CN1117067C - 高纯度α－硝基萘的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属有机物的工业化提纯工艺。它是一种多级串联结晶分离方法。由多台结晶箱和多台接收槽通过泵、阀门及管道连接构成系统，用各结晶箱对不同纯度的物料以结晶法进行分离，各结晶箱所流出的相同温度段熔化的物料进入同一个接收槽中，对熔程最低的接收槽中的物料另作处理，将熔程最高的接收槽中的物料作为目标物，将其它熔程的接收槽中的物料送至相应的结晶箱中进行分离，并循环操作。以本发明所得的产品可使后道产品纯度较高。
Description
本发明涉及一种有机物的工业化提纯工艺。
α-硝基萘是一种重要的化工原料，可用作染料、医药、农药的中间体，也是还原法制备甲萘胺的主要原料。工业上以精萘为原料，通过硝化反应，得到硝基萘。成品中α-硝基萘的含量一般低于95％、β-硝基萘的含量一般高于5％，还有少量其它杂质。这种工业品硝基萘可以作为成品出售，用户若以这种硝基萘为原料制备后道产品，则因其杂质含量较高，使后道产品纯度较低。
本发明的目的是，提供一种使用中可使后道产品纯度较高的高纯度α-硝基萘的工业化制备方法。
实现本发明目的的技术方案是，工业化制备高纯度α-硝基萘方法是一种多级串联结晶分离的方法，具有以下步骤：①将纯度为80～95％的工业品α-硝基萘加热至全熔，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到预定凝固点的物料送至后续接收槽中；③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯；④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度亦即后级提纯起始温度与后级提纯终止温度之间熔化且经分析已达到预定凝固点的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯终止温度或/和该温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精品接收槽中；⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；循环进行上述各步骤的操作，得到纯度≥99.6％的α-硝基萘精品。
上述前级提纯起始温度为46～50℃，前级提纯终止温度为54.5～56℃，后级提纯终止温度为57.8～59℃、相应的凝固点为55～56℃。
本方法还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度以上熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中；⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将步骤⑦中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯。上述前级提纯预备温度为38～42℃。
上述各结晶箱为带有夹套和含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～3台，换热介质为蒸汽和水。
本发明具有积极的效果：(1)经结晶分离后的α-硝基萘，其含量可≥99.6％，经后道减压蒸馏后则可达99.99％，用它作为后道产品的原料，可大大提高后道反应生成物的纯度。(2)因α-硝基萘的热稳定性较好，故经过反复加热升温，不会产生分解，收率较高。(3)本发明的介质温度约为20～60℃，压力为常压，故进行操作时所耗用的能源相对较少。
图1为本发明工艺设备系统的一种示意图。
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例
见图1，各设备的结构情况是：熔解釜1为自制，是夹套式或由釜内盘管进行加热的熔解釜。前级结晶箱21、中间结晶箱22和后级结晶箱23的结构为带有夹套和内部含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱。焦油接收槽31、前流分接收槽32、前级中间前流分接收槽33、前级中间第一接收槽34、后续接收槽35及精品接收槽36各有1台，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽。结晶箱和接收槽换热介质为蒸汽和水。阀门有23只，各阀门为流量调节阀。
各设备的相互连接关系是：熔解釜1通过管道依次经物料泵41及其出料阀门51以及各结晶箱的进料阀门52与各结晶箱21、22、23的进料口相接，各结晶箱21、22、23的出料口经各自的出料阀门53与出料总管71相接，出料总管71经各接收槽31～36的进料阀门54与各接收槽31～36的进料口相接，各接收槽31～36的出料口经各自的出料阀门55与进料总管72相接，进料总管72经物料泵42、43各自的进料阀门56与物料泵42的入料口及物料泵43的入料口相接，物料泵42的出料口及物料泵43的出料口经各自的出料阀门57以及各结晶箱的进料阀门52与各结晶箱21、22、23的进料口相接。
本实施例的有关参数为：前级提纯起始温度为48℃，前级提纯终止温度亦即后级提纯起始温度为55℃，后级提纯终止温度为57.8℃，前级提纯预备温度为40℃。本实施例的有关的温度均为介质温度，而介质温度均为结晶箱介质温度。分离提纯工艺如下：
(1)将纯度为93％、β-硝基萘含量为6％的15吨工业粗品α-硝基萘熔融后用物料泵41送入中间结晶箱22，以每小时降温1～3℃的速度从58℃逐步均匀地降温到34℃，时间为8～12小时，待全部结晶后开始均匀缓慢升温。
(2)升温前开前流分接收槽32进料阀门54和中间结晶箱22的进料阀门52，以每小时升温2℃的速度均匀升温到48℃，接收在前级提纯起始温度以下熔化的物料。待温度升到48℃后，关前流分接收槽32的进料阀门54，开前级中间第一接收槽33的进料阀门54，收集中间结晶箱22流出的物料至中间第一接收槽33。
(3)继续按每小时升温2℃的速度均匀升温到54℃后，关前级中间第一接收槽33的进料阀，开前级中间第二接收槽34的进料阀门54，继续在1小时内将温度升至55℃，开始保温。并每半小时取样测物料凝固点一次，待凝固点升至53℃时，关前级中间第二接收槽34的进料阀门，开后续接收槽35的进料阀门54，继续保温3小时以上，再逐步按每小时升温1度的速度升至57℃以上，到中间结晶箱22中的物料全熔流出为止。
(4)可重新送入原料，或套用前级中间第一接收槽33、前级中间第二接收槽34中物料继续以上操作。
后级结晶箱(精结晶箱)操作工艺如下：
(1)待后续接收槽35之物料已收集到15000公斤以上时，用物料泵43将已完全熔融之物料送入后级结晶箱23中，逐步降温到60℃，然后以每小时降温2～4℃的速度降温到38℃，必均匀缓慢降温，降温共需11小时左右。
(2)开始均匀升温，同时开后级结晶箱23的出料阀门53和前级中间第二接收槽34之进料阀门54，以每小时升温2℃的速度逐步均匀缓慢升温至54℃。
(3)关前级中间第二接收槽34之进料阀门54，开后续接收槽35之进料阀门54，同时均匀升温到58℃，每小时升温2℃。到58℃后，开始取样测凝固点，开始半小时测一次，到物料凝固点为54℃时，10分钟测一次，到凝固点为54.2℃时，关后续接收槽35之进料阀门54，开精品接收槽36之进料阀门54，开始收集精品α-硝基萘，其含量为99.80％，β-硝基萘小于0.10％。
(4)可以用控制凝固点的高低，接收料凝固点≥55.4℃时，α-硝基萘为99.90％以上。
(5)后续接收槽35中的物料可循环送入精结晶箱23中再次结晶精制，前级中间第二接收槽34中的物料可套入中间结晶箱22中精制。本工艺为连通体系，可循环操作。
前级结晶箱(粗结晶箱)操作工艺：
(1)将前流分接收槽32中的粗品α-硝基萘，接收满15000公斤之物料全熔后用物料泵42送入前级结晶箱21中，按每小时降温2℃的速度降温到20℃以下待全部结晶后，开始均匀升温。
(2)按每小时升温2℃的速度升温，同时开前级结晶箱21之出料阀门53和焦油接收槽31之进料阀门54收集焦油。待温度升至40℃时，关焦油接收槽31的进料阀门54，开前流分接收槽32之进料阀门54收料。
(3)继续以每小时升温2℃的速度升到48℃，关前流分接收槽32之进料阀54，开前级中间第一接收槽33之进料阀54。
(4)继续以每小时升温2℃的速度升温到50～55℃，保温2小时以上，直到前级结晶箱21中物料放尽为止。
(5)以上操作可重复进行，前流分接收槽32中的物料可进一步提纯分离焦油，前级中间第一接收槽33中的物料可送入中间结晶箱22结晶分离。
本发明的其它实施例中结晶箱体积放大1倍，如投料增至30000公斤；或放大4倍，投料增至60000公斤；也可缩小3倍，投料减少至5000公斤等等。本发明还可使用纯度为60％～70％的粗α-硝基萘为原料等，仅对有关温度作相应调整变化即可。
Claims (5)
1、一种高纯度α-硝基萘的工业化制备方法，其特征在于，它采用的是多级串联结晶分离法，具有以下步骤：①将纯度为80～95％的工业品α-硝基萘加热至全熔，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到预定凝固点的物料送至后续接收槽中；③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯；④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度亦即后级提纯起始温度与后级提纯终止温度之间熔化且经分析已达到预定凝固点的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精品接收槽中；⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；循环进行上述各步骤的操作，得到纯度≥99.6％的α-硝基萘精品。
2、根据权利要求1所述的高纯度α-硝基萘的工业化制备方法，其特征在于，前级提纯起始温度为46～50℃，前级提纯终止温度为54.5～56℃，后级提纯终止温度为57.8～59℃、相应的凝固点为55～56℃。
3、根据权利要求2所述的高纯度α-硝基萘的工业化制备方法，其特征在于，还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：
⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；
⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度以上熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中；
⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将步骤⑦中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯。
4、根据权利要求3所述的高纯度α-硝基萘的工业化制备方法，其特征在于，前级提纯预备温度为38～42℃。
5、根据权利要求3或4所述的高纯度α-硝基萘的工业化制备方法，其特征在于，各结晶箱为带有夹套和含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～3台，换热介质为蒸汽和水。
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