SU516669A1 - Способ очистки технического резорцина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к получению двухатомных фенолов, а именно к способу очистки резорцина, который находит широкое применение в шинной, .анипинокрасочной, коже- венной и фармацевтической промышленности

Известен способ очистки технического резорцина путем последовательного растворени  и перекристаллизации его из двух различных растворителей: сначала из толуола , а затем из спирта с добавкой активированного угл .

Недостатками такого способа  вл ютс  двухстадийность процесса и недостаточно высокое качество целевого продукта.

С целью упрощени  технологии процесса по предлагаемому способу раствор резорцина в толуоле охлаждают до температуры 65-95 С, полученные при этом две фазы раздел ют расслаиванием на высококип щую углеводородную фазу и на толуольную и из псхзледней вьщел ют кристаллизацией резорцин .

Весовое соотношение между техническим резорцином и толуолом составл ет 1:3-1:7 в зависимости от количества примесе в исходном продукте.

В качестве исходного сырь  используют резорцин, выделенный из реакционной массы кислотного разложени  дигидроперекиси м -диизопропипбзнзола, с содержанием основного вещества 65-98%. В качестве примесей резорцин содержит продукты конденсации резорцина и м-изопропилфенола.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.

Гор чий раствор технического резорцина в толуоле направл ют в сепаратор, температура на входе которого 100-110 С, температура на выходе 65-95 С.

После расслаивани  нижний слой -высококип щую углеводородную фазу, содержащую смолообразные продукты конденсации, сливают, а толуольную фазу, включающую резорцин, направл ют на кристаллизацию. Затем раствор резорцина в толуоле охлаждают при перемешивании до 15-18 С в течение 1 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход резорцина 94-97% содержание освновного вещества 99,5-100%; т.пп. 109,5-109,8 С. Толуол отдел ют от примесей простой дистилл цией и возвражают в рецикл.

Преимуществами предлагаемого способа  вл ютс  его простота и возможность получени  чистого 100%-ного резорцина с высоким выходом.

Пример 1,20г технического резорцина , содержащего 70% основного вещества , загружают в нагретый до 105 С толуол (ЮОг) при интенсивном перемешивании . После полного растворени  перемешивание прекращают, а гор чий раствор охлаждают до 67,5 С. При этой температуре происходит расслаивание смеси. Нижний слой содержащий высококип щие продукты конденсации , вывод т с низа аппарата, а раствор резорцина в толуоле через сифон перенос т в аппарат с мешалкой дл  кристаллизации . Кристаллизацию резорцина провод т при перемешивании в течение 1 час и охлаждении до 15-18 С. Резорцин отфильтровывают и сушат. Маточник направл ют на регенерацию толуола.

Выход резорцина 12,8 г (91,1%) содержание основного вещества 99,9%: т.пл. 1О9,5°С.

Пример 2. 50 г технического резорцина , содержащего 90% основного вещества , раствор ют в 250 г толуола при 110°С. Затем опыт провод т по примеру 1 Температура расслаивани  смеси 89,5 С.

Получают 42,9 г резорцина (выход 95,5% содержание освновного вещества 100,0%j т.пл. 109,8°С.

П р и м е р 3. 50 г технического резорцина , включающего 75% основного вещества , раствор ют в 350 г толуола при 107 С. Далее опыт провод т пр примеру 1. Температура расслаивани  смеси 75,3 С.

Получают 33,1 г резорцина (выход 88,4%); содержание основного вещества 100,0%: т.пл. 109,8°С.

Пример 4. 50 г технического резорцина , содержащего 65% основного вещества ,, раствор ют в 150 г толуола при 100 С. Далее провод т, как описано в примере 1. Температура расслаивани  смеси 61,5 С. Выход резорцина 95,7%, содержание освного вещества 99,1: т.пл. 109 С.

Claims (2)

1.Способ очистки технического резорцина растворением последнего в толуоле при 100-110 С, охлаждением полученного при этом раствора и последующим вьщелением целевого продукта известными приемами , например кристаллизацией, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, охлаждение

ведут до 65-95 С, полученные при этом две фазы раздел ют расслаиванием на высококип щую углеводородную фазу и на толуольную и из последней выдл ют резорцин.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что процесс ведут при весовом соотношении между техническим резорцином и толуолом 1:3-1:7.