
るときには無効であって、このことが、先行技術におい
て記載されている強力な試薬類(三酸化クロム、硫酸、
硝酸等)および条件が分的な色の退色達成に必要であっ
た理由を説明するものである。
トから入手し、本工程によって処理した。本発明者等
は、初期の試験では、脱脂肪溶媒としてヘキサンを使用
した。ヘキサンは油除去には有効であるが、生成したワ
ックス懸濁液のろ過速度が極めて遅かった。本発明者等
は、後の実験において、種々の容量百分率の水の存在下
でイソプロパノール(IPA)を用いてレジン性物質の
脱脂肪および除去を行った。さらに、本発明者等は、前
記粗ワックスの含油量が低い(40%未満)場合には、
レジン性物質の脱脂肪および除去をともに単一段階で行
うことができることを発見した。他の場合では、脱脂肪
およびレジン性物質除去は、別個の段階で実施されてき
た。レジン性物質除去後、生成物は容易に漂白された。
さらに、化学漂白の初期の試みは、酸化漂白剤のみに限
定されていた。本発明者等は、水素化ホウ素ナトリウム
を用いる還元的漂白が極めて効果的であることを見出し
た。原価高の試薬類はマイナスの因子となりうる。した
がって、より価格の安い試薬類の使用が求められた。亜
塩素酸ナトリウムおよび過酸化水素の両者が満足できる
ものであると見出された。亜塩素酸ナトリウム漂白は、
イソプロパノール媒体中で行われ、一方、過酸化水素漂
白は、いかなる溶媒媒体もなく溶融ワックスに対して実
施された。
に固体のガム状物質としてIPA溶解性ワックス溶液か
ら分離し始める。その後、このレジン性物質を、高温条
件で極めて容易に前記ワックス溶液から分離することで
きる。このレジン性物質の粗米ぬかワックスからの除去
により、漂白効率が高められかつ漂白ワックスの品質が
改善される。
白用として報告されてはいるが、それは、いくつかの他
の漂白剤と併用して使用されていた[Ishii Masakatsu,
JP:76,30,204 (1976)]。本研究では、漂白を種々の
量の水の存在下でIPA媒体中で漂白した時に、亜塩素
酸ナトリウム単独で効率的な漂白能力を示すことができ
た。
の実施例は例示のために示したものであり、したがっ
て、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべき
ではない。
ム)を、IPA(1.5リットル)とともに5リットル
容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し均一
溶液を作製した。内容物をさらに0.5時間還流し、7
5℃で3分間沈殿させた。レジン性物質が、この間にフ
ラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶液部分をビ
ーカーに流し入れ、フラスコに沈殿したレジン性物質
を、還流条件下で新たなIPA(2×100ml)で処
理した。品質改良ワックスおよび油を含むプールしたI
PA溶液部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化した品
質改良ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワ
ックスをIPA約500mlで洗浄した。湿潤品質改良
ワックス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除
去し、乾燥した品質改良ワックス(302.5g)を得
た。IPA溶液部分をロータリエバポレータを用いて濃
縮し、ソフトワックス(184.5g)とともに油を回
収した。得られたレジン性物質の収率は、12.4gで
あった。品質改良ワックスの色(1.0cmセル中ガー
ドナースケール)および融点は、それぞれ、18+およ
び78−79℃であることがわかった。
ム)を、IPA(2リットル)とともに5リットル容量
の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し均一溶液
を作製した。内容物をさらに0.5時間還流し、75℃
で3分間沈殿させた。レジン性物質が、この間にフラス
コ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶液部分をビーカ
ーに流し入れ、フラスコに沈殿したレジン性物質を、還
流条件下で新たなIPA(2×100ml)で処理し
た。品質改良ワックスおよび油を含むプールしたIPA
溶液部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化した品質改
良ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワック
スをIPA約500mlで洗浄した。湿潤品質改良ワッ
クス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除去
し、乾燥した品質改良ワックス(302.5g)を得
た。IPA溶液部分をロータリエバポレータを用いて濃
縮し、ソフトワックス(185.3g)とともに油を回
収した。得られたレジン性物質の収率は、12.2gで
あった。品質改良ワックスの色(1.0cmセル中ガー
ドナースケール)および融点は、それぞれ、18+およ
び78−79℃であることがわかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)とともに5リットル
容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し均一
溶液を作製した。内容物をさらに0.5時間還流し、7
5℃で3分間沈殿させた。レジン性物質が、この間にフ
ラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶液部分をビ
ーカーに流し入れ、フラスコに沈殿したレジン性物質
を、還流条件下で新たなIPA(2×100ml)で処
理した。品質改良ワックスおよび油を含むプールしたI
PA溶液部分をおよそ33℃に冷却した。結晶化した品
質改良ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワ
ックスをIPA約500mlで洗浄した。湿潤品質改良
ワックス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除
去し、乾燥した品質改良ワックス(299.5g)を得
た。IPA溶液部分をロータリエバポレータを用いて濃
縮し、ソフトワックス(185g)とともに油を回収し
た。得られたレジン性物質の収率は、15.5gであっ
た。品質改良ワックスの色(1.0cmセル中ガードナ
ースケール)および融点は、それぞれ、18+および7
8−79℃であることがわかった。
ム)を、IPA(3.0リットル)とともに5リットル
容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し均一
溶液を作製した。内容物をさらに0.5時間還流し、7
5℃で3分間沈殿させた。レジン性物質が、この間にフ
ラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶液部分をビ
ーカーに流し入れ、フラスコに沈殿したレジン性物質
を、還流条件下で新たなIPA(2×100ml)で処
理した。品質改良ワックスおよび油を含むプールしたI
PA溶液部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化した品
質改良ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワ
ックスをIPA約500mlで洗浄した。湿潤品質改良
ワックス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除
去し、乾燥した品質改良ワックス(303g)を得た。
IPA溶液部分を、ロータリエバポレータを用いて濃縮
し、ソフトワックス(183g)とともに油を回収し
た。得られたレジン性物質の収率は、14gであった。
品質改良ワックスの色(1.0cmセル中ガードナース
ケール)および融点は、それぞれ、18+および78−
79℃であることがわかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)および水(25m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃で4分間沈殿させた。レジ
ン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始した。透
明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラスコに
沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなIPA
(2×100ml)で処理した。品質改良ワックスおよ
び油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ35℃に
冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナーを用
いてろ過し、前記ワックスをIPA約500mlで洗浄
した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留IPAは
真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワックス
(301g)を得た。IPA溶液部分を、ロータリエバ
ポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス(174.5
g)とともに油を回収した。得られたレジン性物質の収
率は、24.5gであった。品質改良ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、18+および78−79℃であることが
わかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で4分間沈殿させた。
レジン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始し
た。透明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラ
スコに沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなI
PA(2×100ml)で処理した。品質改良ワックス
および油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30
℃に冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500m
lで洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留
IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワ
ックス(291.3g)を得た。IPA溶液部分を、ロ
ータリエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス
(174.5g)とともに油を回収した。得られたレジ
ン性物質の収率は、34gであった。品質改良ワックス
の色(1.0cmセル中ガードナースケール)および融
点は、それぞれ、18+および78−79℃であること
がわかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)および水(75m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で4分間沈殿させた。
レジン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始し
た。透明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラ
スコに沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなI
PA(2×100ml)で処理した。品質改良ワックス
および油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30
℃に冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500m
lで洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留
IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワ
ックス(270.8g)を得た。IPA溶液部分を、ロ
ータリエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス
(173.5g)とともに油を回収した。得られたレジ
ン性物質の収率は、55.6gであった。相当な量のワ
ックスがレジン性物質とともに出てくるので、レジン性
物質の量は比較的多い。品質改良ワックスの色(1.0
cmセル中ガードナースケール)および融点は、それぞ
れ、18+および78−79℃であることがわかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に1時間還流し、77℃温度で3分間沈殿させた。レジ
ン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始した。透
明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラスコに
沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなIPA
(2×100ml)で処理した。品質改良ワックスおよ
び油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30℃に
冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー漏斗
を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500mlで
洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留IP
Aは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワック
ス(297.5g)を得た。IPA溶液部分を、ロータ
リエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス(17
0g)とともに油を回収した。得られたレジン性物質の
収率は、32.5gあった。品質改良ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、18+および78−79℃であることが
わかった。
ム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に3時間還流し、77℃温度で3分間沈殿させた。レジ
ン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始した。透
明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラスコに
沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなIPA
(2×100ml)で処理した。品質改良ワックスおよ
び油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30℃に
冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー漏斗
を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500mlで
洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留IP
Aは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワック
ス(295g)を得た。IPA溶液部分を、ロータリエ
バポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス(172
g)とともに油を回収した。得られたレジン性物質の収
率は、33gであった。品質改良ワックスの色(1.0
cmセル中ガードナースケール)および融点は、それぞ
れ、18+および78−79℃であることがわかった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で3分間沈殿させた。
レジン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始し
た。透明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラ
スコに沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなI
PA(2×100ml)で処理した。品質改良ワックス
および油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30
℃に冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500m
lで洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留
IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワ
ックス(336.9g)を得た。IPA溶液部分を、ロ
ータリエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス
(132.1g)とともに油を回収した。得られたレジ
ン性物質の収率は、30.1gであった。品質改良ワッ
クスの色(1.0cmセル中ガードナースケール)およ
び融点は、それぞれ、18+および78−79℃である
ことがわかった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で3分間沈殿させた。
レジン性物質が、この間にフラスコ中で沈殿を開始し
た。透明なIPA溶液部分をビーカーに流し入れ、フラ
スコに沈殿したレジン性物質を、還流条件下で新たなI
PA(2×100ml)で処理した。品質改良ワックス
および油を含むプールしたIPA溶液部分をおよそ30
℃に冷却した。結晶化した品質改良ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA約500m
lで洗浄した。湿潤品質改良ワックス中に存在する残留
IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥した品質改良ワ
ックス(122.5g)を得た。IPA溶液部分を、ロ
ータリエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックス
(367.4g)とともに油を回収した。得られたレジ
ン性物質の収率は、9.1gであった。品質改良ワック
スの色(1.0cmセル中ガードナースケール)および
融点は、それぞれ、18+および78−79℃であるこ
とがわかった。
時に得られたIPA溶解物(100グラム)を、1リッ
トル容量の丸底フラスコに入れ、アセトン(500m
l)中に分散させた。内容物を1時間還流し、約15℃
に冷却した。結晶化ワックスを遠心分離し、透明アセト
ン溶解性分画を注いだ。前記ワックスを冷却アセトン
(2×50ml)で洗浄し乾燥させ、ソフトワックス
(4.9g)を得た。このアセトン溶解性分画をロータ
リエバポレータを用いて濃縮し、油(95g)を回収し
た。
時に得られたIPA溶解物(100グラム)を、1リッ
トル容量の丸底フラスコに入れ、メチルエチルケトン
(500ml)中に分散させた。内容物を1時間還流
し、約15℃に冷却した。結晶化ワックスを遠心分離
し、透明のメチルエチルケトン溶解性分画を注いだ。前
記ワックスを冷却メチルエチルケトン(2×50ml)
で洗浄し乾燥させ、ソフトワックス(5.1g)を得
た。このメチルエチルケトン溶解性分画をロータリエバ
ポレータを用いて濃縮し、油(94.7g)を回収し
た。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(1
7.5ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに
入れ、イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流
が開始したとき、亜塩素酸ナトリウム(2.5g)を添
加し、還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了
後、内容物を高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物
質および未溶解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ
中で沈殿を開始した。透明のIPA溶解性部分をビーカ
ー中に注いで、レジン性物質を新たなIPA(2×50
ml)で高温条件下で処理した。プールしたIPA溶解
性部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックス
をブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA
(2×125ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に
存在する残留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂
白ワックス(235.2g)を得た。ろ液をロータリエ
バポレータを用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよ
び亜塩素酸ナトリウムとともに残留油(13.2g)を
回収した。未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られた
レジン性物質の収率は、3.9gであった。漂白ワック
スの色(1.0cmセル中ガードナースケール)および
融点は、それぞれ、12.9および79−80℃である
ことがわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(1
7.5ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに
入れ、イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流
が開始したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加
し、還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、
内容物を高温で4分間沈殿させた。残留レジン性物質お
よび未溶解亜塩素酸ナトリウムがフラスコ中で沈殿を開
始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注い
で、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高
温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をお
よそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×12
5ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残
留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス
(235.6g)を得た。ろ液をロータリエバポレータ
を用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸
ナトリウムとともに残留油(13.4g)を回収した。
未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物
質の収率は、5.8gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、11.9および79−80℃であること
がわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(1
7.5ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに
入れ、イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流
が開始したとき、亜塩素酸ナトリウム(7.5g)を添
加し、還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了
後、内容物を高温で5分間沈殿させた。残留レジン性物
質および未溶解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ
中で沈殿を開始した。透明のIPA溶解性部分をビーカ
ー中に注いで、レジン性物質を新たなIPA(2×50
ml)で高温条件下で処理した。プールしたIPA溶解
性部分をおよそ33℃に冷却した。結晶化漂白ワックス
をブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA
(2×125ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に
存在する残留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂
白ワックス(234.8g)を得た。ろ液をロータリエ
バポレータを用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよ
び亜塩素酸ナトリウムとともに残留油(13.7g)を
回収した。未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られた
レジン性物質の収率は、8.9gであった。漂白ワック
スの色(1.0cmセル中ガードナースケール)および
融点は、それぞれ、11.9および79−80℃である
ことがわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(35
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(2.5g)を添加し、
還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容
物を高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および
未溶解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿
を開始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注
いで、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で
高温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分を
およそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナ
ー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×1
25ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する
残留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワック
ス(234.3g)を得た。ろ液をロータリエバポレー
タを用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素
酸ナトリウムとともに残留油(13.6g)を回収し
た。未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン
性物質の収率は、4.4gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、12.8および79−80℃であること
がわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(35
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、還流
をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容物を
高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶
解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開
始した。透明なIPA溶解性部分をビーカー中に注い
で、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高
温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をお
よそ35℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×12
5ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残
留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス
(235.2g)を得た。ろ液をロータリエバポレータ
を用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸
ナトリウムとともに残留油(13.5g)を回収した。
未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物
質の収率は、6.1gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、11.8および79−80℃であること
がわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(35
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(7.5g)を添加し、
還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容
物を高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および
未溶解亜塩素酸ナトリウムがフラスコ中で沈殿を開始し
た。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、レ
ジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高温条件
下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をおよそ3
0℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー漏斗を
用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×125m
l)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残留I
PAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス(2
34.9g)を得た。ろ液をロータリエバポレータを用
いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸ナト
リウムとともに残留油(14.1g)を回収した。未反
応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物質の
収率は、8.1gであった。漂白ワックスの色(1.0
cmセル中ガードナースケール)および融点は、それぞ
れ、11.8および79−80℃であることがわかっ
た。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(3.
5ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入
れ、イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が
開始したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、
還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容
物を高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および
未溶解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿
を開始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注
いで、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で
高温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分を
およそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナ
ー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×1
25ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する
残留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワック
ス(235.1g)を得た。ろ液をロータリエバポレー
タを用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素
酸ナトリウムとともに残留油(12.9g)を回収し
た。未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン
性物質の収率は、6.9gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、13および79−80℃であることがわ
かった。
ラム)を、IPA(1.25リットル)および水(25
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、還流
をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容物を
高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶
解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開
始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注い
で、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高
温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をお
よそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×12
5ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残
留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス
(240.2g)を得た。ろ液をロータリエバポレータ
を用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸
ナトリウムとともに残留油(8.3g)を回収した。未
反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物質
の収率は、6.3gであった。漂白ワックスの色(1.
0cmセル中ガードナースケール)および融点は、それ
ぞれ、12.8および79−80℃であることがわかっ
た。
ラム)を、IPA(1.5リットル)および水(30m
l)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始し
たとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、還流を
さらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容物を高
温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶解
亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開始
した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、
レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高温条
件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をおよそ
30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー漏斗
を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×125m
l)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残留I
PAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス(2
36.7g)を得た。ろ液をロータリエバポレータを用
いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸ナト
リウムとともに残留油(6.4g)を回収した。未反応
亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物質の収
率は、6.4gであった。漂白ワックスの色(1.0c
mセル中ガードナースケール)および融点は、それぞ
れ、12.4および79−80℃であることがわかっ
た。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(35
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、還流
をさらに1時間継続させた。反応時間完了後、内容物を
高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶
解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開
始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注い
で、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高
温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をお
よそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×12
5ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残
留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス
(235.3g)を得た。ろ液をロータリエバポレータ
を用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸
ナトリウムとともに残留油(13.4g)を回収した。
未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物
質の収率は、6.2gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、12.3および79−80℃であること
がわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)および水(35
ml)とともに3リットル容量の丸底フラスコに入れ、
イソマントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始
したとき、亜塩素酸ナトリウム(5g)を添加し、還流
をさらに3時間継続させた。反応時間完了後、内容物を
高温で3分間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶
解亜塩素酸ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開
始した。透明のIPA溶解性部分をビーカー中に注い
で、レジン性物質を新たなIPA(2×50ml)で高
温条件下で処理した。プールしたIPA溶解性部分をお
よそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー
漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIPA(2×12
5ml)で洗浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残
留IPAは真空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス
(235.5g)を得た。ろ液をロータリエバポレータ
を用いて濃縮し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸
ナトリウムとともに残留油(13.2g)を回収した。
未反応亜塩素酸ナトリウムとともに得られたレジン性物
質の収率は、6.1gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、11.8および79−80℃であること
がわかった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、75℃温度で3分間沈殿させた。
レジン性物質がフラスコ中でこの間に沈殿を開始した。
透明な温IPA溶解性部分をビーカー中に注いで、フラ
スコ中に沈殿したレジン性物質を新たなIPA(2×1
00ml)で還流条件下で処理した。得られたレジン性
物質の収率は、33.5gであった。プールしたIPA
溶解性部分は品質改良ワックスおよび油を含有してお
り、これを5リットル容量の丸底フラスコに戻し、イソ
マントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始した
とき、亜塩素酸ナトリウム(6g)を添加し、還流をさ
らに2時間継続させた。反応時間完了後、75℃で3分
間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶解亜塩素酸
ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開始した。透
明なIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、レジン性
物質を新たなIPA(2×50ml)で高温条件下で処
理した。プールしたIPA溶解性部分をおよそ30℃に
冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー漏斗を用いて
ろ過し、前記ワックスをIPA(2×125ml)で洗
浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残留IPAは真
空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス(290.4
g)を得た。ろ液をロータリエバポレータを用いて濃縮
し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸ナトリウムと
ともに油(174.5g)を回収した。未反応亜塩素酸
ナトリウムとともに得られたレジン性物質の重量は、
7.3gであった。漂白ワックスの色(1.0cmセル
中ガードナースケール)および融点は、それぞれ、1
2.8および79−80℃であることがわかった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、75℃温度で3分間沈殿させた。
レジン性物質がフラスコ中でこの間に沈殿を開始した。
透明な温IPA溶解性部分をビーカー中に注いで、フラ
スコ中に沈殿したレジン性物質を新たなIPA(2×1
00ml)で還流条件下で処理した。得られたレジン性
物質の収率は、33.9gであった。プールしたIPA
溶解性部分は品質改良ワックスおよび油を含有してお
り、これを5リットル容量の丸底フラスコに戻し、イソ
マントルで加熱し均一溶液を作製した。還流が開始した
とき、亜塩素酸ナトリウム(9g)を添加し、還流をさ
らに2時間継続させた。反応時間完了後、75℃で3分
間沈殿させた。残留レジン性物質および未溶解亜塩素酸
ナトリウムがこの間にフラスコ中で沈殿を開始した。透
明なIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、レジン性
物質を新たなIPA(2×50ml)で高温条件下で処
理した。プールしたIPA溶解性部分をおよそ30℃に
冷却した。結晶化漂白ワックスをブフナー漏斗を用いて
ろ過し、前記ワックスをIPA(2×125ml)で洗
浄した。湿潤漂白ワックス中に存在する残留IPAは真
空蒸留によって除去し、乾燥漂白ワックス(289.5
g)を得た。ろ液をロータリエバポレータを用いて濃縮
し、少量のソフトワックスおよび亜塩素酸ナトリウムと
ともに油(174.7g)を回収した。未反応亜塩素酸
ナトリウムとともに得られたレジン性物質の重量は、
7.3gであった。漂白ワックスの色(1.0cmセル
中ガードナースケール)および融点は、それぞれ、1
1.8および79−80℃であることがわかった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)とともに3リッ
トル容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し
均一溶液を作製した。還流が開始したとき、水素化ホウ
素ナトリウム(2.5mlの水中1.25g)を添加
し、還流をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、
内容物を高温で4分間沈殿させた。残留レジン性物質が
この間にフラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶
解性部分をビーカー中に注いで、レジン性物質を新たな
IPA(2×50ml)で高温条件下で処理した。プー
ルしたIPA溶解性部分をおよそ30℃に冷却した。結
晶化漂白ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記
ワックスをIPA(2×125ml)で洗浄した。湿潤
漂白ワックス中に存在する残留IPAは真空蒸留によっ
て除去し、乾燥漂白ワックス(235.8g)を得た。
ろ液をロータリエバポレータを用いて濃縮し、少量のソ
フトワックスとともに残留油(9.1g)を回収した。
レジン性物質の収率は、6gであった。漂白ワックスの
色(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、13および79−80℃であることがわ
かった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)とともに3リッ
トル容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し
均一溶液を作製した。還流が開始したとき、水素化ホウ
素ナトリウム(5mlの水中2.5g)を添加し、還流
をさらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容物を
高温で4分間沈殿させた。残留レジン性物質がこの間に
フラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶解性部分
をビーカー中に注いで、レジン性物質を新たなIPA
(2×50ml)で高温条件下で処理した。プールした
IPA溶解性部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化漂
白ワックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワック
スをIPA(2×125ml)で洗浄した。湿潤漂白ワ
ックス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除去
し、乾燥漂白ワックス(235.1g)を得た。ろ液を
ロータリエバポレータを用いて濃縮し、少量のソフトワ
ックスとともに残留油(9.5g)を回収した。レジン
性物質の収率は、6.7gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、13および79−80℃であることがわ
かった。
ラム)を、IPA(1.75リットル)とともに3リッ
トル容量の丸底フラスコに入れ、イソマントルで加熱し
均一溶液を作製した。還流が開始したとき、水素化ホウ
素ナトリウム(10mlの水中5g)を添加し、還流を
さらに2時間継続させた。反応時間完了後、内容物を高
温で4分間沈殿させた。残留レジン性物質がこの間にフ
ラスコ中で沈殿を開始した。透明なIPA溶解性部分を
ビーカー中に注いで、レジン性物質を新たなIPA(2
×50ml)で高温条件下で処理した。プールしたIP
A溶解性部分をおよそ30℃に冷却した。結晶化漂白ワ
ックスをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスを
IPA(2×125ml)で洗浄した。湿潤漂白ワック
ス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除去し、
乾燥漂白ワックス(234.3g)を得た。ろ液をロー
タリエバポレータを用いて濃縮し、少量のソフトワック
スとともに残留油(12.4g)を回収した。レジン性
物質の収率は、7.7gであった。漂白ワックスの色
(1.0cmセル中ガードナースケール)および融点
は、それぞれ、13および79−80℃であることがわ
かった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で4分間沈殿させた。
レジン性物質がフラスコ中でこの間に沈殿を開始した。
透明なIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、フラス
コ中に沈殿したレジン性物質を新たなIPA(2×10
0ml)で還流条件下で処理した。プールしたIPA溶
解性部分は品質改良ワックスおよび油を含有しており、
これをおよそ30℃に冷却した。結晶化品質改良ワック
スをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIP
A約500mlで洗浄した。IPA溶解性部分をロータ
リエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックスととも
に油(174.8g)を回収した。得られたレジン性物
質の収率は、34.1gであった。湿潤品質改良ワック
ス中に存在する残留IPAは真空蒸留によって除去し
た。溶融ワックスが溶媒および湿分を含まなくなったと
き、過酸化水素(30%溶液)25mlを添加し、内容
物を2時間攪拌した。湿分および過酸化水素を真空中で
蒸留によって取り除き、漂白ワックス291.1gを得
た。漂白ワックスの色(1.0cmセル中ガードナース
ケール)および融点は、それぞれ、14.3および79
−80℃であることがわかった。
ラム)を、IPA(2.5リットル)および水(50m
l)とともに5リットル容量の丸底フラスコに入れ、イ
ソマントルで加熱し均一溶液を作製した。内容物をさら
に0.5時間還流し、76℃温度で5分間沈殿させた。
レジン性物質がフラスコ中でこの間に沈殿を開始した。
透明なIPA溶解性部分をビーカー中に注いで、フラス
コ中に沈殿したレジン性物質を新たなIPA(2×10
0ml)で還流条件下で処理した。プールしたIPA溶
解性部分は品質改良ワックスおよび油を含有しており、
これをおよそ30℃に冷却した。結晶化品質改良ワック
スをブフナー漏斗を用いてろ過し、前記ワックスをIP
A約500mlで洗浄した。IPA溶解性部分をロータ
リエバポレータを用いて濃縮し、ソフトワックスととも
に油(174g)を回収した。得られたレジン性物質の
収率は、34.3gであった。湿潤品質改良ワックス中
に存在する残留IPAは真空蒸留によって除去した。溶
融ワックスが溶媒および湿分を含まなくなったとき、過
酸化水素(30%溶液)50mlを添加し、内容物を2
時間攪拌した。湿分および過酸化水素を真空中で蒸留に
よって取り除き、漂白ワックス291.7gを得た。漂
白ワックスの色(1.0cmセル中ガードナースケー
ル)および融点は、それぞれ、13.7および79−8
0℃であることがわかった。
る: a)本発明は、米ぬか油の精製工程の脱ワックス段階で
得られる粗米ぬかワックスの品質改良および漂白の簡易
工程である。 b)本発明では、粗米ぬかワックス中に存在するレジン
性物質は、水をIPA中に入れることによって容易に分
離される。 c)本発明は、単一段階でレジン性物質および油を分離
するための容易な工程を記載している。 d)レジン性物質および油の除去および漂白は、粗ワッ
クス中の含油量が最大40%である場合に、連続して同
一容器で実施される。 e)本発明において、漂白作業は水性イソプロパノール
媒体で実施され、最小灰含有量の良質のワックスが調製
される。 f)品質改良段階で回収される米ぬか油を精製工程のた
めの粗油に添加でき、それによって、植物油業界にとっ
ての油損失が低減される。 g)本発明は、品質改良および漂白段階の両方において
極めて簡易でかつ効率的なろ過を提供する。 h)本発明で得られる品質改良および漂白ワックスは、
約78−80℃の均一溶融ワックスである。 i)水性IPAは、溶媒に必要とされる含水量を調節す
ることによって、工程において再使用できる。
Claims (33)
- 【請求項1】 粗米ぬかワックスを品質改良する工程で
あって、 a)1乃至15容量%の水を含有するイソプロピルアル
コール(IPA)で粗米ぬかワックスを処理し、IPA
−ワックス懸濁液を形成すること; b)前記IPAワックス懸濁液を放置し、レジン性物質
を沈殿させること; c)このようにして形成された前記レジン性物質を前記
IPA−ワックス懸濁液から分離して、品質改良ワック
ス、油およびソフトワックスを含有する透明IPA−ワ
ックス溶液を得ること; d)前記品質改良ワックスを段階(c)の透明溶液から
分離すること、および e)前記透明溶液から除去する前または後で前記品質改
良ワックスを任意に漂白することを含む工程。 - 【請求項2】 前記粗米ぬかワックスは、米ぬか油の精
製工程の脱ワックス段階で得られる副産物である請求項
1記載の工程。 - 【請求項3】 前記粗米ぬかワックスは、油を25−7
0%含有している請求項1記載の工程。 - 【請求項4】 段階(a)において、粗米ぬかワックス
と水性IPAの比(重量:容量)が1:3から1:6で
ある請求項1記載の工程。 - 【請求項5】 段階(a)において、前記IPAが5−
15容量%の水を含有する請求項1記載の工程。 - 【請求項6】 段階(a)において、前記IPAと前記
粗米ぬかワックスとの反応が70−77℃で行われる請
求項1記載の工程。 - 【請求項7】 段階(a)において、前記IPA−ワッ
クス懸濁液をさらに0.25時間から1時間還流させる
請求項1記載の工程。 - 【請求項8】 前記IPA−ワックス懸濁液をさらに
0.50時間還流させる請求項7記載の工程。 - 【請求項9】 段階(b)において、前記IPA−ワッ
クス懸濁液を1−5分間放置し、レジン性物質の沈殿を
起こさせる請求項1記載の工程。 - 【請求項10】 75−77℃の温度を有する温IPA
−ワックス懸濁液を3−5分間放置し、レジン性物質の
沈殿を起こさせる請求項9記載の工程。 - 【請求項11】 前記レジン性物質は、暗茶色液体の形
状で沈殿する請求項9および10記載の工程。 - 【請求項12】 段階(c)において、前記レジン性物
質が、ろ過によって前記透明IPA−ワックス溶液から
除去される請求項1記載の工程。 - 【請求項13】 段階(d)において、前記品質改良ワ
ックスを結晶化させて、品質改良ワックス、米ぬか油お
よびソフトワックスを含有する前記透明溶液から分離す
る請求項1記載の工程。 - 【請求項14】 前記品質改良ワックスは、前記透明溶
液を30−35℃に冷却することによって結晶化される
請求項13記載の工程。 - 【請求項15】 前記品質改良ワックスは、ろ過によっ
て分離される請求項13記載の工程。 - 【請求項16】 結晶化したワックスをろ過した後に得
られる前記透明溶液は、米ぬか油およびソフトワックス
を含有する請求項13記載の工程。 - 【請求項17】 前記品質改良ワックスは、さらに、前
記品質改良ワックスを出発物質として用いて請求項1の
段階(a)から段階(d)を繰り返すことによって品質
改良される構成とすることができる請求項1記載の工
程。 - 【請求項18】 このようにして得られた品質改良ワッ
クスの物理的および化学的特徴は、粗米ぬかワックス源
によって決まる請求項1記載の工程。 - 【請求項19】 このようにして得られた品質改良ワッ
クスの物理的および化学的特徴は、 色:およそ18+(1cmセル中におけるガードナー
(Gardner)スケール); M.P.:およそ78−79℃; A.V.:およそ1−10; S.V.:およそ80−95;および I.V.:およそ13−18 である請求項1記載の工程。 - 【請求項20】 前記品質改良ワックスの漂白は、前記
レジン性物質の除去後、前記IPA−ワックス懸濁液で
行う構成とすることができる請求項1記載の工程。 - 【請求項21】 前記品質改良ワックスの漂白は、前記
粗米ぬかワックスの含油量が最大40%である場合に、
前記IPA−ワックス懸濁液で行う構成とすることがで
きる請求項20記載の工程。 - 【請求項22】 前記品質改良ワックスは、前記IPA
−ワックス懸濁液に亜塩素酸ナトリウムまたは水素化ホ
ウ素ナトリウムを添加することによって漂白される請求
項20記載の工程。 - 【請求項23】 前記漂白品質改良ワックスは、前記内
容物を30−35℃に冷却して前記ワックスをろ過する
ことによって、前記透明溶液から分離する構成とするこ
とができる請求項22記載の工程。 - 【請求項24】 前記湿潤品質改良または漂白ケーク中
の溶媒は、蒸留によって除去する構成とすることができ
る請求項22記載の工程。 - 【請求項25】 いかなる残留溶媒も真空蒸留によって
除去する構成とすることができる請求項24記載の工
程。 - 【請求項26】 前記品質改良ワックスの漂白は、品質
改良ワックス、油およびソフトワックスを含有する前記
透明溶液から分離した後に行うことができる請求項1記
載の工程。 - 【請求項27】 前記品質改良ワックスは、前記粗米ぬ
かワックスが40%以上の油を含有している場合に、分
離しかつ漂白する構成とすることができる請求項26記
載の工程。 - 【請求項28】 前記品質改良ワックスは、溶融品質改
良ワックスに30%過酸化水素を添加することによっ
て、漂白する構成とすることができる請求項26記載の
工程。 - 【請求項29】 前記漂白ワックスの物理的および化学
的特徴は、 色:およそ11.8−14.3(1cmセル中における
ガードナースケール); M.P.:およそ79−80℃; A.V.:およそ1−8; S.V.:およそ75−85;および I.V.:およそ8−13、 である請求項1記載の工程。 - 【請求項30】 前記透明溶液中に存在する前記米ぬか
油およびソフトワックスは、前記透明溶液をケトン溶媒
類で処理することによって分離する構成とすることがで
きる請求項1記載の工程。 - 【請求項31】 前記ケトン溶媒類は、アセトンおよび
メチルエチルケトンの群から選択する構成とすることが
できる請求項30記載の工程。 - 【請求項32】 請求項1記載の工程によって調製さ
れ、かつ 色:およそ18+(1cmセル中におけるガードナース
ケール); M.P.:およそ78−79℃; A.V.:およそ1−10; S.V.:およそ80−95および I.V.:およそ13−18 である物理的および化学的特徴を有する品質改良米ぬか
ワックス。 - 【請求項33】 請求項1記載の工程によって調製さ
れ、かつ 色:およそ11.8−14.3(1cmセル中における
ガードナースケール); M.P.:およそ79−80℃; A.V.:およそ1−8; S.V.:およそ75−85、および I.V.:およそ8−13 である物理的および化学的特徴を有する漂白した品質改
良米ぬかワックス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002090517A JP4125532B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白方法および品質改良米ぬかワックス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002090517A JP4125532B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白方法および品質改良米ぬかワックス |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003292987A true JP2003292987A (ja) | 2003-10-15 |
JP4125532B2 JP4125532B2 (ja) | 2008-07-30 |
Family
ID=29235818
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002090517A Expired - Lifetime JP4125532B2 (ja) | 2002-03-28 | 2002-03-28 | 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白方法および品質改良米ぬかワックス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4125532B2 (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006274247A (ja) * | 2005-03-01 | 2006-10-12 | Boso Oil & Fat Co Ltd | 精製ライスワックスの製造方法 |
JP2015536356A (ja) * | 2012-10-20 | 2015-12-21 | クラリアント・ファイナンス・(ビーブイアイ)・リミテッド | 米糠ワックス酸化物 |
JP2016500054A (ja) * | 2012-10-20 | 2016-01-07 | クラリアント・ファイナンス・(ビーブイアイ)・リミテッド | 米糠ワックス酸化物 |
CN107835842A (zh) * | 2015-07-14 | 2018-03-23 | 科莱恩国际有限公司 | 极化改性的稻壳蜡 |
JP2018510940A (ja) * | 2015-03-10 | 2018-04-19 | プラジ インダストリーズ リミテッドPraj Industries Limited | ロウの精製のための方法 |
EP3713903A4 (en) * | 2017-11-20 | 2021-08-25 | Praj Industries Limited | HIGH PRESSURE CLEANING OF WAXES |
CN114555715A (zh) * | 2019-10-15 | 2022-05-27 | 科莱恩国际有限公司 | 具有高酯份额的浅色米糠蜡氧化物 |
CN115651765A (zh) * | 2022-08-31 | 2023-01-31 | 河南福美生物科技有限公司 | 一种延缓精制植物蜡返色的方法 |
-
2002
- 2002-03-28 JP JP2002090517A patent/JP4125532B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006274247A (ja) * | 2005-03-01 | 2006-10-12 | Boso Oil & Fat Co Ltd | 精製ライスワックスの製造方法 |
JP2015536356A (ja) * | 2012-10-20 | 2015-12-21 | クラリアント・ファイナンス・(ビーブイアイ)・リミテッド | 米糠ワックス酸化物 |
JP2016500054A (ja) * | 2012-10-20 | 2016-01-07 | クラリアント・ファイナンス・(ビーブイアイ)・リミテッド | 米糠ワックス酸化物 |
JP2018510940A (ja) * | 2015-03-10 | 2018-04-19 | プラジ インダストリーズ リミテッドPraj Industries Limited | ロウの精製のための方法 |
JP7150434B2 (ja) | 2015-03-10 | 2022-10-11 | プラジ インダストリーズ リミテッド | ロウの精製のための方法 |
CN107835842A (zh) * | 2015-07-14 | 2018-03-23 | 科莱恩国际有限公司 | 极化改性的稻壳蜡 |
US20180237639A1 (en) * | 2015-07-14 | 2018-08-23 | Clariant Plastics & Coatings Ltd | Polar-Modified Rice Husk Wax |
US10676618B2 (en) * | 2015-07-14 | 2020-06-09 | Clariant International Ltd | Polar-modified rice husk wax |
EP3713903A4 (en) * | 2017-11-20 | 2021-08-25 | Praj Industries Limited | HIGH PRESSURE CLEANING OF WAXES |
CN114555715A (zh) * | 2019-10-15 | 2022-05-27 | 科莱恩国际有限公司 | 具有高酯份额的浅色米糠蜡氧化物 |
CN114555715B (zh) * | 2019-10-15 | 2023-09-08 | 科莱恩国际有限公司 | 具有高酯份额的浅色米糠蜡氧化物 |
CN115651765A (zh) * | 2022-08-31 | 2023-01-31 | 河南福美生物科技有限公司 | 一种延缓精制植物蜡返色的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4125532B2 (ja) | 2008-07-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0255824A1 (en) | A process for manufacturing refined fish oil concentrate. | |
JP5140304B2 (ja) | フコキサンチンとフコイダンの同時製造方法 | |
JPS63191899A (ja) | トリグリセリド油の脱ガム化方法 | |
JPH0711285A (ja) | 植物ワックスの精製法 | |
JP4125532B2 (ja) | 粗米ぬかワックスの品質改良および漂白方法および品質改良米ぬかワックス | |
KR890001463B1 (ko) | 유(油)의 정제방법 | |
JPH0153999B2 (ja) | ||
AU2006313172B2 (en) | Method of refining episesamin | |
JP4936273B2 (ja) | 精製ライスワックスの製造方法 | |
EP0406945B1 (en) | Process for soap splitting using a high temperature treatment | |
JP7150434B2 (ja) | ロウの精製のための方法 | |
JPS6390598A (ja) | ドコサヘキサエン酸を含む脂質の製造法 | |
US3345389A (en) | Separation of fatty materials | |
US3931258A (en) | Recovery of sugar cane wax | |
US2579946A (en) | Process for filtering glyceride oils | |
US20070295326A1 (en) | Method for obtaining long chain aliphatic alcohols and fatty acids from sugar cane mud and related wax esters | |
JP2000505134A (ja) | オリザノールを得る方法 | |
WO2010076487A2 (fr) | Procede d'extraction d'un compose mineur d'un corps gras, notamment d'une huile vegetale ou animale ou de leurs co-produits au moyen de terpene | |
JP7053829B2 (ja) | ロウの高圧精製 | |
JPH07197076A (ja) | 食用植物原油の精製法 | |
US20110124894A1 (en) | Method for obtaining long chain aliphatic alcohols and fatty acids from sugar cane mud and related wax esters | |
JP2006124424A (ja) | 油脂の分別処理方法 | |
US2640841A (en) | Refining and bleaching of sugar cane wax | |
JPH07197075A (ja) | 食用植物原油の精製法 | |
RU2051956C1 (ru) | Способ переработки пчелиного воска |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050228 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061205 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070222 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080401 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080407 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080430 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080508 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4125532 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110516 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120516 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120516 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130516 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140516 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |