CN220715811U - 一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种3,5‑二氯‑2‑戊酮的连续生产装置，包括连通的原料罐和第一管道反应器，第一管道反应器的出料口与二氯甲烷分水储罐的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口之间通过转料泵传递料液，离心萃取机的出料口经过缓冲罐与分子蒸馏器顶部的进料口连通，分子蒸馏器的轻组分出口与轻组分储罐的进料口连通，分子蒸馏器的重组分出口与重组分储罐的进料口连通，轻组分储罐的出料口与第二管道反应器的进料口连通。本实用新型能够在连续化反应的同时，对中间产物进行更有效率的分离，避免因料液转移而造成的损失。
Description
技术领域
本实用新型涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置。
背景技术
3,5-二氯-2-戊酮（C5H8Cl2O，CAS号：58371-98-5）是一种医药、农药合成的重要中间体，可用于合成γ-氨基丁酸（GABA）调节剂氯镁噻唑及三唑类杀菌剂丙硫三唑等产品。
现阶段，3,5-二氯-2-戊酮等含氯酮类化合物主要采用分步反应的方式生产，例如CN 107473949 A采用如下步骤合成3,5-二氯-2-戊酮：先将α-乙酰基-γ-丁内酯加入反应釜中降温至5℃，然后滴加磺酰氯反应，再在室温条件下减压搅拌，得α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品；然后将α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯粗品加入50L加热釜内，再依次加入水和盐酸，梯度升温反应，分水器中获得3,5-二氯-2-戊酮和水的共沸物，下层有机相直接分液流入产品收集器。该方法使用的反应设备为反应釜，不能实现连续生产；同时，该方法在一步反应后仅采用传统分离方式对料液进行分离，各步反应之间的连续性较差，不仅浪费时间，还会造成额外的运输费用及转移浪费。而且，一步反应的产物α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯仅经过减压搅拌处理便进入第二反应器中反应，α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯纯度偏低，不利于最终获得高纯度产品。
实用新型内容
针对3,5-二氯-2-戊酮生产过程中分离工艺不连续的技术问题，本实用新型提供一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置，能够克服现有生产设备的不足，在连续化反应的同时，对中间产物进行更有效率的分离，避免因料液转移而造成的损失。
本实用新型技术方案如下：
一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置，包括连通的原料罐和第一管道反应器，第一管道反应器的出料口与二氯甲烷分水储罐的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口之间通过转料泵传递料液，离心萃取机的出料口经过缓冲罐与分子蒸馏器顶部的进料口连通，分子蒸馏器的轻组分出口与轻组分储罐的进料口连通，分子蒸馏器的重组分出口与重组分储罐的进料口连通，轻组分储罐的出料口与第二管道反应器的进料口连通。
进一步的，原料罐内设有搅拌装置。
进一步的，原料罐与第一管道反应器的连接管道上设有计量泵，通过计量泵控制原料配比。
进一步的，原料罐的数量为两个，分别用于储存反应原料α-乙酰基-γ-丁内酯和磺酰氯。
进一步的，第一管道反应器上设有导热油管线，使第一管道反应器能够达到反应温度。
进一步的，分子蒸馏器还设有抽真空管道，为分子蒸馏提供负压环境。
本实用新型的有益效果在于：
本实用新型在两个连续反应器（第一管道反应器和第二管道反应器）之间加入了连续性的分离系统，生产过程不需要额外停顿，保证了3,5-二氯-2-戊酮生产全过程的连续性，稳定反应，减少转移人工，节省了生产时间，提高了生产效率，同时也为生产进一步解放空间。
本实用新型采用分子蒸馏器对第一管道反应器的反应产物进行重组分和轻组分的分离，分离系数高，分离速度快，分离后轻组分浓度能达到96%~99%。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1连续生产装置的结构示意图。
图中，1-原料罐一，2-原料罐二，3-第一管道反应器，4-二氯甲烷分水储罐，5-离心萃取机，6-缓冲罐，7-分子蒸馏器，8-轻组分储罐，9-重组分储罐，10-第二管道反应器。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型中的技术方案，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。
实施例1
一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置，包括原料罐一1、原料罐二2，原料罐一1和原料罐二2的出料口分别通过计量泵与第一管道反应器3的进料口连通，第一管道反应器3的出料口与二氯甲烷分水储罐4的进料口连通，二氯甲烷分水储罐4下部的出料口与离心萃取机5的进料口连通，二氯甲烷分水储罐4下部的出料口与离心萃取机5的进料口之间通过转料泵传递料液，离心萃取机5的出料口经过缓冲罐6与分子蒸馏器7顶部的进料口连通，分子蒸馏器7的顶部还设有抽真空管道，分子蒸馏器7的轻组分出口与轻组分储罐8的进料口连通，分子蒸馏器7的重组分出口与重组分储罐9的进料口连通，轻组分储罐8的出料口与第二管道反应器10的进料口连通；原料罐一1和原料罐2内均设有搅拌装置，第一管道反应器3上设有导热油管线。
上述连续生产装置的工作原理如下：
原料罐一1中储存有反应原料α-乙酰基-γ-丁内酯，原料罐二2中储存有反应原料磺酰氯，根据配比，计量泵将α-乙酰基-γ-丁内酯和磺酰氯分别送入第一管道反应器3中进行反应，反应结束后，含中间产物的反应产物进入二氯甲烷分水储罐4用二氯甲烷萃取出有机相，并降温后从二氯甲烷分水储罐4下部进入离心萃取机5；经过离心后，中间产物一路送入缓冲罐6，从缓冲罐6下部进入分子蒸馏器7，在负压条件下进行轻组分和重组分的分离，轻组分和重组分分别储存；轻组分进入第二管道反应器10中进行下一步反应。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种3,5-二氯-2-戊酮的连续生产装置，包括连通的原料罐和第一管道反应器，其特征在于，第一管道反应器的出料口与二氯甲烷分水储罐的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口连通，二氯甲烷分水储罐下部的出料口与离心萃取机的进料口之间通过转料泵传递料液，离心萃取机的出料口经过缓冲罐与分子蒸馏器顶部的进料口连通，分子蒸馏器的轻组分出口与轻组分储罐的进料口连通，分子蒸馏器的重组分出口与重组分储罐的进料口连通，轻组分储罐的出料口与第二管道反应器的进料口连通。
2.如权利要求1所述的连续生产装置，其特征在于，原料罐内设有搅拌装置。
3.如权利要求1所述的连续生产装置，其特征在于，原料罐与第一管道反应器的连接管道上设有计量泵。
4.如权利要求1所述的连续生产装置，其特征在于，原料罐的数量为两个。
5.如权利要求1所述的连续生产装置，其特征在于，第一管道反应器上设有导热油管线。
6.如权利要求1所述的连续生产装置，其特征在于，分子蒸馏器还设有抽真空管道。
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